电流滴定法测定钨

矿石中钨的重量法测定较繁.络合滴定直接法测钨尚不够完善.间接法测定钨是将试液中钨酸根以钙盐、钡盐或铅盐形式析出,然后用EDTA滴定钙、钡或铅,其中以测定后者的结果较好.以化学法指示络合滴定的终点常因金属指示剂选择或滴定条件控制不当,滴定达终点时指示剂变色往往不够清晰,影响滴定精确度.络合滴定可采用安培法(电流滴定)指示终点.     

钨矿中钨的络合滴定法

钨的络合滴定法国内已有报导,有钙盐法、钡盐法和铅盐法,但在实际中应用不多。我们在前人工作的基础上,对钨络合滴定的有关条件进行了摸索,并拟定了简便的分析方法,应用于钨矿和钨精矿中钨的测定。其结果与重量法和差示法相符,测定误差在±0.5％以内。在有硝酸铵存在时,高达20毫克钼仍无影响。3—40毫克三氧化钨的回收率为97.5—99.9％。方法基于矿样以盐酸-硝酸溶解,析出钨酸与大部分元素分离,以氢氧化钠溶解钨酸,所得钨酸钠溶液经调整酸度     

钨的原子吸收间接测定法

钨属于高温难解离元素,在空气—乙炔火焰中难以原子化。而采用N_2O—乙炔火焰则干扰很大,所以原子吸收法直接测定钨较困难。钨的原子吸收间接法国外已有报导,本文介绍利用钨的络合滴定法测定钨的沉淀条件,引用到原子吸收间接法测定钨的方法中。本方法首先使钨成钨酸铅沉淀,然后在空气—乙炔火焰中测定溶液中     

以氟化钠作抑制剂间接络合滴定法测定钨精矿中钨

以乙酸铅作沉淀剂,用EDTA滴定过量铅离子测定钨的方法,前人已作了不少工作,但因准确度不高而未能应用到生产上。1982年我们在做钨的探索实验时,发现钨酸铅沉淀既严重地吸附铅离子(3毫克左右),又因形成多聚钨酸盐(polytungstates)而影响方法的准确度。因此,要使钨的络合滴定法应用到生产上,首先必须解决好上述问题。对前一问题,前文已经解决了;对后一问题,在最近的试验中发现,如在碱性溶液中加入3克氟化钠,即可抑制多聚钨酸盐的形成,因而解决了结果偏低的问题,使方法的回收率提高到     

钨铁中钨的络合滴定

钨铁样品经酸溶解后,采用氢氧化钠碱分离除去大部分干扰元素。所得钨酸钠试液,加醋酸铅使钨酸铅沉淀析出,无需过滤,在pH5.5—5.8时用EDTA滴定过量的铅,与钨酸一起进入碱液中的元素有铝和少量铁、锰、铜、锡等,分别用乙酰丙酮,邻啡啰啉及乳酸掩蔽。由于省却了过滤、洗涤、沉淀的操作,本方法比较简便、快速。     

高钒试样中钙镁的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下 ,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离 ,然后用硫酸溶解 ,再用高锰酸钾标准溶液滴定 [1] 或将草酸钙灼烧为氧化钙后用 EDTA络合滴定 [2 ]。这些方法分析流程长 ,操作复杂 ,并且对高含量镁的测定均没有详细报道。本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法。在弱酸性时 ,以铝为载体 ,用铅盐分离钒酸根 ,六次甲基四胺 -铜试剂沉淀过量的 Pb( )、Al( )和干扰离子 ,于过滤后的同杯溶液中用 EDTA溶液滴定钙 ,用 Cy DTA溶液滴定镁。本文已用于大批量高钒试样中高含量钙和镁的测定…     

硅存在下络合滴定钙的方法

在强碱性溶液中用EDTA溶液络合滴定钙时,硅与钙形成硅酸钙沉淀干扰滴定。若采用钙盐反滴定或沉淀分离硅等方法,则操作较繁琐。我们参考资料,探讨了大量硅存在下络合滴定钙的方法,将硅酸的形态、硅酸结合水多少等的物理化学性质,应用到化学分析上来,有效地消除了硅对络合滴定钙的干扰。     

EDTA快速法测定锌——亚硫酸钠沉淀分离铅

铅和锌均能在 pH5—6被 EDTA 络合滴定,因此在用 EDTA 络合滴定法测定锌时,预先必须有效地分离除铅。铅精矿中铅含量高达70%,而锌仅有10%左右,当分析此类矿物时,分离除铅尤为重要。铅通常以硫酸盐形式沉淀分离,但沉淀后的溶液需冷却、静置方可过滤,操作费时。湖南冶金研究所著“矿石及有色冶金分析”一书中提出利用亚硫酸铅沉淀不溶于乙酸-乙酸钠的性质,于滴定前加入一定量无水亚硫酸钠消除铅的影响,据此我们进行了分离除铅试验。     

矿样中钨的间接极谱测定

矿样中高量钨的测定目前普遍采用8-羟基喹啉重量法和钨酸铵重量法。这两种方法的准确度虽较高,但手续冗长。为此寻求一种简便的方法测定矿石中的钨是必要的。基于钨酸根(WO_4~(2-))能定量地与Pb~(2+)离子形成难溶的钨酸铅沉淀,借此,我们经过了一系列的试验,拟定了下述间接极谱测定钨的法。首先使矿石中的钨在稀硝酸溶液中以钨酸形态与其他伴生元素分离,然后用热氨水溶解为钨酸铵溶液,在微酸性溶液中用过量的铅盐沉淀钨酸根。在不分离沉淀     

硅酸岩中钙、镁、铝(钛)、铁的连续络合测定

利用EDTA络合法连续测定钙、镁和连续测定铁、铝(钛)的资料颇多,但是迄今为止尚未见到有连续络合测定钙、镁、铝、铁的方法。资料介绍利用氟化铵和碳酸钾(或氟化氢钾)在PH5—5.5沉淀铁(Ⅲ)为六氟铁酸钾(K_3FeF_6)以掩蔽铁,然后可作铜、铅、镍、钴、锌和镉等元素的间接络合滴定。据此,我们通过     

原子吸收法测定钨精矿中的铅

在冶金部标准(YB602-78)钨精矿化学分析法中,没有铅的测定方法,但近来用户不断对钨精矿含铅量提出要求,所以钨精矿中铅含量也需要测定。一般钨精矿。(尤其是特级钨精矿)中铅含量都比较低,大量钨有干扰,测定比较困难。虽然可用王水分解试样时析出钨酸以分离钨,但当用原子吸收分析时,结果仍然偏低,可能是由于迅速析出的钨酸沉淀包裹部     

铝合金中镁的无氰直接络合滴定

关于铝合金中镁的络合滴定,常用的方法是将试样经氢氧化钠分解,用酸溶解铁、镁等氢氧化物沉淀借铜试剂分离或借氰化物等掩蔽干扰元素后用EDTA滴定。本文报告采用多种掩蔽剂联用有效地消除钙、锰、铝、铁、稀土、铜、铅、锌、镍等干扰元素的影响,用DCTA或EDTA无氰直接络合滴定镁的方法。经分析多种牌号的铝合金标样,获得了满     

交流示波极谱滴定的研究——Ⅱ.用铬酸钾滴定常量铅

在前文^[1]中,作者以EDTA滴定镓的络合反应为例,说明交流示波极谱滴定可应用于常量分析,准确度符合一般容量分析的要求。本文报告以铬酸钾滴定铅。实验结果表明:对沉淀反应而言,交流示波极谱滴定也可应用于常量分析,准确度符合一般容量分析要求。     

矿石中钍和稀土的连续络合滴定

EDTA连续络合滴定钍和稀土存在的主要问题是在滴定钍后调节pH 5—6滴定稀土时,由于生成了Th-EDTA-指示剂有色三元配合物,指示剂被封闭,使终点无法辨认。Pribil甚至认为用EDTA或CDTA连续滴定稀土是不可能的。为了解决此问题,本文选择了指示剂和有关络合滴定条件以及矿石中常量钍和稀土的草酸盐沉淀分离条件。试验结果表明:草酸盐沉淀最佳酸度是pH1.5—2.5,此时回收率最高,以二甲酚橙为指示剂滴定钍最佳酸度是pH1.8—2.2,此时终点敏锐,高达15倍的稀土;尚无干扰;在连续滴定稀土时,本文首次提出以钙萤素及PAR为混合指示剂,在pH5.0—5.2的条件下以铜盐反滴定至萤光消失的方法测定稀土总量。由于采用了萤光滴定,所以钍量高达75mg对稀土的滴定尚无干扰,终点变化比其它指示剂明显,从而解决了钍对指示剂的封闭问题。可用以测定独居石、钍石等矿石中钍和稀土。     

火焰原子吸收光谱法测定电尘中高含量镉

对于高含量的镉,通常用EDTA滴定后加入碘化钾将镉从其EDTA的络合物中络合出来,再用锌标准溶液返滴定这部分EDTA。但当试样复杂时常会出现终点不明显,影响测定结果的准确性,若试样中含有较高含量的铅锌时,须沉淀过滤分离铅后再测定,操作手续较繁琐,且碘化钾用量大。     

硒的络合滴定法

本文提出使硒成为硒酸铅沉淀,再用EDTA容量法滴定沉淀中的铅以间接测定硒的方法。硒酸铅的沉淀作用最好在pH值为2—3及含30％体积乙醇的水溶液中进行,所得沉淀溶于过量EDTA溶液内,用亚锰盐回滴法测定所含的铅可得精确结果。少量的碲及铜、铁等元素不妨碍测定。     

锡青铜中锌铅的无氰快速分析

为了满足工厂生产的需要,特别是炉前快速分析的需要,考虑到目前国内大都以应用无镍或低镍的锡青铜牌号为主,兹拟定了一个比较简单实用的无氰分析方法。锌的测定采用铅钡混晶掩蔽络合滴定法,即以硫脲掩蔽铜,氟化钾掩蔽锡及少量铁铝,加入适量的氯化钡及硫酸钾使生成硫酸铅钡混晶沉淀以掩蔽铅,然后在pH5.5附近直接以EDTA滴定锌。经试验证实,0.2％以下的锰与镍,所造成的干扰是可以忽略不计的。氯化钡的用量一般用1％的3-5毫升便可掩蔽多     

高钒试样中钙美的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离,然后用硫酸溶解,再用高锰酸钾标准溶液滴定[1]或将草酸钙灼烧为氧化钙后用EDTA络合滴定[2].这些方法分析流程长,操作复杂,并且对高含量镁的测定均没有详细报道.本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法.     

金属材料分析方法的选择和施行第五讲金属材料中钨的测定(续)

2　钨测定方法的选择及施行2.1　钨的重量测定法测定合金钢、钨铁等金属材料中大量钨,包括国内外标准在内的分析方法主要采用重量法,如 GB/T 223.43-1994,GB/T 7731.1987,ГОСТ12349-83及ATSM E30 77 等。在 ASTM的一些合金钢的新标准方法(如E352,E353,E354)中均未列入钨的测定方法。可以认为,测定高含量钨目前尚没有可以代替钨酸沉淀重量法的新方法。钨的钨酸沉淀重量测定法乃基于将试样中的钨(Ⅵ)以难溶的钨酸状态析出。由于酸的介质(盐酸或硝酸)和温度条件的不同,钨酸的沉淀状态有黄色钨酸(H2WO4)和白色胶状的含水钨酸(H2WO…     

库仑络合滴定 Ⅰ.微量铈的库仑络合滴定

Reilley和Porterfield^[1]首先提出了库仑络合滴定的方法,用恒电流电解Hg(Ⅱ)-EDTA产生的EDTA滴定一系列元素;其后Monk等^[2~6]应用于测定微量元素:钙、镍、铜、锌、锶、镉、钡、铅、钇、铈、钕、钍、镓.但由于其选择性不高,从而限制了该法的进一步发展.