无汞盐法测定铁矿石中的全铁

铁矿石中全铁的测定,一般多采用硫磷混酸溶矿,用二氯化锡还原、二氯化汞消除过量的二氯化锡、重铬酸钾滴定的经典方法(简称汞盐法)。此法虽然准确、快速,但要用剧毒的汞盐。为了排除汞盐,有采用金属铝、银、三氯化钛作还原剂的。有采用碘酸钾滴定过量的二氯化锡。也有用二氯化锡直接滴定的。还有用氧化还原指示剂来指示三价铁还原为二价铁的终点。我们认为如能选择到一种合适的灵敏指示剂,在硫磷混酸溶液中能准确辨认三价铁还原的终点;则既能保持原方     

大量钴镍铬存在下直接测定铁

经典的汞盐法测定铁,不仅污染环境且不适于大量钴镍铬存在下铁的直接测定。因为这些离子本身有颜色,用二氯化锡还原铁(Ⅲ)时,较难观察铁(Ⅲ)黄色消失,可靠性不大。本文提出用铝片还原并以中     

钼酸钠(碘)氧化二氯化锡的无汞测铁法

为了减少环境污染,广大分析工作者在研究无汞测铁的方法方面作了大量的工作,文献已有报道和评述。单纯用二氯化锡还原无汞测铁的研究,至今仍有某些问题没有得到克服。碘酸钾-硫酸银法成本高,甲基橙和硅钼黄等法结果波动大。本文提出在1.2—3.0mol/L盐酸介质中用钼酸钠氧化二氯化锡。试验结果表明,1毫克铜,0.5毫克钒、砷,大量氟、铬不干扰测定。该法是目前单纯用二氯化锡还原无汞测铁的较好方法。与三氯化钛—钨酸钠法相比,具有手续简便等优点,方法用于标样分析对照,获满意结果。试剂配制钼酸钠(碘)溶液称取3克钼酸钠溶于50毫升     

氯化亚锡-硫酸肼-硫酸铈滴定法测定铁

常量铁的测定 ,采用氯化亚锡 -氯化汞 -重铬酸钾法准确度较高 ,但汞 (Ⅱ )和铬 (Ⅵ )均是有毒物质 ,对环境造成污染。ＥＤＴＡ容量法由于铁配合物颜色对终点不好判断以及酸度、温度等因素不易掌握 ,准确度不理想。近年来研究各种不用汞盐或无汞无铬法测定铁已有报道[1～5] ,各种方法均有其优缺点。本文建立的方法是在硫酸介质中 ,在加热情况下先用氯化亚锡还原大部分铁 (Ⅲ ) ,再加入过量硫酸肼还原剩余的铁 (Ⅲ ) ,过量硫酸肼通过加热除去部分或全部除去 ,冷却后以硫酸铈标准溶液滴定铁 (Ⅱ )。方法容易掌握 ,准确性和重现性均较好 ,用于铅…     

用冷原子吸收法测定钛汞合金中的微量游离汞

方法基于5％H_2SO_4-0.1％K_2Cr_2O_7溶液溶浸钛汞合金中的游离汞,而不溶解钛汞合金中的化合汞(TiHg,γTi_3Hg、δTi_3Hg),游离汞以Hg~(2+)离子进入溶液,在酸性溶液中,用二氯化锡将Hg~(2+)离子还原成元素汞而随载气导入吸收池,对于汞灯发射的2537埃辐射线进行共振吸收。 1.分析手续: (1) 分离手续:准确称取0.1000克钛汞合金粉样,放入50毫升烧杯中,加5％H_2SO_4—0.1％K_2Cr_2O_7溶液10毫升,置电磁搅拌器上搅拌15～20分钟,取下静置1—2分钟。 (2) 静态注射法测汞手续:用移液管准确吸取上述清液2毫升,放入20毫升医用针筒外套内,再推入针筒蕊(小心勿使汞液推出),再用另一针筒吸取10％二氯化锡溶液0.5毫升,从上述20毫升针     

钒试剂(2,2′—二羧基二苯胺)分光光度法测定三氧化钨中微量钒

本文试验了在醋酸缓冲液介质中,以少量锡(Ⅱ)作戴体,用铜试剂-氯仿萃取分离钨中微量釩的条件,经萃取分离获得的釩于20N硫酸介质中用2,2′-二2羧基二苯胺显色,于610毫微米处,进行光度测定。釩在5—50微克/25毫升范围内服从比耳定律,测定灵敏度为0.08微克/毫升。50毫克锡(Ⅳ)、1毫克钼(Ⅵ),500微克铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅲ)不干扰。铬、铈等干扰,可在萃取时分离之。氧化还原性物质干扰,如过氯酸、硝酸等必须事先用硫酸冒烟赶尽。本法可测定三氧化钨中0.0005—0.03％釩,相对误差为±7—±12％,手续简便、快速。     

钼丝中锡的比色测定——苯芴酮法

用苯芴酮比色法测定锡受多种元素的干扰,其中尤以钨、钼、钛等元素的干扰更大。我们以铍为载体,用氨水沉淀锡和大量钼分离,然后在9N硫酸-0.5M碘化钾介质中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,进一步与残留钼和其它干扰离子分离,然后作比色测定。进行了含锡量为0.002—0.025％钼丝中锡的测定,所得结果的重现性较好。于1克钼中,加入0.02—0.4毫克锡的回收率在90—96％之间。方法的灵敏度为1微克Sn/25毫升。 (一)分析步骤称取0.5-1.0克试样,置于400毫升烧杯中,加10-30毫升王水,小心加热溶解并煮沸驱尽二氧化氮。取下,加入10毫升硫酸铍溶液(1毫克/毫升,此溶液每升中含硫酸10毫升)和5毫升10％EDTA溶液,用水稀释至约150毫升,加入15毫升浓氨水,加热至微沸后,加入50％硝酸铵15毫     

褐铁矿中全铁的铝(锌)还原无汞快速测定法

几十年来,国内外测定全铁,大多采用传统的重铬酸钾容量法。这个方法测铁具有质量稳定、重现性良好、简便快速及易于掌握的优点。但使用有毒的氯化高汞,污染环境,影响人类健康是其缺点。多年来,分析工作者在改进测铁、消除汞害的斗争中做了大量工作:有改用钛~(3 )盐直接滴定铁~(3 )的方法;有改用钛~(3 )盐还原铁~(3 )、重铬酸钾滴定的方法;有改用锡~(2 )-钛~(3 )还原(空气氧化过量钛~(3 ))的     

二芳基汞的合成

将氯化重氮苯的溶液加入氯化汞、维生素C、丙酮和少量氯化铜的混合物中,得到80％的氯化苯汞;如在反应混合物中补加维生素C、氯化铜和浓氨水,则得到二苯汞。用同样的方法制备了其他的二芳基汞,并讨论了反应可能的机理。     

原子吸收法测定锡合金中铜铁铅

锡基轴承合金中铜、铁、铅的测定,以往采用溴赶锡后测定,方法费时,对人体有害,对微量元素的测定误差大。本法用火焰原子吸收法在不分离基体元素锡、锑的情况下直接测定铜、铁、铅。铜含量较高时(6—8%),采取将燃烧器偏角30°的方法测定。分析步骤称取0.1000克试样于150毫升烧杯中,加入20毫升盐酸(1+1)、2毫升硝酸至试样完全分解,煮沸片刻,冷却,移入100毫升容量瓶中定容。按表所列工作条件与标准溶液同时测量吸光度,并计算测定结果。     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用(Ⅺ)——苦杏仁酸可作为锡(Ⅳ)的新隐蔽剂

本文提出苦杏仁酸为锡(Ⅳ)的新隐蔽剂,在pH2至5.5均能隐蔽锡,其隐蔽能力以在pH3.0至3.5最强,1克的苦杏仁酸足以隐蔽35毫克的锡。建立了EDTA-苦杏仁酸隐蔽法间接滴定锡,锆、钍、铋、铁(Ⅲ)、镓、铈、镧、汞铅、镍、钴、锌、镉、钙、镁、少量锰和铝(用丙二酸隐蔽)、钛(加入过氧化氢)、锑(Ⅲ)(用酒石酸隐蔽)等不干扰。本法选择性很高,溶样后即可准确测定锡合金或锡矿中的锡。     

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作络合滴定指示剂连续测定铁和铝

对2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作铁(Ⅲ),铜(Ⅱ)的配位滴定指示剂进行了研究.在pH1.8～2.0时用EDTA标准溶液滴定铁(Ⅲ).在滴定铁(Ⅲ)后的溶液中,加入对铝过量的EDTA标准溶液,在pH3.8～4.0煮沸下,铝(Ⅲ)与EDTA生成稳定的络合物,过量的EDTA用硫酸铜标准溶液滴定,从而测定铝(Ⅲ).     

催化分光光度法测定高纯氯化铷、氯化铯和去离子水中的痕量铁

利用铁(Ⅲ或Ⅱ)催化空气氧化还原型苯胺蓝的指示反应以测定痕量铁,其最大吸收波长为598nm,方法检出限为5×10~(-11)克铁/毫升,工作曲线在0—0.20微克铁/10毫升范围内符合比耳定律,本文在文献的基础上当以纯氯化钠为基底绘制工作曲线时,用含氯化钠的试剂空白作参比,可消除Cl引起的负干扰。     

2-噻吩甲酰三氟丙酮作为三价钛的高选择性显色剂

在含二氯化锡的盐酸介质中。Ti(Ⅲ)与2-噻吩甲酰三氟丙酮形成1:3的络合物,在685和485毫微米波长处有两个吸收峰,摩尔吸光系数分别为(1.10±0.05)×10~3和(1.70±0.05)×10~3,在685毫微米处测定Ti(Ⅲ)有很高的选择性,百倍量的Ti(Ⅳ)和除氧化剂外的毫克量的多数常见离子无影响。0—300微克Ti(Ⅲ)/10毫升范围内遵守比尔定律。应用本法测定了乙丙橡胶及三氯化钛催化剂中的Ti(Ⅲ)和Ti(Ⅳ)。     

酚藏花红-TlCl_4~-缔合物萃取分光光度法测定微量铊

本文在酚藏花红-TlBr_4缔合物萃取分光光度法测铊的基础上,改用Cl~-作配体,既可简化操作手续,又提高了方法的灵敏度(摩尔吸光系数从6.65×10~4提高到7.21×10~4),可用于烟灰和岩石矿物中微量铊的测定。仪器与主要试剂721型分光光度计。酚藏花红(0.3%溶液)。铊标准溶液称取0.6175克分析纯硫酸亚铊溶于水,稀释于500毫升容量瓶中,此溶液含铊1毫克/毫升,用时逐级稀释成10微克/毫升。分析步骤称取0.2—0.4克烟灰或矿样于100毫升烧杯中,加入20毫升新配制的王水加热溶解并蒸发至小体积。移至水浴上蒸发至近干,加10毫升盐酸溶解盐类,冷却后加10毫升水,滴加10%二氯化锡还原至无色并过量0.5毫升。加入滤纸浆搅拌,用致密滤纸过滤,去离子水洗涤沉淀和烧杯。将滤液蒸发至近干,加入25毫升4mol/L硫酸并转移至100毫升容量瓶,用     

无汞测铁法在钨精矿分析中的应用

用硫酸-磷酸混合酸分解试样,勿需分离,在盐酸存在下,可直接用三氯化钛将铁(Ⅲ)还原至二价,过量的三氯化钛使所含钨还原为五价呈蓝色,用于还原终点的指示,再用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色恰好褪去,最后以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液淌定铁(Ⅱ)。方法简便快速,变色敏锐,精密度     

重量滴定法精确测定铀

文献曾报导在磷酸介质中用铁(Ⅱ)还原铀(Ⅵ)至铀(Ⅳ)后再用二苯胺磺酸钠作指示剂以重铬酸钾滴定铀的方法。该方法终点指示不够灵敏,重现性较差。我们用二苯胺、二苯胺磺酸钠、联苯胺的混合液作指示剂以钒(V)溶液滴定,测定0.1—3毫克铀时误差<0.3％,测定0.01—0.1毫克铀时误差<0.6％.精度的提高是由于混合指示剂与钒(V)给出了灵敏清晰的终点。 (一)主要试剂的配制 1.0.1M氨磺酸的4MHNO_3溶液:用水稀释250毫升浓硝酸至930毫升,加入70毫升1.5M氨磺酸。     

不用汞盐测定铁矿石中全铁

为了防止环境污染,不用汞盐测铁,我室试验改进了重铬酸钾容量法和EDTA容量法。以上两法都用了次甲基蓝,前者为氧化还原指示剂,后者为衬托剂且终点稳定、敏锐,能适用于高含量铁矿石中全铁的测定。上两法已用于大批生产,经外检证明,结果完全符合质量要求。 (一)改进后的重铬酸钾容量法 1.分析手续:称样0.2克于银坩埚中加氢氧化钠3克,放入马弗炉中升温至650—700℃熔融15分钟,取出冷却,用热水50—70毫升提取至250毫升烧杯中,加入浓盐酸15毫升,加盖表面     

氢化物分离-邻菲罗啉铁分光光度法测定微量硒

本文研究用硼氢化钾溶液使硒(Ⅳ)还原成H_2Se挥发分离出来,用邻菲罗啉铁(Ⅲ)溶液吸收,以分光光度法测定被H_2Se还原生成的橙红色邻菲罗啉亚铁来测定硒的方法。 1.试剂和仪器: 硒标准溶液:将光谱纯硒溶于硝酸,加水配成1.00毫克/毫升硒的贮备液,使用时用0.1NH_2SO_4稀释成1.00微克/毫升硒的标准溶液。硼氢化钾溶液(3％):将硼氢化钾溶于0.5％KOH的水溶液中,滤去不溶物,贮于聚乙烯瓶中。硒化氢吸收液:在50毫升的醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=4)中,加入75毫升0.2％邻非罗啉     

阳极溶出法测定精铝中微量铁

阳极溶出法测定铁国外已有报导。等和等用石墨电极在1M氢氧化钾+2％酒石酸中测定了纯铝中的铁,定量下限达10~(-7)克/毫升。等用石墨汞膜电极在2％氢氧化钾+2％柠檬酸中测定了二氧化硅和氮化硅薄膜中的铁,定量下限达10~(-9)克/毫升。等用石墨汞膜电极在1M氢氧化钠+0.02M草酸(1:1)中测定了纯汞中的铁,定量下限达10~(-9)克/毫升。