Die Rolle der Radiotracertechnik in der anorganischen Spurenanalyse

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The importance of the radiotracer technique in inorganic trace analysis

     

Die quantitative Gas-Chromatographie der Neutralzucker von Glykosaminoglykan-Peptiden

Zusammenfassung Neuere Untersuchungen haben ergeben, daß die Glykosaminoglykan-Proteine Neutralzucker enthalten, welche strukturell die Verbindung zwischen den Polysacchariden und dem Proteinanteil herstellen. Mit Hilfe der Gas-Chromatographie gelingt es, die Neutralzucker spezifischer und genauer als mit den üblichen colorimetrischen Verfahren zu bestimmen. Die Methodik erfordert die vorherige Abtrennung der Uronsäuren, Hexosamine und Aminosäuren nach 16 stündiger Hydrolyse in 0,2 N HCl unter Zusatz von 10% (w/v) Dowex 50 W bei 100° C. Die gas-chromatographische Trennung erfolgt in der Form ihrer Trimethylsilyläther. Mit dieser Methodik wurde in verschiedenen chromatographisch reinen Glykosaminoglykan-Peptiden: Keratansulfat-Peptid aus Cornea und Trachea, Chondroitin-4-sulfat-Peptid aus Cornea und Trachea, Chondroitin-6-sulfat-Peptid aus Trachea, der Neutralzuckergehalt bestimmt. Bei der alkalischen -Elimination von Chondroitinsulfat-Peptiden in Gegenwart von Natriumborhydrid entsteht aus der Xylose Xylit, welches nach Hydrolyse als Trimethylsilyläther gas-chromatographisch nachgewiesen werden kann. Auf Grund der vorhandenen analytischen Ergebnisse wird die Rolle der Neutralzucker bei der Verknüpfung der Polysaccharidkette mit der Peptidkette diskutiert.

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Quantitative gas chromatography of the neutral sugars of glycosaminoglycan-proteins

Recent studies have shown that glycosaminoglycan-proteins contain neutral sugars, which structurally form the linkage between the polysaccharide and the protein part. By means of gas-liquid chromatography it is possible to determine the neutral sugar content more specifically and more exactly than by the usual colorimetric methods. Our method requires the removal of the uronic acids, hexosamines, and amino acids after hydrolysis for 16 hours at 100° C with 0.2 N hydrochloric acid and addition of 10% (w/v) Dowex 50 W. The gas-chromatographic separation of the neutral sugars is achieved in form of their trimethylsilyl derivatives. By this method the neutral sugar content of several chromatographically pure glycosaminoglycan peptides: keratansulphate peptide from bovine cornea and trachea, chondroitin-4-sulphate peptide from bovine cornea and trachea, and chondroitin-6-sulphate from bovine trachea, has been determined. On alkaline -elimination in the presence of NaBH₄ of chondroitinsulphate peptides xylitol is formed from xylose which after hydrolysis can be identified by gas chromatography. On the basis of the analytical results the role of the neutral sugars in the linkage of the polysaccharide chain to the peptide chain is discussed.

     

Die Rolle dispersoidchemischer Faktoren in der Metallurgie

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Die neuen Entwicklungen bei der Gas-Chromatographie von Steinkohlenteerprodukten

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Die Ansprechempfindlichkeit von Elektronen-Einfang-Detektoren bei der Gas-Chromatographie von Halogenverbindungen

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Die Rolle der Inhibitoren bei der elektrolytischen Metallabscheidung,II

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Pneumatik in der Gas-Chromatographie

Zusammenfassung Quantitative Analysen in der temperaturprogrammierten Gas-Chromatographie mit Wärmeleitfähigkeitszellen sind nur möglich, falls die Trägergasgeschwindigkeit am Kolonnenausgang konstant ist. Die übliche Regelung der Trägergasgeschwindigkeit durch Differenzdruckregler bricht zusammen für diesen Zweck, wenn der pneumatische Widerstand der Capillarkolonne groß ist. Es wird eine Methode vorgeschlagen, die Zeitverzögerung der pneumatischen Regelung zu vermeiden.

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Summary Quantitative analyses in programmed-temperature gas chromatography are possible with katharometer only, if the outlet velocity of the carrier gas is constant. The usual control of the flowrate by differential pressure controllers breaks down for such purposes if the pneumatical resistance of the capillary column is high. A method is proposed to avoid the time delay of the pneumatical regulation.

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I. Mitt.: Deininger, G., u. I. Halász: diese Z. 228, 81 (1967).

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Die Autoren danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, und der Max Buchner-Forschungsstiftung, Frankfurt a.M., für finanzielle Unterstützungen zu dieser Arbeit.     

Pneumatik in der Gas-Chromatographie

Zusammenlassung Extrem hohe TrÄgergasgeschwindigkeiten sind in der druckprogrammierten Gas-Chromatographie (PPGC) nicht ungewöhnlich. Für das Split-system vor der Kolonne wird eine einfache pneumatische Regelung beschrieben, um sehr hohe Verluste an TrÄgergas zu vermeiden oder unerwünschte VerÄnderungen des Eingangsdrucks beim Schlie\en desProbeteilers zu verhindern. Die Konstruktion einer Misch- und Splitkammer MS zwischen der Kolonne und dem Detektor wird gebracht. Mit Hilfe von MS und der Regelung des Ausgangsdrucks der Kolonne sind quantitative Analysen in PPGC mit massengeschwindigkeitsanzeigenden Detektoren möglich. Eichfaktoren der Komponenten, Rausch und Drift des Flammenionisationsdetektors sind dabei unabhÄngig von der Strömungsgeschwindigkeit in der Kolonne. Die nur komplizierte Anwendbarkeit von konzentrationsempfindlichen Detektoren in der quantitativen PPGC wird diskutiert.

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Summary In pressure (i.e. flow) programmed gas chromatography (PPGC) extremely high carrier-gas flow-rates are not unusual. A simple pneumatic control is described for the splitting system before the column to avoid extreme losses of the carrier gas or to avoid unwanted changes of the inlet pressure by closing the splitter. A mixing-and splitting-chamber MS between the column and the detector is constructed. With the help of MS and the control of the outlet pressure of the column quantitative analysis in PPGC with mass-flow sensitive detectors is possible. The normalization factors of the compounds, the noise and the drift of the flame-ionization detector is now independent of the flow rate in the column. The sophisticated applicability of concentration sensitive detectors in quantitative PPGC is discussed.

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III. Mitt.: Deininger, G., u. I. Halász: diese Z. 228, 321 (1967)

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Die Autoren bedanken sich bei der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, mit deren finanzieller Unterstützung diese Arbeit ausgeführt wurde.     

Die Analyse neutraler Zucker in biologischem Material mit Hilfe der Gas-Chromatographie

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Die Rolle der Kettenverschlaufungen bei der Ausheilung von Brüchen

Zusammenfassung Bei der Ausheilung von Brüchen in thermoplastischen Polymeren spielen der Grenzflächenkontakt, gegebenenfalls die Durchmischung während erzwungener Fließprozesse, vor allem jedoch die Interdiffusion eine Rolle. In dieser Arbeit wird eine kurze Übersicht über Untersuchungen der ersten beiden Phänomene gegeben. Ausführlicher wird dann auf bruchmechanische Untersuchungen der Grenzflächenfestigkeit (G _c ) eingegangen. Die Beobachtung, daßG _c mit der Quadratwurzel aus der Ausheilzeitt _p zunimmt, läßt sich durch ein Diffusionsmodell der Bildung von Kettenverschlaufungen erklären. Die Aktivierungsenergie des Diffusionsprozesses wurde für PMMA und SAN direkt (zu 274 kJ mol^–1) bestimmt, die Diffusionskonstante und die mittlere Eindringtiefe (2 bis 3 nm) der Molekülknäuel über die Grenzfläche hinweg aus einem Reptationsmodell berechnet. Infrarotspektroskopische Messungen der Interdiffusion von SAN in PMMA führen zu vergleichbaren Diffusionskonstanten.

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Summary The (re)healing of cracks in thermoplastic polymers depends on the interfacial contact, in some cases on the exchange of matter during forced flow processes, and, in particular, on the interdiffusion of molecules. In this paper a short review on investigations of the first two phenomena will be given. Fracture mechanics studies of the interfacial strength (G _c ) will then be dealt with more extensively. The observation thatG _c increases with the square root of the healing timet _p is explained by a diffusion model of entanglement formation. The energy of activation of the diffusion process has been determined directly for PMMA and SAN (to be 274 kJ mol^–1), the diffusion constant and the average depth of interpenetration (2 to 3 nm) of the molecular coils across the interface have been calculated from a reptation model. The infrared spectroscopic determination of the interdiffusion of SAN in PMMA leads to comparable diffusion constants.

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Résumé La cicatrisation des fissures dans les thermoplastes dépend du contact interfacial, le cas échéant d'un échange de matière dans le processus de fluage, mais surtout de l'inter diffusion des macromolécules. Cet article donne un bref résumé des deux premiers phénomènes. Les mesures de la résistance interfaciale,G _c , par la mécanique de rupture seront ensuite discutées de manière approfondie. L'observation queG _c augmente avec la racine carrée du temps de cicatrisation,t _p , est expliquée par un modèle de formation des enchevêtrements par diffusion. L'énergie d'activation pour la diffusion a été déterminée directement pour le PMMA et le SAN (274 kJ mol^–1), la constante de diffusion et la distance moyenne d'interpénétration (2 à 3 nm) ont été calculées sur la base d'un modèle de reptation. La mesure de l'interdiffusion du SAN en PMMA par spectroscopie infrarouge donne des constantes de diffusion comparables à celles qui ont été calculées.

     

Die Eigenschaften der homologen Dialkylphthalate als station?re Phasen bei der Gas-Chromatographie

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