反相高效液相色谱法测定金边瑞香提取物中紫丁香苷、瑞香素和伞形花内酯

采用反相高效液相色谱法建立一种同时测定金边瑞香提取物中活性成分紫丁香苷、瑞香素和伞形花内酯含量的方法。以乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,流速为1.0 mL.min-1,色谱柱C18,检测波长为225 nm,柱温20℃。结果表明:紫丁香苷(syringin)、瑞香素(daphnetin)和伞形花内酯(umbelliferone)浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为0.0252~0.126μg,r=0.999 3;0.263 4~1.317μg,r=0.999 9;0.203 4~1.017μg,r=0.999 9。加样平均回收率(n=3)分别为107.04%,RSD=0.44%;105.59%,RSD=0.96%和98.18%,RSD=0.17%。该方法简便,准确,重现性好,适用于金边瑞香中紫丁香苷、瑞香素和伞形花内酯的含量测定。     

离子色谱法同时测定纺织业退浆料中的丙烯酸和对苯二甲酸

建立了同时测定纺织业退浆料中的2种目标有机酸丙烯酸和对苯二甲酸(PTA)的离子色谱快速检测方法.该方法使用的色谱柱为Thermo IonPac AG11-HC保护柱(4mm×50mm)和Thermo IonPac AS11-HC分析柱(4mm×250mm),以氢氧化钾为淋洗液进行梯度洗脱,梯度洗脱过程为0~8 min,10 mmol·L-1 KOH;8.1~18min,45mmol·L-1 KOH;18.1~25min,10mmol·L-1 KOH,流速为1.0mL·min-1,采用抑制型电导检测,外标法定量.在优化的色谱条件下,丙烯酸和对苯二甲酸的线性区间均为0.1~20mg·L-1,线性相关系数均大于0.999 7,检出限分别为12.5和23.5μg·L-1,色谱峰面积相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6).将该方法用于退浆料样品的分析,得到的加标回收率在94.1%~102.6%,RSD均小于3%(n=3).结果表明,该方法可用于丙烯酸和对苯二甲酸的检测,具有简便、快速、灵敏、选择性好等优点.     

紫外分光光度法测定荷叶总黄酮含量

芦丁为标准品,采用紫外分光光度法测定荷叶总黄酮的含量.实验结果表明:芦丁的线性范围为10～50 μg/mL,回归方程为A=32.357×C-0.006 4,相关系数R=0.999 8,平均加样回收率为99.5%,相对标准偏差为1.72%.此法操作简便,准确可靠,可作为荷叶类保健食品的质量评价方法之一.     

高效液相色谱-荧光分析法测定人体尿液中的墨蝶呤

建立了人体尿液中墨蝶呤的高效液相色谱-荧光分析方法.尿液经乙腈处理,过0.45μm水相滤膜后定容,可进行液相色谱分析.色谱柱为Kiamonsil C18柱,以水-甲醇(80∶20,υ/υ)为流动相,流速为1.O mL/min,荧光检测波长为λex=425nm,λem=530nm.墨蝶呤含量在0.005-1.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=106x-328.02(r=0.9990),检测限是0.002μg/mL.其加标平均回收率在98.7%～106.8%之间,相对标准偏差小于7.34%.该方法简便,应用于胃癌病人和健康人尿样中墨蝶呤测定,结果较好.     

HPLC同时测定金胆片中的龙胆苦苷和白藜芦醇及其苷的含量

建立了同时测定金胆片中龙胆苦苷、白藜芦醇及其苷含量的HPLC方法,以求用于中成药的质量监测.采用梯度洗脱,色谱柱为μBondapakTMC18(3.9 mm×300 mm,10μm)柱,流动相为水一甲醇,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为288 mm,0.02 AUFS,样品采用乙醇-水(85:15,v/v)超声提取.龙胆苦苷线性范围1.877-75.06 mg·L-1.r=0.999 9;白藜芦醇苷的线性范围6.432-257.28mg·L-1,r=0.999 9;白藜芦醇的线性范围0.680-27.19 mg·L-1,r=0.999 9;平均加标回收率分别为:100.78%,RSD=3.61%;104.67%,RSD=3.29%;101.48%,RSD=3.68%;本方法灵敏度高、选择性好、操作简便、费用低,适合于该类中成药的有效成分快速分离分析.     

加速溶剂萃取离子色谱法测定烟草中无机阴离子和有机酸

建立了加速溶剂萃取结合离子色谱法测定烟草中12种无机阴离子和有机酸的分析方法.通过L16(45)正交试验优化了加速溶剂萃取的主要参数,获得最佳萃取条件为萃取温度60℃,萃取静态时间6min,冲洗体积150%,N2气吹扫时间100s,循环次数1次.采用KOH梯度淋洗进行分离测定,各目标物测定的相对标准偏差为0.32%～5.06%(n=6),方法的检出限为2.1～13.4μg.L-1.对烟草样品中的12种目标物进行萃取,回收率为84.71%～103.63%.     

基质固相分散-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚

建立了基质固相分散萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚的分析方法.对固相分散剂种类、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化.最佳前处理条件为:2g样品与4g酸性硅胶固相分散剂研磨10min,混合物装入预先填好4g无水硫酸钠和4g酸性硅胶的玻璃柱中,以50mL正己烷/二氯甲烷(v:v=1:1)混合液洗脱并浓缩至0.5 mL,进GC-MS分析.13种多溴联苯醚在2~200ng·g~(-1)内呈良好的线性关系(R20.992).平均加标回收率在81%~103%,相对标准偏差(RSD)小于15%(n=3),方法检出限为75~950pg·g~(-1),可以满足土壤中痕量多溴联苯醚残留分析的要求.     

高效液相色谱法测定染发剂中的12种有机胺类染料

建立染发剂中对苯二胺等12种染料的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定方法。采用RP-AMIDE C16柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为磷酸盐混合溶液-乙腈(9010),流速为1mL·min-1,检测器为DAD,检测波长为280nm。样品用10%亚硫酸氢钠水溶液-乙醇(11)混合溶液冰水浴超声提取,离心过滤后检测。12种染料在给定的浓度范围内峰面积与浓度有良好的线性关系,相关系数均不低于0.999 7,平均回收率为98.1%～108.4%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～1.4%,检出浓度为19～22μg·g-1。该方法简便、准确、快速,可用于检测染发剂中12种染料。     

HPLC-ICP-MS联用技术测定水样中苯基锡

建立了水样中苯基锡化合物(二苯基锡、三苯基锡和四苯基锡)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分析方法。水样采用正己烷(含0.01%环庚三烯酚酮)液液萃取,VARIAN Pursuit 5μ-C18反相色谱柱分离,ICP-MS测定。流动相为V甲醇V乙酸(10%,用三乙胺调pH为3.0)=8515。3种化合物在0.5～40μg·L-1范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数r0.999;仪器检测限分别为0.16,0.11和0.18μg·L-1;加标回收率在85.3%～109%之间;相对标准偏差8%。方法应用于实际水样中3种苯基锡化合物的分析,结果满意。     

离子色谱法测定齐多夫定中甲磺酸甲酯的质量浓度

根据甲磺酸甲酯在碱性条件下能水解生成甲磺酸,建立了离子色谱检测齐多夫定中甲磺酸甲酯的方法体系.样品加水超声溶解,在pH值为10、温度为80℃的条件下水解15min,对水解液直接进样分析.分析条件:采用6.3mmol·L-1 NaHCO3、1.7mmol·L-1 Na2CO3的混合溶液为流动相,流速为0.50 mL·min-1,柱温为40℃.结果表明,甲磺酸甲酯的质量浓度在0.50~10.00 mg·L-1时能完全水解.甲磺酸的质量浓度在0.50~10.00mg·L-1时线性相关系数R为0.999 6,检出限(S/N=3)为0.10mg·L-1,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.86%.添加浓度水平为5.00,2.00,1.00mg·L-1时,本方法的回收率为92.06%~97.28%.     

多元代数方程组解的重数的计算

本文利用多项式理想对偶基的理论给出了当代数方程组只有孤立解(即零维理想的零点)时解的重数的一个算法,同时得到了零维理想有重零点的几个判定准则.     

三棱镜折射率测量结果的不确定度评定

根据不确定度的有关概念及具体实验教学模型 ,提出了测量不确定度的简化模式. 结合分光计 测三棱镜折射率的例子 ,进行了具体分析 ,给出了其测量不确定度的最终评定.     

2-氨基嘧啶标准摩尔生成焓的测定

采用量热法,用RBC Ⅱ型精密转动弹完全燃烧2 氨基嘧啶(AP),测定其恒容燃烧热,并根据热化学方程式和盖斯定律计算其标准摩尔燃烧焓ΔcH○———m(AP,s)为(-2334.51±1.62)kJ·mol-1,标准摩尔生成焓ΔfH○———m(AP,s)为(-45.90±1.70)kJ·mol-1,为进一步研究嘧啶类化合物的性质提供了理论基础.     

再论Γ-环由元素性质确定的根

本文在 Γ-环中继续研究由元素性质确定的根性质 .首先证明了文献 [1]中主要定理的逆定理 , 从而使满足某些条件的元素所具有的性质 P与根性质 R可互相确定 .进而讨论确定的唯一性问题.利用 这些结果可得出 Γ-环的 Baer根是由元素的 m-幂零性所确定的根.     

一类中立型拟线性抛物方程组解的振动性

针对垂直相加法无法讨论泛函偏微分方程组的强迫振动性的不足，直接利用振动的定义、Green公式以及齐次Neumann边界条件把中立型抛物微分方程组的振动问题转化为泛函微分不等式不存存最终正解的问题，然后利用最终正解的定义及上下极限得到了在齐次Neumann边界条件下判别其所有解振动或全振动的充分条件。     

图书质量评估定量分析探讨

本文应用数量化理论———成对比较、九级分制和相关分析法,探讨了图书质量评估的问题, 为今后的 图书质量评估实践提供了一些理论依据     

声屏障衍射声场的近似计算

本文利用Huygens-Fresnel原理和Kirchoff近似理论,研究了声波通过屏障后的衍射声场,导出计算衍射声场的声压和声屏障插入损失的近似公式。计算表明,理论值和实验值基本一致。本文所提供的公式可以作为在噪声控制技术中预测声屏障衍射声场的一种方法。     

Banach空间的凸性模与光滑模

定义了TC凸性模，TC光滑模，刻划了一致凸性与一致光滑性，并研究了取值于Banach空间的特殊鞅不等式与一致凸性，一致光滑性的关系。     

几类循环矩阵的对数矩阵及其计算

循环矩阵的对数矩阵的结构,之后对这些对数矩阵进行了分类,并设计了计算这几种循环矩阵对数矩阵的算法,这些算法与基于Schur分解的反scaling and squaring算法相比,在计算效率上有较大提高.     

过氧化氢氧化降解壳聚糖的可控性研究

壳聚糖能被过氧化氢氧化降解得到低分子量壳聚糖,所得产物分子量分布随平均分子量的下降而逐渐变窄.其降解速度和产物特性受原料脱乙酰度、反应介质、H2O用量、温度和反应时间的影响.脱乙酰度越高的壳聚糖,降解反应越容易进行.在酸性介质中的降解,其起始速度比在水中的降解要快,所得产物的分散度要小,到一定程度后受到H+抑制.实验结果表明,制备分子量5万以上的壳聚糖产品在60～70℃、H2O2用量比小于0.25的中性体系中就可以完成;而制备分子量在1.5～5万之间的壳聚糖,采用反应温度70℃、H2O2用量比为0.5～1.5、介质为水的条件较适宜;盐酸体系有利于制备分子量7000左右的壳聚糖;要得到水溶性产物,可以使用2%醋酸或水两种介质.因此,通过选择反应条件,可制备特定分子量范围的壳聚糖.