GC-MS法测定ABS木塑材料中十溴二苯醚

建立了索氏提取和超声萃取-GC-MS法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)木塑材料中十溴二苯醚的分析方法。通过正交试验分析提取溶剂、样品质量和提取时间三个因素的显著性,并优化了参数。在优化条件下,索氏提取和超声萃取法的平均回收率均大于80%,精密度均小于10%。经F检验和T检验显著性统计,两种前处理方法的精密度和准确度不存在差异。相对于传统的索氏提取法,超声萃取法具有操作简单、溶剂用量少和省时的特点,可以较好的应用于木塑材料中十溴二苯醚检测。     

超声-索氏萃取-重量法测定土壤中总石油烃含量

采用正交实验设计,分别对超声萃取法(UE)和超声-索氏萃取法(USE)测定土壤中总石油烃(TPH)的影响因素进行分析,获得优化条件。采用以上两种方法及传统的索氏萃取法(SE)对新鲜石油污染土、微生物修复土和老化植物修复土进行提取。结果表明:超声萃取法的优化条件为选用15mL三氯甲烷,萃取4次;超声-索氏萃取法的优化条件为60W超声萃取10min,萃取剂用量125mL,萃取6h;超声-索氏萃取法平均回收率最高,为102.98%,且数据稳定可靠;其次是超声萃取法,为99.69%;而传统的索氏萃取法最低,为97.31%。研究证明超声-索氏分析法在缩短测定时间的同时提高了回收率,可作为不同土壤中总石油烃(TPH)含量测定的新方法。     

气相色谱-质谱法快速测定食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯

建立了气相色谱–质谱法检测食品塑料包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯含量的分析方法。比较了水浴振荡提取法、超声提取法、索氏提取法和微波辅助萃取法对测定结果的影响。实验结果表明,在微波辅助萃取条件下,样品中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯的检出限为0.02 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.58%～1.74%(n=5),加标回收率为89.0%～98.4%。该方法具有操作快速简便、精密度好、检出限低和准确度高等优点,适用于食品塑料包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯含量的测定。     

水体中合成麝香检测方法的研究进展

合成麝香被广泛应用于个人护理产品和生活用品中,在环境中的污染程度呈逐年上升的趋势,准确测定环境中合成麝香的含量具有重要意义。综述了水体中合成麝香的前处理方法(包括固相萃取法、固相微萃取法、液液萃取法、液液微萃取法、索氏提取法、超声辅助提取法、加速溶剂萃取法和QuEChERS等)和仪器分析方法(包括气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法和新型荧光光谱法等),并对相关研究领域的发展趋势进行了展望(引用文献52篇)。     

土壤和沉积物中多环芳烃分析技术研究进展

综述了近年来土壤和沉积物中多环芳烃分析技术的研究进展。重点阐述了索氏提取、超声波提取法、加速溶剂萃取法、微波辅助萃取法、超临界流体萃取法、固相微萃取法、柱层析法、固相萃取法、凝胶渗透色谱法等前处理技术和气相色谱-质谱法、高效液相色谱法和超高效液相色谱法等分析方法,并展望了未来发展的趋势(引用文献71篇)。     

微波间歇萃取-分光光度法测定三七中总皂苷

本文建立了采用微波辅助间歇提取三七样品中的总皂苷,并以分光光度法测定其含量的实验方法。分别通过单因素实验和正交实验设计,优化了萃取溶剂浓度、溶剂用量、微波功率和微波辐射时间等提取条件,确定了微波辅助萃取法提取三七中皂苷类化合物的最佳条件为:使用浓度为60%的乙醇,在液固比100∶1的条件下,以255 W的微波功率,微波间歇萃取10×20 s。在上述最优条件下进行了精密度和回收率实验,加入回收率在97.7%~101.8%之间,RSD为1.54%(n=5)。与传统的索氏提取法和超声波提取法比较,微波辅助萃取法具有操作简便,宽速,重现性好等特点,实验结果表明此方法可推广应用于各类中草药中总皂苷的含量测定。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定大青叶中靛玉红

将基质固相分散提取技术应用于大青叶中靛玉红的提取。对分散剂和洗脱溶剂等实验因素进行了考察和优化。结果表明,以硅胶为分散剂,甲醇为洗脱溶剂时,靛玉红的提取效果最好。实验采用高效液相色谱对提取液进行分析。线性范围为0.0151~12.5μg·mL-1,线性相关系数0.9999。方法的精密度小于3.2%。平均回收率为93.97%~100.9%。将优化的方法与索氏和超声提取法进行了对比,结果表明,由MSPD获得的靛玉红产率与索氏法获得的相当。建立的方法快速,适合分析大青叶中的靛玉红。     

中药大黄中蒽醌的微波辅助流动萃取研究

利用微波辅助流动萃取法提取大黄中的蒽醌类化合物，考察了微波提取条件(包括溶剂浓度、微波辐射功率、溶剂提升量)对大黄中葸醌提取率的影响，采用分光光度法测定提取液中蒽醌的含量．结果表明溶剂为60%乙醇，提升量为4mL／min，微波功率为80％时，提取效率最佳．微波辅助流动萃取法与超声波法和索氏提取法相比，具有提取效率高，时间短且节能的良好特点．     

加速溶剂萃取法与索氏提取法对废线路板中二噁英测定的影响

将经过多级破碎分选所得的废线路板粉末过60目筛,以2 mol/L HCl溶液、超纯水洗涤,并用丙酮脱水.将预处理后的滤渣、滤纸填入萃取池,或者用新滤纸包裹后置于索氏提取管内,添加5 μL内标物,分别用加速溶剂萃取法(ASE)或索氏提取(SE)法进行萃取,依次采用多层硅胶柱和活性炭柱对萃取提取物进行净化、洗脱,得到二噁英测试样品.用同位素稀释-高分辨气相色谱-质谱联用仪分析样品中二噁英的含量.考察两种提取方法及不同氯代数对15种13C-2,3,7,8-PCDD/Fs回收率的影响,比较两种方法的准确度和精密度.结果表明,ASE和SE对15种13C-2,3,7,8-PCDD/Fs的回收率分别为54.3%~113.0%和28.3%~77.7%, 实测废线路板中二噁英毒性当量(Toxic equivalent quangtity,TEQ)分别为0.075 ng TEQ/kg和0.266 ng TEQ/kg.在方法精密度允许范围内,ASE相对具有简单快速、溶剂用量少和准确的优势.     

气相色谱法测定芝麻中有机氯农药残留量

提出了超声波辅助提取-浓硫酸净化-气相色谱法测定芝麻中多种有机氯农药残留量的方法。在保证足够的准确度、精密度和灵敏度的前提下,对提取溶剂和超声辅助提取的条件进行了优化实验。选择石油醚-丙酮(7∶3,V/V)在40±2℃水浴中超声提取40 min,用浓硫酸净化,各种有机氯农药的回收率在83.4%~109.2%之间,RSD为1.01%~6.21%。该方法消耗溶剂少,能较好用于实际样品分析。     

加速溶剂萃取法提取海洋沉积物中正构烷烃的方法研究

采用加速溶剂萃取法(ASE)提取了海洋沉积物中的正构烷烃,并对ASE的萃取剂比例、萃取温度、静态萃取时间以及循环次数等实验条件进行优化。结果表明,当样品长碳链正构烷烃含量较高或需要检测长碳链正构烷烃含量时,可使用甲醇-二氯甲烷(1∶3)作为萃取剂;而甲醇-二氯甲烷(1∶9)适用于短碳链正构烷烃含量较高或需要检测短碳链正构烷烃含量的样品。加速溶剂萃取提取沉积物中正构烷烃的最佳条件为:萃取温度150℃,静态提取时间15 min,循环3次。在优化条件下,测定沉积物样品中正构烷烃的精密度除C15为20%外,其余为3%~14%,替代物回收率为84%~114%。相比于传统的索氏提取法,该方法的工作效率高、回收率高、精密度良好,适用于沉积物样品中正构烷烃的定量分析。     

加速溶剂萃取法快速提取黄连中的生物碱

探讨了快速溶剂萃取法（ASE）提取黄连中生物碱的可行性,并比较了该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。以黄连中盐酸小檗碱的提取率为指标,以高效液相色谱法（HPLC）为检测方法,用正交实验对快速溶剂萃取法从黄连中提取盐酸小檗碱的工作条件进行优化。最佳仪器参数：提取溶剂为80%乙醇＋0.5%HCl,提取温度为130℃,静态提取时间为10 min,提取次数为1次。快速溶剂萃取法可作为黄连中生物碱分析测定的前处理方法。     

加速溶剂萃取-气相色谱串联质谱法检测沉积物中痕量增塑剂

研究了加速溶剂萃取(ASE)对沉积物中邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质的提取效果,建立了快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测沉积物中16种邻苯二甲酸酯类物质的方法。用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为提取溶剂,加速溶剂萃取法萃取沉积物中16种PAEs,再用Florisil层析柱净化,最后用GC/MS对净化后提取液中的PAEs进行定量分析。结果表明:当萃取剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V),萃取温度为80℃时,萃取效率最高,16种PAEs的回收率稳定在81.2%～128.5%之间,相关系数≥0.99,检出限为0.12～0.98 ng/g,相对标准偏差为1.1%～10.8%。加速溶剂萃取法与传统索氏提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量。在检测实际样品时,同时加入3种内标指示剂对方法的性能进行了验证,3种内标的回收率分别为106.0%±18.8%,87.4%±10.8%和81.4%±14.5%,样品中16种PAEs的检出率为100%。前处理方法处理简单,定性与定量分析准确可靠。     

快速溶剂萃取柚皮中的黄酮类化合物

采用快速溶剂萃取法从柚子皮中提取出黄酮类化合物,考察了不同的提取溶剂、提取时间、提取温度、循环次数等提取条件下的提取效果,并与微波法、超声波法及索氏提取法进行了对比.结果表明,快速溶剂萃取法提取柚子皮中的黄酮类化合物,在提取溶剂用量、提取时间和提取效率等方面,均优于传统的提取方法,且自动化程度高,为进一步开发利用柚子皮的药用价值提供了参考.     

茶叶中9种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的前处理方法研究

建立了一种简便准确的前处理方法用于茶叶中5种有机氯农药和4种拟除虫菊酯类农药的测定。对索氏提取、超声提取、加速溶剂萃取和振荡提取4种提取方法的参数条件进行优化和对比,并对前处理的净化条件进行优化,建立了丙酮-正己烷(7∶3,体积比)溶液振荡提取串联Envi-Carb和LC-AliminaN小柱净化后,经丙酮-正己烷(1∶9)溶液洗脱,浓缩后用GC-MS法测定。茶叶样品中9种农药的加标回收率(n=6)为82%～108%,相对标准偏差为1.2%～4.5%,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.46～12.13ng/g。     

UAE/SPE-GS/MS法同时测定纺织废物中17种氯苯类污染物

本文建立了超声波辅助萃取/固相萃取法-气质联用法(UAE/SPE-GS/MS)同时测定纺织固废物中17种氯苯类污染物的分析方法。从超声萃取溶剂、超声萃取时间、超声萃取温度和固相萃取小柱等前处理条件进行优化,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,纺织固废样品在超声50℃的水浴中经二氯甲烷溶剂超声萃取30min后,再通过弗罗里硅土(Florisil)固相萃取柱净化,测得17种氯苯类污染物的回收率为80%～107.6%,相对偏差RSD(n=10)小于5.5%。     

紫草中活性成分的非极性溶剂动态微波提取及高效液相色谱法测定

用非极性溶剂动态微波辅助提取,高效液相色谱法测定紫草中的紫草素和β,β′-二甲基丙烯酰紫草素.考察了微波吸收介质类型、提取溶剂种类、提取溶剂流速、微波功率和样品粒度对提取产率的影响,优化提取参数.在优化条件下,将所建立的方法与超声提取和索氏提取相比,所得紫草素和β,β′-二甲基丙烯酰紫草素的产率相差不大,但本文所建立的方法所需提取时间短(5min)、溶剂消耗少(10mL).与极性溶剂动态微波辅助提取相比,提取产率大幅度提高.结果说明,所建立的方法是一种有效的提取中草药中一些活性成分的方法,特别是对于一些在非极性溶剂中有更高溶解度的化合物,此方法更具优势.     

环境和生物样品中有机氯农药残留检测研究进展

综述了环境和生物样品中有机氯农药残留检测中样品的前处理方法(包括溶剂提取、溶剂提取和层析柱分离法、微波萃取、凝胶渗透色谱净化法、固相萃取法等)和测定方法(包括气相色谱法、气相色谱-质谱法等)的研究进展。     

超声微波协同萃取-气相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯类化合物

研究了超声微波协同萃取-气相色谱测定土壤中的邻苯二甲酸酯类化合物。考察了萃取溶剂、微波功率、萃取时间等因素对回收率的影响,得到了最佳萃取条件为:以正己烷/丙酮(1∶1)为萃取剂,溶剂用量为60 mL,微波辐射功率为100 W(超声功率固定为50 W),萃取12 min。该条件下,模拟土样中酞酸酯的平均回收率可达92.5%。方法的检出限为0.05~0.16 mg/kg,相对标准偏差(RSD)5.8%。与直接超声、开放式微波萃取法相比,此法具有明显的优势。方法用于实际土样的测定,所得结果与索氏抽提的结果相当。     

超声提取正相高效液相色谱法测定大豆及大豆油中的磷酸甘油酯

建立了超声提取-固相萃取纯化/正相高效液相色谱测定大豆及大豆油中磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)的方法。考察了提取溶剂、超声功率、超声时间、提取温度及净化方式的影响,并研究了不同色谱固定相对磷酸甘油酯分离效果的影响。优化的实验条件为:以氯仿-甲醇(2∶1,体积比)为提取溶剂,1 500 W功率超声提取30 min;氨基固相萃取柱为纯化小柱;正己烷-异丙醇-1%HAc(8∶8∶1,体积比)为流动相。在该条件下,PC、PE、PI的线性范围分别为0.08～8.00、0.15～15.00、0.30～20.00 g.L-1,定量下限分别为0.021、0.050、0.060 g.L-1,检出限在8～23 mg.L-1之间,其在大豆和大豆油中的回收率为85%～108%。日内与日间精密度分别不大于4.7%和8.6%。