K2FeO4的合成及对含苯酚水溶液中重金属离子的去除性能

以次氯酸钙和九水硝酸铁为原料采用湿化学法合成K₂FeO₄,X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、红外吸收光谱（FTIR）、能量色散谱（EDS）的对比分析表明通过二次重结晶纯化可有效去除粗产品中的杂质,获得纯度更高、晶形更完整的K₂FeO₄晶体。同时研究了K₂FeO₄投加量、时间、溶液pH值、温度、初始离子浓度等因素下,K₂FeO₄对含苯酚水溶液中的Cu（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）的去除性能,并通过扫描电子显微分析（SEM）、能量色散谱（EDS）、红外吸收光谱（FTIR）等方法研究了K₂FeO₄对溶液中重金属离子的去除机理。实验结果表明：K₂FeO₄可通过一步反应同时去除溶液中的Cu（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）以及苯酚,K₂FeO₄主要通过吸附、共沉淀和表面配位的方式去除溶液中的重金属离子。     

K2FeO4的合成及对含苯酚水溶液中重金属离子的去除性能

以次氯酸钙和九水硝酸铁为原料采用湿化学法合成K₂FeO₄,X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、红外吸收光谱（FTIR）、能量色散谱（EDS）的对比分析表明通过二次重结晶纯化可有效去除粗产品中的杂质,获得纯度更高、晶形更完整的K₂FeO₄晶体。同时研究了K₂FeO₄投加量、时间、溶液pH值、温度、初始离子浓度等因素下,K₂FeO₄对含苯酚水溶液中的Cu（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）的去除性能,并通过扫描电子显微分析（SEM）、能量色散谱（EDS）、红外吸收光谱（FTIR）等方法研究了K₂FeO₄对溶液中重金属离子的去除机理。实验结果表明：K₂FeO₄可通过一步反应同时去除溶液中的Cu（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）以及苯酚,K₂FeO₄主要通过吸附、共沉淀和表面配位的方式去除溶液中的重金属离子。     

聚苯胺/铁氰化镍纳米复合颗粒的制备及电控分离Cd的EQCM研究

本文采用循环伏安一步共聚法在碳纳米管(CNTs)修饰的铂基底上制备了聚苯胺/铁氰化镍(PANI/NiHCF)纳米复合颗粒.通过电化学石英晶体微天平(EQCM)技术检测了复合颗粒制备过程的质量改变量,并用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析了复合颗粒的微观形貌和组成.结合循环伏安法和EDS能谱考察了该复合电极对Cd2+离子的交换性能.结果表明,三维多孔的CNTs不仅可促进复合颗粒的沉积,而且其独特的网络结构和表面特性对形成PANI/NiHCF复合颗粒的立方体构型起至关重要的作用.该复合电极在0.1mol·L-1Cd(NO3)2溶液中显示了良好的电活性,对Cd2+离子有可逆的离子交换性能,通过电控离子交换法可实现废水中Cd2+离子的高效分离.     

镍基彩色电沉积Cu_2O椭圆偏振光谱研究

应用电化学方法在Ni基底上沉积Cu2O彩色膜层以期提高装饰效果.X光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和能量色散谱(EDS)测试表明,膜层由Cu2O组成,沉积层光滑平整,且Cu2O层均匀覆盖Ni基底.椭圆偏振光谱表征不同沉积时间的膜层,提出膜层内存在由Ni逐渐变为Cu2O的过渡层,建立"空气—Cu2O层—过渡层—Ni基底"4层膜模型,并借助梯度有效介质近似解析椭圆偏振光谱,得到不同沉积时间的膜层厚度以及厚度随时间线性增长关系.     

非均相芬顿体系协同去除复合双污染物:化学转化,pH影响和机理分析

系统研究了ZVI(零价铁粉)-Fenton体系协同去除铜离子和亚甲基蓝(MB)污染物过程中, ZVI微表面发生的化学转化以及目标污染物降解机理. 分别利用扫描电子显微镜(SEM), X射线能谱(EDS), X射线衍射(XRD), X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等技术, 对比分析了反应前后以及不同体系之间ZVI表面结构, Fe和Cu化学转移的变化. 结果表明, 在ZVI/H₂O₂体系中反应后ZVI表面腐蚀产物较多, 主要为Fe₃O₄和Fe₂O₃. 在ZVI/H₂O₂-Cu体系中, 虽ZVI腐蚀作用更加剧烈, 但ZVI表面残留的腐蚀产物较少, 且腐蚀产物中Fe₃O₄含量的占比增加. Cu ²⁺主要还原产物为Cu ⁰, 同时还伴随着CuO的生成. pH影响实验表明, ZVI/H₂O₂-Cu体系不仅强化了MB的降解, 有效地去除了总溶解铜离子(TCu), 同时还扩大ZVI-Fenton体系的有效pH范围(pH=2.5~5.5). 叔丁醇捕获自由基实验表明, 羟基自由基是氧化降解MB的主要活性物质. 最后针对ZVI-Fenton体系协同去除复合双目标污染物的机理进行研究分析.     

Cu∶CdS纳米晶的绿色合成、结构及光谱性质研究

本文利用一种绿色合成工艺,采用巯基乙酸作为配体,在水溶液中成功合成了水溶性的Cu∶CdS纳米晶。利用X射线衍射分析(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电镜显微分析(FE-SEM)、能量色散X射线谱(EDX)、紫外可见(UV-Vis)吸收光谱对样品的晶体学性质、结构、形貌、成分、吸收光谱性质进行了系统的研究。着重研究了掺杂浓度对Cu∶CdS纳米晶的晶体学性质及吸收光谱的影响。结果表明:合成的Cu∶CdS纳米晶为立方相,通过谢乐公式估算的平均晶粒尺寸约为2 nm;随着掺杂浓度的增加,产物的晶胞参数也逐渐增大,表明Cu离子已经掺入到CdS纳米晶中,该发现与EDX结果相吻合。FT-IR红外光谱发现,配体巯基乙酸成功包覆在纳米晶的表面。UV-vis吸收谱表明,掺杂后的Cu∶CdS纳米晶的吸收峰向长波长方向移动。这种红移主要是Cu离子在CdS纳米晶中的掺杂而形成电子能级跃迁所致。     

基于香豆素Schiff碱双核Ni（Ⅱ）和立方烷型Cu4（μ3-O）4的四核Cu（Ⅱ）配合物的合成、晶体结构及光谱性质（英文）

合成了2个3-氨基-4-羟基香豆素类Schiff碱双核Ni?髤和立方烷型Cu4(μ3-O)4的四核Cu?髤配合物,[Ni(L1)(DMF)(H2O)]2(1)(H2L1=3-((5-溴-2-羟基-亚苄基)-氨基)-4-羟基-苯并吡喃-2-酮)和[Cu4(L2)4]·DMF·CH3OH·2H2O(2)(H2L2=4-羟基-3-((2-羟基-3-甲氧基-亚苄基)-氨基)-苯并吡喃-2-酮),并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱及X射线单晶衍射分析等手段进行了表征。X射线单晶衍射分析结果表明:配合物1具有双核结构,由2个金属离子和2个配体单元组成,配合物2具有立方烷型Cu4(μ3-O)4的四核结构,由4个金属离子和4个配体单元组成。配合物1是单斜晶系、C2/c空间群;配合物2是四方晶系,I41/a空间群,且中心金属Ni?髤和Cu?髤离子的空间构型均为六配位的扭曲的八面体。此外,配合物1通过分子间氢键、C-H…π及π…π作用形成1D超分子链结构,配合物2通过分子内氢键和π…π作用形成3D超分子结构。此外,研究了H2L1,H2L2及其相应的Ni?髤和Cu?髤配合物的荧光性质。     

铜(Ⅱ)离子与神经红蛋白的相互作用

利用紫外可见吸收光谱、荧光光谱、同步荧光光谱及圆二色(CD)光谱研究了铜髤离子与神经红蛋白(NGB)的相互作用。结果表明,Cu2+离子使NGB在280nm处的紫外吸收增强,说明Cu2+与NGB发生了相互作用;Cu2+使NGB内源性荧光发生猝灭,其猝灭机制为静态猝灭;同步荧光光谱表明,Cu2+使色氨酸微环境的疏水性有所降低,Cu2+对NGB的作用位点更接近于色氨酸;CD光谱显示Cu2+没有引起NGB二级结构明显的变化。     

喹啉-8-甲醛乙酰腙锌/镉配合物的晶体结构及荧光性质

合成并通过单晶X射线衍射、元素分析及红外光谱表征了配合物{[Zn(HL)(H_2O)(SO_4)]·H_2O}n(1),[Cd(HL)Cl_2](2)和[Cd(HL)I2](3)的结构(HL为喹啉-8-甲醛乙酰腙)。单晶衍射结果表明,配合物1中,中心Zn髤离子的配位构型为扭曲的八面体,与来自1个中性三齿配体HL的ONN原子供体,1个水分子和2个μ2桥联的硫酸根配位,从而形成沿b轴方向的一维链。配合物2和3中Cd髤与1个中性三齿配体HL和2个卤素阴离子(2中为氯离子,3中为碘离子)配位,配位构型为扭曲的四方锥。乙腈溶液中,配合物3与配体HL几乎无荧光发射,而配合物1和2分别在428和408 nm处有强荧光。     

聚4-乙烯基吡啶与Cu(Ⅱ)离子配合过程及配合物的结构

采用粘度法确定了聚4-乙烯基吡啶(P4VP)在乙醇/水混合溶剂中的临界交迭浓度c*, 分别在稀溶液与亚浓溶液浓度范围内, 采用光谱法与电导滴定法研究了P4VP与Cu(II)离子的配合过程及配合物的结构, 通过红外光谱(FTIR)对配合物的化学结构进行了表征, 并用差示扫描量热法(DSC)测定了配合物的热性能. 结果表明, 对于相对分子质量为1.06×105的P4VP, 其c*为15 mmol•L−1(按P4VP中的链节量计算). 在稀溶液中P4VP与Cu(II)离子形成可溶性的分子内配合物, 表观配位数为9~10；在亚浓溶液中, P4VP与Cu(II)离子发生分子间配合作用, 由于配位交联, 形成不溶性的配合物P4VP-Cu(II), 配位数为3. P4VP与Cu(II)离子形成配合物后, 玻璃化温度明显提高.     

特定条件下的定向ZnO纳米棒的制备及表征

采用改进的溶胶凝胶和化学溶液生长两步法, 并控制特定条件在镀银载玻片上制备出定向ZnO纳米棒. 利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、能谱(EDS)及傅里叶红外吸收光谱(FTIR)对纳米棒的表面形貌、结构、组分进行分析. XRD和SEM结果表明该ZnO纳米棒具有六角纤锌矿结构, 结晶质量良好, 垂直衬底生长. TEM和SAED结果表明该ZnO纳米棒形状规则, 为单晶结构. FTIR谱中的位于418 和541 cm^－1的吸收峰对应于棒状ZnO结构的伸缩振动吸收峰, 1384 和1636 cm^－1对应于六方纤锌矿ZnO晶体的Zn—O伸缩振动吸收峰. 利用负离子配位四面体生长理论初步解释ZnO纳米棒的生长过程.     

铁饼状碳酸钙的制备及性能研究

本文以氯化钙和氨水的混合溶液为水相,聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)为表面活性剂,正辛醇为助表面活性剂,环己烷为油相配制了反相微乳液.并通过向其中通入CO2气体制备微/纳米碳酸钙,得到了铁饼状的微米碳酸钙.采用扫描电子显微镜(SEM),X射线粉末衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征了微米碳酸钙的形貌...     

一种新型钕配合物Nd(OXD)_3phen的制备及其近红外发光性质

合成了一种N,O-型配体2-(5-苯基-1,3,4-噁二唑)苯酚(OXD),以其作第一配体、邻菲罗啉(phen)作第二配体制备了一种新型的钕配合物Nd(OXD)_3phen。通过傅里叶变换红外谱(FTIR)、元素分析、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、激发和发射光谱以及循环伏安(CV)法等手段对其结构和性能进行了表征;实验结果表明:配体和中心离子配位良好,在370 nm光激发下,配合物在869,1058和1355 nm处有典型的Nd3+离子发射峰,分别对应于Nd3+离子的~4F_(3/2)→~4I_(9/2),~4F_(3/2)→~4I_(11/2)及~4F_(3/2)→4I13/2跃迁。另外,通过CV曲线及紫外吸收光谱可以推算出Nd(OXD)_3phen的HOMO/LUMO能级为-5.81/-2.44 e V。     

硫代硫酸钠置换滴定法测定高铁酸盐的纯度

正高铁酸盐是高铁酸根离子(FeO_4~(2-))与金属阳离子结合形成的盐类,常见的高铁酸盐有Na_2FeO_4、K_2FeO_4、CaFeO_4、BaFeO_4、ZnFeO_4等。高铁酸盐作为一种新型绿色多功能材料,在环境工程、有机合成、化学电源等领域都具有广阔的应用前景[1-3]。高铁酸盐作为水处理剂应用于环境工程,不仅氧化水体中难降解的有机污染物,灭活有害细菌和藻类等微生物,而且其产物Fe~(3+)可形成絮凝剂进一步吸附去除污染物[4-8]。高铁酸盐作为绿色氧化     

含双水杨醛Schiff碱配体的双核配合物的合成及晶体结构

合成了4个含双水杨醛Schiff碱配体的双核过渡金属配合物,并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱,热重分析以及X-射线单晶衍射等手段对所得配合物进行了表征。结果表明,配合物1、3和4都属于三斜晶系,空间群为P1,而配合物2属于单斜晶系,空间群为C2/c。在配合物1中,2个Cu髤离子具有不同的配位构型,其中一个Cu髤形成了五配位的四角锥构型,而另一个Cu髤形成了平面正方形构型。配合物4中,通过酚氧原子的桥联作用,双核单元相互连接形成了一维链状结构。     

基于4-(1-咪唑基)苯甲酸配体构筑的一个单一配体和两个混和配体配位聚合物的结构与性质

以4-(1-咪唑基)-苯甲酸(HIBA)为配体,与Cu(NO_3)2·6H_2O和Cd(Ac)_2·2H_2O在加入或不加入5-硝基间苯二甲酸(H_2NPA)的情况下,通过水热法得到了3个新的配位聚合物,分别为{[Cu(IBA)_2]·DMF}n(1)、{[Cd(IBA)2(H_2O)]·3H_2O}n(2)和[Cd_3(IBA)_2(NPA)_2]n(3)。配合物1和2分别为4重和3重穿插的具有金刚石拓扑网络的三维框架结构,配合物3是由混合配体形成的基于一维Cd-羧基次级构筑基元的三维框架结构,其一维构筑基元由Cd髤离子通过IBA-和NPA2-配体同时桥联形成的。此外,还表征了这些化合物的晶相纯度以及配合物2和3的荧光性质。     

酰胺接枝ACF的制备及其在处理水体中重金属Cu2+的应用

利用聚丙烯腈基活性碳纤维(PAN-ACF)表面存在的羧基与氯化亚砜SOCl2发生酰氯化反应后与乙二胺110℃加热回流在其表面接枝胺基、酰胺基团对其进行改性,用傅立叶转换红外光谱仪(FTIR)、X射线光电子能谱仪(XPS)对改性前后活性碳纤维的表面结构和元素结合态及含量变化进行了表征,并将改性后的活性碳纤维(NH-ACF)应用于水体中Cu2+离子的去除处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)检测被处理溶液中的Cu2+离子浓度变化,进而得出Cu2+离子在NH-ACF上的最大吸附量qmax.结果表明,NH-ACF比未改性处理的PAN-ACF对Cu2+吸附去除能力具有显著的优势,前者约为后者的1.5倍.     

PAOAA修饰金电极固定过氧化氢酶的电化学研究

设计了一种基于金属离子螯合法固定蛋白质的新方法.首先电化学聚合苯胺(ANI)/邻氨基苯甲酸(OAA)得到在中性溶液中具有导电性的聚(苯胺-邻氨基苯甲酸)(PAOAA)共聚物膜,并对膜进行了SEM、EDS表征.随后膜负载Cu2+,Cu2+作为螯合离子通过配位作用固定过氧化氢酶(Cat).用EDS测量了铜的负载量为0.49%.脉冲伏安法(DPV)研究了Cat在金电极表面的固定过程,显示随着ANI/OAA在电极表面聚合成膜、Cat在修饰电极表面固定,电极在10mmol/LK3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6(Fe(CN)63-/4-)溶液中的扫描峰电流由裸电极的121μA依次降到92.6、71.8μA,表明电极表面修饰的PAOAA膜和固定的Cat阻碍了电荷的传递.电化学阻抗法(EIS)对固定过程中电极表面阻抗变化的研究也得到同样结论.用线性扫描伏安法(LSV)研究了固定到电极表面后Cat对H2O2的催化还原活性.最后以计时电流法(CA)作为检测手段,Cat修饰电极作为探针实现了对H2O2的定量检测,同时该电极显示出良好的重建性.     

Cu~(2+)-P(VIm-MMA)壳微胶囊的制备及其化学触发研究

以1-乙烯基咪唑(1-VIm)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为共聚单体,通过溶液聚合反应合成出4种不同比例的无规共聚物.通过锐孔-凝固浴法,将所得共聚物的四氢呋喃溶液滴入到Cu Cl2水溶液中形成Cu2+-P(VIm/MMA)微胶囊.该微胶囊壁材上的组成部分与离子、分子反应,通过壁材的溶解、分解、解聚而使壁材崩溃或者通过溶胀而改变囊壁的渗透性.通过傅里叶红外光谱、元素分析仪、光学显微镜和扫描电子显微镜对4种不同单体比例的共聚物进行了表征,结果表明当PVM-30浓度为20 g/L时制备的微胶囊成球效果最好,其粒径大小约为1 mm,壁厚为350μm.通过核磁共振氢谱(1H-NMR)分析了PVM-30的结构,利用凝胶渗透色谱(GPC)测定了共聚物的分子量,PVM-30平均分子量在16.0×103左右.利用傅里叶红外光谱和热重分析仪对微胶囊的成分进行了研究,结果表明微胶囊壁材是由PVM与Cu2+配位得到的配位聚合物组成.探索了微胶囊在水溶液中对NO3-、SO42-和CO32-3种离子的响应特性,发现只有浸泡在CO32-离子溶液中的微胶囊的壁材出现了裂痕,最终生成了更稳定的蓝色配位离子溶液,实现了对微胶囊的化学触发.     

ZIF-8/改性聚丙烯腈电纺纳米纤维的制备及其高效去除水中孔雀石绿

通过原位生长方法,将最常见的金属有机骨架(MOFs)——沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)固定到羧甲基化聚丙烯腈静电纺丝纳米纤维(PAN-COOH NFs)表面,得到ZIF-8/PAN-COOH NFs。通过扫描电子显微镜(SEM)、能量色散光谱(EDS)、X射线粉末衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对合成的ZIF-8/PAN-COOH NFs形貌和结构进行表征,并深入研究ZIF-8/PAN-COOHNFs从废水中去除孔雀石绿(MG)的性能。研究发现： ZIF-8/PAN-COOH NFs对MG的吸附符合拟二级动力学方程,吸附过程可采用Langmuir等温线模型拟合,其对MG的最大吸附容量可达3 604 mg·g^-1。此外,ZIF-8/PAN-COOH NFs在染料吸附实验中表现出良好的分离功能和重复利用性。