α-羟基酸在不同的手性配体交换色谱固定相上分离性能的考察

合成了L-羟基脯氨酸，L-脯氨酸，L-苯丙氨酸3种硅胶链合手性配体交换色谱固定相，并用于α-羟基酸的直接光学分离，取得了较为满意的结果。对不同的手性配体交换色谱固定相的分离性能进行了比较，并详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、柱温等因素对分离效果的影响，从而进一步优化了色谱分离条件。     

表面活性剂流动相用于混合固定相薄层色谱

将表面活性剂流动相用于ＧＤＸ与硅胶Ｇ混合固定相薄层色谱,用表面活性剂、乙醇和水的混合流动相对一些水溶性食品染料及指示剂等进行了分离,得到满意的结果,可以部分代替非极性键合相薄板。     

α-氨基酸在L-脯氨酸手性配体交换色谱固定相上的分离

合成了L-脯氨酸硅胶键合手性配体交换色谱固定相，并用于α-氨基酸的直接光学分离，详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速、柱温以及进样量等因素对分离效果的影响，从而进一步优化了色谱分离条件。     

C_(60)键合硅胶液相色谱固定相的合成及其性能评价

以γ－（乙二胺基）丙基三乙氧基硅烷为偶联剂合成了Ｃ６０键合硅胶固定相；用元素分析法测定得到该固定相的Ｃ６０键合量为５７．５７μｍｏｌ／ｇ。考察了多环芳烃和杯芳烃在Ｃ６０键合硅胶固定相上的分离，多环芳烃在该固定相上的洗脱顺序与ＯＤＳ固定相相似；杯芳烃的洗脱顺序为杯［８］、杯［４］和杯［６］芳烃。     

C_(60)键合硅胶液相色谱固定相的合成及其性能评价

 以γ－（乙二胺基）丙基三乙氧基硅烷为偶联剂合成了Ｃ６０键合硅胶固定相；用元素分析法测定得到该固定相的Ｃ６０键合量为５７．５７μｍｏｌ／ｇ。考察了多环芳烃和杯芳烃在Ｃ６０键合硅胶固定相上的分离，多环芳烃在该固定相上的洗脱顺序与ＯＤＳ固定相相似；杯芳烃的洗脱顺序为杯［８］、杯［４］和杯［６］芳烃。     

基于硅胶整体材料研磨颗粒的多功能聚乙二醇键合固定相的制备及其在高效液相色谱多模式分离中的应用

研究通过对溶胶-凝胶法制备的硅胶整体材料进行研磨、浮选、假晶相转换和水热处理，最终获得了粒径为2~5 μm、孔径为20~60 nm的硅胶颗粒。利用部分含氟的阴离子表面活性剂Capstone FS-66和常用的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）组成的双胶束模板体系对硅胶基质进行假晶相转换处理；再采用碳酸钠溶液水热处理的方式，进一步扩大孔径。用扫描电镜（SEM）和N₂吸附-解吸等温线测量对扩孔处理前后的硅胶整体材料研磨颗粒进行表征，结果清楚地显示了处理前后的形貌变化和差异。随后将含有长链聚乙二醇（PEG）的硅烷键合到扩孔后的硅胶颗粒表面，分别利用元素分析、红外光谱以及热重分析对固定相进行表征，并对固定相进行色谱性能评价。对键合固定相的元素分析和热重分析数据进行分析表明，硅胶表面键合PEG的含量约为8%。研究揭示了利用假晶相转换法与碳酸钠溶液水热处理和长链PEG硅烷修饰的硅胶整体材料颗粒在尺寸排阻色谱分离蛋白质方面的良好分离效果。同时进一步的高效液相色谱评价结果表明，该键合固定相还可用于疏水作用色谱模式分离核糖核酸酶A和溶菌酶，以及可用于亲水作用色谱模式分离吡啶甲酸、左旋多巴、三聚氰胺和邻苯二酚等极性比较强的化合物。研究显示了PEG键合固定相具有多功能性，及其在多模式高效液相色谱分离中的应用潜力。     

酞菁键合硅胶的制备及分离取代酞菁异构体

制备和表征了一种新的酞菁键合硅胶，三-β-(辛巯基)-β-(磺酰胺基)-酞菁铜键合硅胶。研究了该键合酞菁硅胶作为HPLC固定相的基本色谱性能。实验结果表明，该固定相可以分离四-α-(2，2，4-三甲基-3-戊氧基)酞菁(铜、镍)的4种异构体，也可以观察到四-α-(2，2，4-三甲基-3-戊氧基)无金属酞菁的4种异构体，而商业C₁₈(VERTEX Eurospher)却只能观察到两组峰，表明这种酞菁键合硅胶固定相在分析、分离一些取代酞菁异构体方面比商业C₁₈具有更好的分离效果。     

高效液相色谱快速分离生物大分子的大孔硅质固定相的研制及应用

介绍了不同孔径的大孔硅胶基质的制备、二醇固定相的合成及其对蛋白质的色谱分离；考察了焙烧温度对硅胶孔隙度的影响；探讨了流动相中盐浓度和ｐＨ对蛋白质保留时间、柱效、分离度的影响以及硅胶孔径对键合密度和分离性能的影响。该种大孔固定相相对于常规多孔固定相具有小的比表面积、柱容量低、从而有利于生物大分子的微量分离分析。     

新型手性配体交换色谱固定相的合成及其对DL-氨基酸的拆分

将β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与硅胶反应,得到环氧化硅胶中间体,然后与L-异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,最后得到一种新型配体交换固定相。用DL-氨基酸对该固定相进行了色谱评价,同时探讨了分离机理。研究结果表明,该固定相在配体交换模式下,可对DL-氨基酸进行良好分离。     

序言

色谱柱是色谱分离分析的“心脏”，液相色谱技术的每一次重大进展都与分离固定相的突破密切相关。如上世纪70年代末期高效液相色谱技术的建立和90年代初期“灌流色谱”（Perfusion Chromatography）的发展都是基于多孔硅胶和“穿透孔”分离固定相的发展。近年来，基于特殊孔结构的1．5～2．0μm高强度复合材料的制备成功地催生了超高效液相色谱（UPLC）分离技术，而整体柱材料作为新一代的分离介质，已成为色谱领域广泛研究的前沿课题之一，并已经在样品预处理、手性分离、生物分离分析等领域获得十分广泛的应用。我国色谱研究工作者在多孔硅胶固定相、手性分离固定相、亲和色谱固定相和整体柱固定相等研究领域都取得了重大的进展，有些方面的研究工作已达到或领先于国际先进水平。