应用快速解吸化学电离质谱法测定热不稳定有机化合物

对热不稳定的极性有机化合物的结构和分子量测定,一直是有机质谱学面临的困难课题。过去,场解吸技术是获得这类化合物分子量的主要方法。但是,它要求复杂的设备和较高的操作技巧,且不能给出有结构特征的碎片离子。McLafferty等首先报道了难挥发分子的解吸化学电离(Desorption chemical ionization,DCI)。后有人用聚四氟乙烯惰性表面和活化过的场解吸丝作载体,研究了高至五肽的各种多肽及苯甲酸钠盐和钾盐。Rapp等用铼丝成功地获得了薯蓣皂苷(M_r868)及三肽(BacProLeuGlyOMe,M_r399)等的DCI谱。     

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱研究2: 四硫 富瓦烯化合物

采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS),对四硫富瓦烯化合物进行质谱表征。在所用的实验条件下,样品很容易解吸电离生成单电荷分子离子,得到单同位素分辨的质谱图。26种实际样品的质谱分析结果表明;MALDI-TOF-MS可以比其它质谱方法更有效、更方便地用于此类化合物的质谱分析,解决了此类化合物不易进行质谱鉴定的难题。     

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱研究2: 四硫 富瓦烯化合物

采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS),对四硫富瓦烯化合物进行质谱表征。在所用的实验条件下,样品很容易解吸电离生成单电荷分子离子,得到单同位素分辨的质谱图。26种实际样品的质谱分析结果表明;MALDI-TOF-MS可以比其它质谱方法更有效、更方便地用于此类化合物的质谱分析,解决了此类化合物不易进行质谱鉴定的难题。     

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱研究Ⅱ.四硫富瓦烯化合物

采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS),对四硫富瓦烯化合物进行质谱表征.在所用的实验条件下,样品很容易解吸电离生成单电荷分子离子,得到单同位素分辨的质谱图.26种实际样品的质谱分析结果表明:MALDI-TOF-MS可以比其它质谱方法更有效、更方便地用于此类化合物的质谱分析,解决了此类化合物不易进行质谱鉴定的难题.     

质量分离离子动能谱及其应用

质谱法用于有机化合物的结构测定已有三十多年,随着仪器灵敏度的提高,新的电离方法(如化学电离、场电离、场解吸)的出现,使它的应用范围不断扩大。尤其在天然产物的结构测定上,质谱法由于用的样品量少,得到的信息多,所以已成为天然产物结构分析的主要手段之一。但是,尽管有上述的各种改进,质谱分析的基本方法一直没有变化。它的缺点是仅说明     

场解吸离子源在质谱中的应用

有机质谱的最重要的目的之一就是决定化合物的分子量。但是对于象糖类、甙类、核苷酸以及多肽等,属于强极性、非挥发、热稳定性差的物质,在电子轰击源(EI)的质谱上,很难看到它的分子离子,而用场解吸(FD)质谱法测试这些物质却是很有效的,目前国外在生化、生物医学等方面越来越普遍地使用FD技术。本文就使用FDA03型仪器谈谈场解吸质谱(FD/MS)的实验技术。     

用场致解吸电离获得了高达10,000amu 的聚苯乙烯质谱

用场致解吸电离已可获得2000—3000amu 的大分子化合物的质谱。为了进一步扩展质谱分析的质量范围,除了要改进离子源、增加质谱仪的分辨率之外,寻找合适的高分子量范围的质量基准化合物也是很重     

笼内金属富勒烯的合成与分析

自1985年,Smalleyr等人首次在飞行时间质谱仪中检测到C60以来,富勒烯碳原子族的研究便不断深入,最初发现的激光蒸发含稀土化合物的石墨只能得到微量的金属富勒烯,仅限于质谱检测,直到1990年,Kratschmer等人采用石墨电子弧放电首次得到宏观量的富勒烯,才使得富勒烯研究进入了实质性的研究阶段。富勒烯及其化合物的分子结构确定对于研究这类化合物无疑是非常重要的,红外光谱、核磁共振、X射线衍射、质谱以及电化学方法都是非常重要的手段。在富勒烯研究中,质谱是相当重要的,在80年代中期的富勒烯以及富勒烯衍生物如金属富勒烯多面体都在质谱中首次发现的。电弧法成功地得到富勒烯后,质谱因其灵敏度高、用量少、简便、快速等优点,成为富勒烯化合物物理化学性能研究以及结构表征工具,其中激光解吸电离为软电离技术只给出化合物分子质量而不产生碎片离子,已成为研究富勒烯首选的重要工具。     

飞行时间质谱仪新技术的进展及应用

本文介绍了近几年来发展应用于飞行时间质谱(TOF-MS)仪中的软电离技术。质子转移电离实现了可挥发性有机物的高灵敏度分析;真空紫外灯电离源体积小、简单,利于便携式仪器;电喷雾解吸电离在线、无损和灵敏度高,在公共安全方面具有很大的发展潜力,而且还可以直接用于活的生物体表面分析;大气压下的在线直接分析电离技术利用载气分子的激发态使得被分析化合物电离得到分子离子。针对不同的电离方法简单评述了其性能及应用,同时介绍了飞行时间质谱在串联方面的新发展,以及TOF-MS在仪器微型化方面的进展及其应用,并对飞行时间质谱仪今后的发展作了展望。     

飞行时间质谱仪新技术的进展及应用

本文介绍了近几年来发展应用于飞行时间质谱(TOF-MS)仪中的软电离技术.质子转移电离实现了可挥发性有机物的高灵敏度分析;真空紫外灯电离源体积小、简单,利于便携式仪器;电喷雾解吸电离在线、无损和灵敏度高,在公共安全方面具有很大的发展潜力,而且还可以直接用于活的生物体表面分析;大气压下的在线直接分析电离技术利用载气分子的激发态使得被分析化合物电离得到分子离子.针对不同的电离方法简单评述了其性能及应用,同时介绍了飞行时间质谱在串联方面的新发展,以及TOF-MS在仪器微型化方面的进展及其应用,并对飞行时间质谱仪今后的发展作了展望.     

飞行时间质谱仪新技术的进展及应用

本文介绍了近几年来发展应用于飞行时间质谱(TOF-MS)仪中的软电离技术.质子转移电离实现了可挥发性有机物的高灵敏度分析;真空紫外灯电离源体积小、简单,利于便携式仪器;电喷雾解吸电离在线、无损和灵敏度高,在公共安全方面具有很大的发展潜力,而且还可以直接用于活的生物体表面分析;大气压下的在线直接分析电离技术利用载气分子的激发态使得被分析化合物电离得到分子离子.针对不同的电离方法简单评述了其性能及应用,同时介绍了飞行时间质谱在串联方面的新发展,以及TOF-MS在仪器微型化方面的进展及其应用,并对飞行时间质谱仪今后的发展作了展望.     

以石墨烯为基质的MALDI-TOF MS对有机及药物小分子的检测

以石墨烯为基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)的新型基质,对氨基酸、多胺化合物、雌激素、环磷酰胺、脱氧核糖核苷酸、胞嘧啶β-D-阿糖等一些典型有机小分子、药物小分子及一些有机反应中间体等进行检测分析。实验结果显示,新型二维石墨烯纳米材料可作为MALDI-TOF MS的新型基质替代三氟乙酸(TFA)等传统基质,实现了对有机及药物小分子的高灵敏检测,且分辨率、解吸/电离效率均较传统基质有着显著提升,具有重现性及耐盐性。     

一系列阳离子性卟啉化合物的基质辅助激光解吸质谱行为

应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)研究了一系列阳离子性卟啉化合物的质谱行为.结果表明,阳离子性卟啉与非离子性卟啉化合物的激光解吸电离方式有明显不同.对于四-氮R基(R=甲基,乙基,丙基,苄基)吡啶基卟啉,吡啶基氮上的侧链基团(R)可明显影响该类化合物在MALDI-TOF-MS测试过程中离子形成方式;R基团的增大以及平衡阴离子半径的增大可增加平衡阴离子与卟啉环阳离子之间相互作用力的共价成分,因此在MALDI-TOF-MS测定过程中能够得到卟啉环阳离子与多个平衡阴离子结合在一起的较高质量数的离子峰.另外,还初步探讨了阳离子性卟啉化合物的激光解吸电离机理.     

基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析糖类的基体

糖类物质极性高、难挥发、热不稳定,其中多糖还具有相对分子质量分布发散的性质,其质谱表征比较困难。基体辅助激光解吸电离飞行时问质谱(matrix-assisted lazer desorption／ionization time-of-flight mass spectrometry．MALDI-TOFMS)灵敏、快速,对杂质的包容性强、分析的质量范围大,能够对糖类尤其是非衍生化糖进行直接分析。近年来,MALDI-TOFMS的发展已使糖类物质的分析达到一个新的水平。由于基体在MALDI-TOFMS分析中起着至关重要的作用,而研制开发和使用各种有效新基体也一直是MALDI-TOFMS分析的聚焦点,本文综述近10年MALDI-TOFMS分析糖类所用的基体。     

稠环齐聚物结构的激光解吸电离飞行时间质谱表征

应用激光解吸电离飞行时间质谱对几种不同结构的吡嗪稠环齐聚物进行了表征.样品溶解在二甲基亚砜中,以正离子方式记录谱图,结果发现除了产生目标化合物的质子化的分子离子峰外,还产生了少量的碎片分子离子峰.结果表明激光解吸电离飞行时间质谱能有效地、快速准确地给出这类化合物的分子离子峰,为吡嗪类稠环齐聚物的研究提供了有效的表征方法.     

电喷雾电离质谱在富勒烯化学中的应用进展

电喷才电离质谱（ＥＳＩ－ＭＳ）是本世纪发展的一种非常重要的质谱，具有软电离、无碎片的特点，可用于分析检测非挥发性的，极性的、热不稳定的化合物，在富勒烯化学研究中起了重要作用。本文对ＥＳＩ－ＭＳ在富勒烯化学中的应用进展作一概要评述。     

场解吸质谱在氨基酸分析上的应用

目前电子轰击电离(EI,下同)法质谱技术,已普遍用于测定有机化合物结构。但对热稳定性差、极性大和难以气化的有机化合物的测定结果却不尽理想。为此,我们用场解吸技术(FD)测定了十九种氨基酸类化合物,并获得了较好结果。     

膦桥过渡金属杂双核络合物场解吸质谱研究

本文报道了采用场解吸电离质谱（ＦＤＭＳ）技术获得的膦桥过渡金属杂双核络合物系列化合物的质谱图，讨论了该系列络合物的裂解规律和离子源条件下的稳定性。结果表明，ＦＤＭＳ技术对研究膦桥过渡金属杂双核络合物是有效的方法。     

热解析法/单光子电离质谱法对土壤中多环芳烃的检测

以电子束泵浦稀有气体准分子灯发射出的126 nm紫外光为电离源,结合飞行时间质谱在线分析了土壤中的16种多环芳烃(PAHs)。利用热解吸装置将PAHs气体直接引入质谱,建立了以毛细管直接进样法为样品导入方法的单光子电离质谱分析方法。考察了不同PAHs解吸时间及解吸温度的影响,并讨论了单光子电离效率对检出限的影响。根据标准混合气体的分析得到16种PAHs的检出限可达μg/mL级别。     

电喷雾电离质谱在化学中应用新进展

电喷雾电离质谱(ESI-MS)是本世纪发展的非常重要的质谱,具有无碎片的特点,可分析检测非挥发性的、极性的、热不稳定的化合物。评述了ESI-MS在富勒烯化学、无机配合物、簇合物、有机化学反应,金属有机化合物及超分子化学中的应用进展。