铜阳极泥中硒的萃取分离容量法测定

有色冶炼中间产品中常量硒的测定一般都采用碘量滴定法。这种方法在测定之前,需经氢氧化物共沉淀和析出单体硒等两次分离,操作烦琐,周期较长,且准确度也不够理想。近年来硒的分析化学有了新的发展,有人曾总结过这方面的工作,在冶炼产品分析方面也出现了一些新方法。为了在硒和碲的生产控制分析中建立简易快速的方法,我们把用苯萃取分离硒的溴化物的方法应用于铜阳极泥和某些冶炼中间产物中硒的测定,收到了较好的效果。本法的相对误差一般不超过3％,分析时间仅为经典法的1/3-1/4。     

EDTA容量法测定冰铜中的锌量

研究了EDTA容量法测定冰铜中含量在2%~6%锌的测定方法,其中重点讨论了冰铜中的铜、铁、铅、铝、砷、锑、镉等干扰元素对锌的测定影响及其消除方法;讨论了滴定酸度、滴定温度及陈化时间对锌的测定影响;7次测定相对标准偏差为1.1%～1.6%,加标回收率达到96.2%～104%,与原子吸收光谱法测定结果比对,满足分析要求。     

玻炭球汞膜电极极谱法测定镁合金中锌

在稀盐酸底液中,采用玻炭球汞膜电极极谱法测定镁合金中锌,因基体镁的还原电位相对负于锌、铜、镍等元素,且镁又能速溶于稀盐酸中,加之使用快速扫描极谱还可以提高灵敏度,是较适宜的方法。共存元素铝、铁、锰、硅等无影响,但应注意试样中有机物等杂质能改变氢离子在汞电极上的超电压,导致提前还原而掩盖锌峰的可能,锌峰电位为-1.2伏。经与标样分析结果对照,颇为一致。仪器及其他75-4B型快速极谱仪:三电极系统,玻炭球汞膜电极作为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝作为辅助电极,以每秒20毫伏的速度进行     

容量法测定酸雨中硫酸根

在南方降水中硫酸根含量通常在1～20mg·L~(-1)范围内.用EDTA回滴沉淀SO_4~(2-)后过量的Pb,间接测定SO_4~(2-)的方法,由于PbSO_4的溶度大(45g·L~(-1).结果偏低.作者对该法进行了改进.加入乙醇促使SO_4~(2-)沉淀完全和抑制PbSO_4沉淀的溶解,则不需分离沉淀而直接进行滴定.改进后的方法简单、快速,准确度和精密度均好,应用于降水中硫酸极的测定.取得了满意效果.     

浊点萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量锌

以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂,在pH 7.0磷酸盐缓冲溶液中,痕量锌(Ⅱ)与PAN生成络合物,加入非离子表面活性剂OP-8用浊点萃取分离富集水样中痕量锌。分取部分表面活性剂相用盐酸溶解,所得溶液直接用火焰原子吸收光谱法进行测定。对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化。方法的检出限(3σ)为2.4μg.L-1。应用所提出的方法测定了水样中锌的含量,并用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率在95.0%~103.6%之间。     

萃取火焰原子吸收法测定食盐中痕量铜锌铁镉

食盐是人们生活的必需品,也是主要化工原料之一,测定其中痕量元素的含量无论对人体健康还是化工生产都有其重要意义.关于碱金属盐中痕量元素的测定已有报道.本法以1,10-二氮杂菲为金属螯合剂,高氯酸钠为配体,在乙酸盐缓冲溶液(pH5.0)中,以1,2-二氯乙烷萃取,火焰原子吸收法测定了食盐中的痕量铜、锌、铁、镉.研究了基体对萃取及测定的影响及有关测定条件.试验结果表明,该法简便、快速,具有较高的准确度和精密度,相对标准偏差在5%以下.     

离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定地表水中微量锌

合成了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6),并将其用于水样中锌的萃取。在500 mL水样中依次加入10 g.L-1EDTA溶液3 mL和离子液体5 mL,在pH 7左右的条件下振摇5 min,分出离子液体相,用1.0 mol.L-1盐酸溶液10 mL返萃取,于水相中火焰原子吸收光谱法测定其锌量。锌的质量浓度在0.005～0.02 mg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.75μg.L-1。应用此法测定地表水中锌,回收率在85%～110%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镁合金中铝锌锰硅铁铜镍铍锆

考察了镁合金光谱标准样品中多元素连续测定的电感耦合等离子体发射光谱方法，通过分析的优化遴选，建立了精确度良好的高至常量组分、低至痕量组分的检测步骤和仪器的不同工作模式，可满足镁和镁合金系列光谱标准样品的分析需要。     

冶炼产物中碲的容量法测定

在分析冶炼产物中含碲量时多应用重铬酸钾容量法。但是这些方法需经两次分离,分析时间较长。我们试验各种共存元素对重铬酸钾法的影响时发现,除了砷(Ⅲ)、锑(Ⅲ)和大量银之外,其余大量共存元素并不影响碲的测定,而砷(Ⅲ)和锑(Ⅲ)经氧化成高价后也可消除其干扰作     

容量法测定矿石中二氧化硅的改进

本法采用氢氟酸溶矿,在6N硝酸介质中,加氯化钾使二氧化硅生成硅氟酸钾沉淀。用5％氯化钾水溶液代替中性50％乙醇-氯化钾饱和液洗涤硅氟酸钾沉淀,并于130℃烘干代替洗涤法除去沉淀中的游离酸,加沸水使沉淀水解,继用     

双硫腙-离子液体萃取-原子吸收光谱法测定复杂体系样品中锌

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和双硫腙螯合剂用于复杂体系样品中锌的萃取。用原子吸收光谱法测定复杂体系样品中的锌含量。选择测定波长为516nm。锌的质量浓度在0.1~2.0mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.69μg·L-1。方法应用于硫酸锌口服液样品中锌的测定,测定结果与药典法测定值相符。用标准加入法对方法的回收率进行试验,测得回收率在98.5%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.9%~2.8%之间。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定菠菜中镁、锌和铜

在pH 8.0缓冲溶液中,以8-羟基喹啉为螯合剂,镁、锌和铜均与8-羟基喹啉生成螯合物,加入Triton X-100表面活性剂用浊点萃取分离富集菠菜样品中镁、锌和铜。分取部分表面活性剂相用乙醇定容至25mL,所得溶液直接用火焰原子吸收光谱法进行测定。对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化。镁、锌和铜的检出限(3s/k)依次为0.057,0.064,0.032mg.L-1。应用此法测定了大叶菠菜和小叶菠菜中3种元素的含量,在两种样品中用标准加入法进行方法的回收试验,测得镁的回收率在93.3%～100.5%之间;锌的回收率在91.7%～97.9%之间;铜的回收率在94.0%～107.1%之间。     

氟硅酸钾容量法测定硅酸盐水泥中二氧化硅

应用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅,自1963年张景明等对匈牙利Sajo的方法作了较大的改进以来,已在我国硅酸盐分析中得到了广泛的应用。近几年来有关单位对该方法亦作了广泛的研究。     

抗坏血酸容量法测定铁矿中全铁

抗坏血酸遇光受热等均能被氧化,稀溶液更不稳定,致使直接滴定铁的方法难以应用。来自蒸馏水中的微量铜对抗坏血酸被氧化有催化作用,但加入少量EDTA,能抑制这一效应,大大改善标准溶液的稳定性,从而使该方法简便、快速、准确、可靠。 1 试剂 抗坏血酸标准溶液:0.04mol·L~(-1),抗坏血酸(分析纯)3.34g溶于300ml水中,加EDTA(0.01mol·L~(-1))5.1ml,稀至1L,贮于深色塑料瓶中,避光存放阴凉处(每次测定试样时,用铁标准溶液(2mg·ml~(-1))标定抗坏血酸标准溶液的滴定度)。 2 分析方法 视含铁量称取试样0.1000～0.2000g。置于50ml聚四氟乙烯坩埚中,加水润湿,加入高氯酸1ml,氢氟酸5ml,低温加热,直到高氯酸白烟冒尽,驱赶多余的氢氟酸和四氟化硅的同时,使铁全部氧化至高价,加入盐酸(1 1)5ml,温热提取,将坩埚内溶物定量转移到     

坡莫合金中钼的容量法测定

1968年,Rao等人提出了在浓磷酸介质中用亚铁还原六价钼,再用重络酸钾氧化电位滴定钼的新方法。这个方法与其他测钼的氧化还原容量法比较,具有还原简单、干扰较少和准确度高等优点。这个方法的基本原理是:磷酸与三价铁的络合物比磷酸与亚铁的络合物稳定得多;而磷酸与五价钼的络合物却比磷酸与六价钼的络合物稳定得多。于是,随着磷酸浓度的增加,亚铁的还原性越来越强,而六价钼的氧化性越来越强。在13克分子浓度的     

磷矿石中酸碱容量法测定二氧化碳的改进

我们曾采用酸碱容量法测定磷矿中的CO_2,但经重量法检查,发现所有样品的容量法结果都偏高。对标准KH_2PO_4的回收试验证明,产生偏高的原因是;当试样被酸分解以后,溶液中的磷呈三种状态;H_3PO_4、H_2PO_4~-和HPO_4~(2-)。当用标准NaOH滴定剩余的酸时,也滴定了三种状态的磷酸。滴到酚酞终点(pH=9)时,溶液中HPO_4~(2-)未被NaOH中和。虽然加有CaCl_2,HPO_4~(2-)仍不能全部转为Ca_3(PO_4)_2沉淀,即多     

火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中锌、铅含量

锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺生产的达到国家标准的含锌量较高的选矿产品。锌精矿中锌的质量分数较高,约为40%~55%,铅的含量较低。锌、铅含量是衡量锌精矿质量的重要依据之一。锌精矿中锌含量的测定常采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法;对于含量较低的铅,可采用EDTA滴定法、盐酸底液极谱法、二氯化钙底液极谱法、乙酸钠底液极谱法、磷酸底液极谱法、柠檬酸钠底液极谱法、原子吸     

茶叶中稀土元素的萃取分离-ICP-AES法测定

采用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)苯溶液萃取分离-ICP-AES法同时测定茶叶中15种稀土元素,消除了基体的干扰,并对样品前处理方法、萃取分离条件进行了考查.方法回收率为: 92.3%～112%,相对标准偏差＜2.5%.在最佳工作条件下,测定了茶叶标准物质(GBW07605)中稀土元素,结果与标准值吻合.     

快速加热容量法测定土壤中有机质含量

建立快速容量法测定土壤中有机质的分析方法。采用恒温电热板控温加热替代油浴加热溶解样品,使用硫酸银作为催化剂,重铬酸钾–硫酸标准溶液作为氧化剂,使用硫酸亚铁铵溶液为滴定剂,测定土壤中有机质含量。优化后的分析条件:溶样温度为220℃,溶样时间为(5.5±0.5) min,催化剂用量为0.08 g。对3个国家一级标准物质进行分析,测定结果与推荐值相符,相对误差为–4.0%～0.0%,相对标准偏差为1.17%～3.66%(n=6)。该法可用于大批量土壤样品中有机碳含量的快速测定。