无汞盐测定岩石矿石中铁的钒酸盐容量法

为避免汞盐对环境的污染,近年来有人提出以不使用汞盐的重铬酸钾法测定铁,其中以王毓岳用氯化亚锡-三氯化钛还原三价铁、钨酸钠指示还原终点和S.Kallmann等人用氯化亚锡-三氯化钛还原三价铁、过量的亚钛用高氯酸氧化的重铬酸钾法较为突出。但前一方法须进行两次滴定,易引进误差,而后     

原子吸收光光度法测定矿石中铁

运用石墨炉电热蒸发进行分子光谱研究,文献已有报道［１～３］,但用原子吸收光度计代替紫外－可见分光光度计进行溶液分子光谱分析报道较少［４,５］。本文以原子吸收分光光度计代替紫外－可见分光光度计用原子吸收光光度法研究了测定铁的条件并实测了铜矿中铁含量。实...     

萃取比色法测定矿石中微量汞

利用卤化汞络阴离子与三苯甲烷染料反应测定汞,具有很高的灵敏度,但是在矿物分析中的应用化学第10卷第8期还不多,主要的原因认为选择性不好,必须预先进行分离。最近有人在醋酸盐缓冲溶液中,     

冰铜及炼铜炉渣中铁的无汞重铬酸钾法测定

冰铜及炼铜炉渣中测定铁,由于铜、砷、锑等含量较高,通常是预先使铁成氢氧化物沉淀分离的经典重铬酸钾法。该法虽然可靠,但流程较长,尤其是蒸发浓缩时容易受外来沾污,引起误差,且需用有毒试剂氯化高汞。本文拟定的无汞快速测铁方法,是以王水预先将铜、砷、锑等杂质元素氧化成高价后,在6N硫酸介质中,有铜盐催化及甲基橙作还原指示剂条件下,在热溶液中用硫酸亚钛将铁定量地还原,再以重铬酸钾法滴定。试验证明,铜100,种、锑、钨、钖锡各50,秘20, 铬、锰各10,钼     

铁矿石中全铁的无汞测定

分析手续:称取0.2000克矿样于250毫升锥形瓶中,加入0.1克氯酸钾,1:1硫磷混酸10毫升,于高温电炉上加热至三氧化硫白烟聚于瓶口时取下,稍冷,加入10毫升浓盐酸,用15％Sncl_2还原至淡黄色,再加入5％铬酸钠1.5毫升,继用2％三氯化钛小心滴至蓝色出现,加入150毫升水,待蓝色褪尽后30秒,加4滴二苯胺磺钠(0.5％)用重铬酸钾滴至紫红色出现为终点。使用上述方案,在生产实践中,我们的体会是:(1)以10毫升硫磷混酸溶矿,并在溶液中保     

无汞盐法测定铁矿石中的全铁

铁矿石中全铁的测定,一般多采用硫磷混酸溶矿,用二氯化锡还原、二氯化汞消除过量的二氯化锡、重铬酸钾滴定的经典方法(简称汞盐法)。此法虽然准确、快速,但要用剧毒的汞盐。为了排除汞盐,有采用金属铝、银、三氯化钛作还原剂的。有采用碘酸钾滴定过量的二氯化锡。也有用二氯化锡直接滴定的。还有用氧化还原指示剂来指示三价铁还原为二价铁的终点。我们认为如能选择到一种合适的灵敏指示剂,在硫磷混酸溶液中能准确辨认三价铁还原的终点;则既能保持原方     

应用碘离子选择电极测定汞矿石中的汞(间接测定法)

前言近年来,各种离子选择电极的研制及应用日益发展,对碘离子选择电极的研究也有不少报导。我们采用AgI/Ag_2S克分子比1∶1的难溶盐沉淀混合物及纯AgI沉淀压制的碘离子选择电极,性能良好,能满足一般分析要求。应用碘离子选择性电极测定汞,资料报导在1—2N的硝酸或硫酸溶液中,以碘离子选择电极测定汞,在[Hg~(2 )]=10~(-7)—10~(-8)M范围内     

原子荧光光谱法快速测定锑矿石中的汞、铋、硒

用王水直接水浴分解样品,硝酸、高氯酸湿法消解,酒石酸掩蔽锑,应用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)不经分离直接测定锑矿石中微量杂质元素汞、铋、硒的含量。汞、铋、硒的标准系列浓度分别在0.000 0~0.006 0、0.000~0.060、0.000~0.010 mg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,线性相关系数分别为1.000 0、0.999 9、0.999 8,其加标回收率分别为95%~102%、99%~102%、99%~105%。相对标准偏差分别为0.82%~1.1%、1.1%~6.4%、1.6%~2.1%(n=8)。该方法对汞、铋、硒的检出限分别为2.0×10-11、4.1×10-11、4.0×10-10g/mL。     

以硫酸锰作催化剂无汞快速测定COD

在硫酸、磷酸混合液中以MnSO4作催化剂无汞快速测定水的化学需氧量(COD)。通过实验,该法的最佳测定条件为:MnSO4 0.2 g,H2SO4-H3PO4 20 mL(H2SO4∶H3PO4= 5∶1体积比),回流时间15 min。     

光度法测定奶粉中铁

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是用作金属指示剂和显色剂的常用试剂。由于其水溶性较差,在检测过程中常加入有机溶剂或表面活性剂[1-3]。本文采用非离子表面活性剂OP作增溶剂,研究了铁(Ⅱ)与PAN的显色条件,在760 nm测定波长附近试剂及大多数金属离子的配合物无吸收,无须进行掩蔽可直接测定微量铁。该方法选择性高,操作简便,快速,用于奶粉中铁的测定,铁(Ⅱ)的质量浓度在0~60μg/25 mL范围内符合比耳定律,配合物的表观摩尔吸光率为1.5×104L·mol-1·cm-1。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计;pHS-3C型pH计。铁(Ⅱ)标准溶液:10 mg·L-…     

汞(Ⅱ)的反相萃取(柱)色层分离及其在测定矿石中汞的应用

汞的分离方法,目前大多采用溶剂萃取及升华法等,方法烦琐且污染环境。本文设计了汞(Ⅱ)的反相萃取(柱)色层分离方法:以聚四氟乙烯为载体,在双硫腙-1％盐酸体系中,汞(Ⅱ)可被定量萃取。用0.5M盐酸淋洗柱子,可除去铜、锌、铋、钙、钛、镓、铝、钾、钠、银、铂、铁等十几种杂质。     

副玫瑰苯胺无汞比色法测定室内空气中的甲醛

本文在甲醛法测定空气中二氧化硫的基础上,建立了一种测定空气中甲醛的新方法。本法用亚硫酸盐缓冲溶液配制标准溶液和样品吸收液,使甲醛生成稳定的羟甲磺酸,再用氢氧化钠分解羟甲磺酸释放出甲醛,以副玫瑰苯胺和亚硫酸钠为显色剂进行定量分析。当采集空气30 L时,检出限为0.01 mg/m3,可测浓度范围0.03~0.60mg/m3。本法适用于环境及室内空气中甲醛的测定。     

无焰原子吸收分光光度法测定蘑菇罐头中的痕量汞

近年来,在一些资本主义国家中,由于“公害”问题严重,多次发生汞污染食品的中毒事件,因而人们迫切要求了解生活环境中汞的污染情况,从而促进了痕量汞测定方法向着高灵敏、准确、简单、快速的方向速迅发展。无焰原子吸收分光光度法由于灵敏、快速、简单、准确,目前已被认为是测汞的最好方法,已广泛应用于空气、水、河流沉积物、血、尿、鱼、蛋、谷物、金属、岩石和土壤中痕量汞的分析。无焰法测汞的基本原理是利用金属汞在常温下具有足够大的蒸汽压和在空气中不易被氧化的特性,用还原剂将试样中的汞离子还原成金属汞后,随即通空气流将汞蒸汽导入两端具有石英窗的吸收管中,     

无汞分光光度法快速测定含氯废水化学需氧量

建立无汞分光光度法快速测定含氯废水的化学需氧量。氯离子在测定化学需氧量反应中会增大重铬酸钾的消耗量,进而影响测定的准确性。传统的化学需氧量测定需要使用硫酸汞掩蔽氯化物。通过添加过量硫酸银以减少汞的使用,建立化学需氧量的无汞测定法。研究表明添加硫酸银含量1.03%的Ag2SO4-H2SO4试剂可以掩蔽500 mg/L及以下浓度氯离子的干扰。运用传统的测定方法和无汞测定法对理论化学需氧量为100 mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液进行测定,无汞测定法测定值略高于传统方法测定值。在氯离子浓度低于500 mg/L时,无汞方法测定值的准确度优于传统方法。另外,化学需氧量无汞测定法将化学药品的单位样本使用成本从0.61元降至0.47元。无汞分光光度法适用于含氯废水化学需氧量的快速测定。     

碘量法测定冶金物料中铁

系统地研究了Ｆｅ＾３＋与Ｉ＾－定量反应的条件，共存离子的干扰及消除方法，在ＨＣｌ和ＫＩ存在下，Ｆｅ＾３＋与Ｉ＾－定量反应，Ｃｕ＾２＋，ＡｓＯ４＾３－，ＶＯ２＾＋，等定量干扰，使用ＮａＦ或Ｈ３ＰＯ４制备参比液可抵消干扰。可不经分离直接测定大部分冶金物料中的高含量铁。     

桂西北墨米中铁的测定

基于Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉在pH为5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液介质中形成橙红色配合物,其最大吸收波长为510 nm,是分光光度法测定痕量铁的经典方法。该法具有选择性好、简便、快速、准确的优点。用于测定广西东兰墨米中的痕量铁,结果满意。     

螺旋藻中铁、钾元素的测定

为研究螺旋藻的天然保健作用,采用微波消化的方法,用原子吸收分光光度法测定了螺旋藻中铁、钾的含量。结果表明,螺旋藻中铁含量为0.11%~0.21%,钾含量为1.15%~1.83%。     

硫酸镍溶液中铁的快速测定

硫氰酸盐比色法测定铁是常用方法。当将此法应用于硫酸镍生产工艺过程物料中铁的测定时,因试液中铁(Ⅲ)离子浓度较低,而镍离子浓度很高,所以镍离子颜色严重干扰铁的测定。我们在显色液中,加入