表面活性剂增敏铍试剂Ⅱ荧光法测定痕量锰

在碱性条件下，Ｍｎ（Ⅱ）与铍试剂Ⅱ形成１；２的荧光络合物，其荧光峰为λｅｘ＝λｅｍ＝３６７／４６７（ｎｍ），表面活性剂十二烷基苯磺酸钠对体系具有强烈增敏作用，基于此建立了痕量锰的测定方法。本文研究了测定的最佳条件，即０．０１％铍试剂Ⅱ４．０ｍＬ，０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ６．０ｍＬ，１％ＳＤＢＳ ４．０ｍＬ，反应温度为９０℃，时间１０ｍｉｎ，线性范围为０－１６０μｇ／Ｌ，回归方程Ｘ（μｇ／Ｌ）＝２．     

二安替比林对甲氧基苯基甲烷与锰(Ⅳ)的高选择性显色反应研究及应用

在碱性介质中，空气氧化Ｍｎ（Ⅱ）为Ｍｎ（Ⅳ），然后在酸性介质中，Ｍｎ（Ⅳ）氧化二安替比林对甲氧基苯基甲烷（ＤＡｐＭＭ）生成黄色产物，λｍａｘ＝４５０ｎｍ，ε＝５．４５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。锰含量在０～２０μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律。方法用于钢样中锰的测定，结果满意     

一类新偶氮试剂的研究：Ⅴ.HQSAH催化荧光法测定Mn（Ⅱ）

基于Ｍｎ（Ⅱ）对试剂２－（８＇－羟基喹啉－５＇－磺基－７＇－偶氮基）－１－羟基－８－氨基一萘二磺酸（以下简称ＨＱＳＡＨ）分解反应的催化作用，提出了锰的荧光催化动力学分析新方法，其λｅｘ／ｅｍ＝２３０／４１５ｎｍ，适宜酸度范围为ｐＨ１１．０～１２．０，Ｍｎ（Ⅱ）含量在０～０．０８μｇ／ｍＬ呈线性关系，该法用于分析铸造铝合金中的痕量锰，效果良好。还初步探讨了反应机制，确定了反应动力学方程，测定了反应速率和活化能。     

二安替比林邻溴苯基甲烷与锰显色反应研究

合成了新试剂二安替比林邻溴苯基甲烷（ＤＡＯＢＭ），研究了它和Ｍｎ（Ⅶ）的显色反应条件．在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）存在下，ＤＡＯＢＭ和Ｍｎ（Ⅶ）生成橙色产物，λｍａｘ为４８０ｎｍ，ε为９．６６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锰含量在０．１－１．２μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律．方法用于食品中痕量锰的测定，结果满意．     

催化动力学光度法测定痕量锰（Ⅱ）

研究了在Ｎａ２ＨＰＯ４－ＮａＯＨ介质中，Ｍｎ（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化镁试剂１［４－（对硝基苯偶氮）间苯二酚］的反应及其动力学条件，建立了一种高灵敏、高选择性测定痕量Ｍｎ（Ⅱ）的新方法。可测０．０１－２．５μｇ／２５ｍＬ范围的锰（Ⅱ），方法的检测限为６．４３×１０＾－１１ｇｍ／ｍＬ。     

新荧光试剂—3—邻甲苯基—5—（2‘—羧基苯偶氮）绕丹宁的荧光性质研究

本文报道新荧光试剂－３－邻甲苯基－５－（２’－羧基苯偶氮）绕丹宁（３ＯＭＲＡＣＰ）的荧光特性，建立了荧光分析测定铜的方法，在ｐＨ５．６时，３ＯＭＲＡＣＰ与铜（Ⅱ）形成螯合物，并在λｅｘ／λｅｍ＝３０８ｎｍ／４０５ｎｍ产生强烈荧光，其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在０．１～４．０×１０＾－２μｇ／ｇ范围内呈线性关系，检测限达５×１０＾－４μｇ／ｇ。测定了人发中的痕量铜，结果满意。     

液相化学发光法测定人发中的锰

１引言液相化学发光分析是一种高灵敏度的分析方法。碘氧化鲁米诺化学发光反应多被用于间接和偶合法中测定一些元素。我们发现，在一定条件下，Ｍｎ（Ⅱ）对Ｉ２－鲁米诺化学发光反应有明显的抑制作用，据此建立了测定锰的新方法。研究了测定的最佳条件，线性范围１．０×１０－７～５．０×１０－１０ｇ／ｍＬ（Ｍｎ（Ⅱ）），检出限１．０×１０－ｇ／ｍＬ。实验表明，本方法灵敏度较高，选择性较好，用于人发中锰的测定，结果满意。２实验部分２．１仪器与试剂离子色谱化学发光检测器（河北四维科学技术研究所）；ＪＢ４型通用蠕动泵（江…     

二安替比林邻溴苯甲烷光度法测定环境水样中的Cr（Ⅲ）及CⅥ）

研究了在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）和吐温２０协同作用下，二安替比林邻溴苯基甲烷和Ｃｒ（Ⅵ）生成橙色产物，λｍａｘ＝４８０ｎｍ，ε＝９．１９＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１，Ｃｒ（Ⅵ）含量在每５０ｍＬ０－３．０μｇ内符合比尔尔律。     

单扫描极谱法连续测定人发中的微量元素锌铁锰铜

本提出在０．１５ｍｏｌ／Ｌ乙二胺－７．５×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ三乙醇胺－２．５×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ硫氰酸钾底液中单扫描极谱法测定锌、铁、锰，续加硫酸（０．３ｍｏｌ／Ｌ）测定铜的方法，峰电位分别为－１．４２Ｖ，－１．６３Ｖ，－１．７１Ｖ，－０．４８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），线性范围：０．０５～１．４μｇ／ｍＬＭｎ，０．０４～１μｇ／ｍＬＣｕ，最低检出浓度．０３，０．０５，０．０２，０．０４μｇ／ｍＬＭ     

用钼酸盐和罗丹明B连续光度法测定铈和钪

聚乙烯醇存在下，铈或钪钼杂多酸与罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离子缔合物，最大吸收均位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数分别为１．１６×１０＾６和５．６２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，ｃｍ＾－１，０－１．２μｇ／２５ｍＬＣｅ和０－２．０μｇ／ｍＬＳｃ服从比耳定律，检测限１．５ｎｇ／ｍＬＣｅ（ｎ＝１０）和１．１ｎｇ／ｍＬＳｃ（ｎ＝９）。缔合物的摩尔比为Ｃｅ：ｍＯ：ＲＢ＝１：６：３和 Ｓｃ：Ｍｏ：ＲＢ＝１：１     

新试剂3,5—二溴—4—偶氮间苯二酚苯基荧光酮吸光光度法测 …

２，３，７－三羟基－９－（３，５－二溴－４（２′，４′二羟基）苯偶氮）苯基荧光酮（ＤＢＡＲＰＦ）是一种新的荧光酮类显色剂，在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，于ｐＨ９．０ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液介质中与Ｍｎ（Ⅱ）形成稳定的三元胶束配合物，其最大吸收波长为５７８ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１５×１０＾５，Ｍｎ（Ⅱ）的浓度在０～８μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，拟定方法于钢铁样品中微量锰的测定，结果满意     

新试剂5－氟偶氮胂Ⅰ荧光法测定铝的研究

本文报道了新试剂５－氟偶氮胂Ⅰ（５－ＦＡｓＡ－Ⅰ）的合成方法，研究了荧光光度法测定铝的反应条件。Ａｌ（Ⅲ）与试剂在ｐＨ５．６０ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中形成１＋１红色配合物并呈现荧光，λｅｘ／λｅｍ＝３４８．６／３９１．４ｎｍ，线性范围为０～０．２μｇ／ｍＬ，检测限为３．０ｎｇ／ｍＬ。用于分析茶叶样品中的铝，结果满意。     

二安替比林对甲氧基苯基甲烷光度法测定锰

研究了二安替比林对甲氧基苯基甲烷（ＣＡｐＭＯＰＭ）与Ｍｎ的显色反应条件,在磷酸介质中,Ｍｎ（Ⅱ）存在下,ＤＡｐＭＯＰＭ与Ｍｎ（Ⅶ）生成黄色产物,λｍａｘ＝４５０ｎｍ,ε＝１．０４×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,锰含量在０－４００μｇ．Ｌ＾－１内符合比耳定律,体系灵敏度高,稳定性好,用于茶叶和水样中锰的测定,结果满意。     

5′—硝基水杨基荧光酮荧光熄灭法测定微量钨

本文基于Ｗ（Ⅵ）－５′－硝基水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－Ｔｗｅｅｎ－８０体系的荧光熄来效应，提出一种测定微量钨的荧光方法，在０．２～１．０ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，５′－Ｎ－ＳＡＦ存在两个激发峰，其激发波分别为λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ发射波长为λｅｍ＝５２５ｎｍ。Ｗ（Ⅵ）与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成１：３的配合物，钨浓度在每２５ｍＬ０．２５～２．５μｇ范围     

5''''-硝基水杨基荧光酮荧光熄灭法测定微量钨

本文基于Ｗ（Ⅵ）－５′－硝基水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－Ｔｗｅｅｎ－８０体系的荧光熄灭效应，提出一种测定微量钨的新荧光方法。在０．２～１．０ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，５′－Ｎ－ＳＡＦ存在两个激发峰，其激发波分别为λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，发射波长为λｅｍ＝５２５ｎｍ。Ｗ（Ⅵ）与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成１∶３的配合物。钨浓度在每２５ｍＬ０．２５～２．５μｇ范围内呈线性关系，检测限为每２５ｍＬ０．２５μｇ。本法灵敏度高，选择性好，不经分离可直接测定合金钢中的钨，结果满意。     

5—（4—甲氧基苯偶氮）—8—（苯磺酰氨基）喹啉的合成及其与钴荧光反应的研究

本文报告了５－（４－甲氧基苯偶氮）－８－（苯磺酰氨基）喹啉（ＭＯＰＢＳＱ）的合成及结构鉴定，建立了ＭＯＰＢＳＱ－吐温８０测钴的新荧光分析方法。方法的检测限为０．５ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０～４０μｇ／Ｌ螯合物在λｅｘ／λｅｍ＝３４１ｎｍ／４０５ｎｍ和产生经烈荧光。不经分离可直接用于维生素Ｂ１２及蔬菜中痕量钴的测定。     

在Fe（Ⅲ）存在下DAoBM与锰的高选择性显色反应

研究了在碱性介质中,空气氧化Ｍｎ（Ⅱ）为Ｍｎ（Ⅳ）后,在酸性介质中Ｍｎ（Ⅳ）氧化二安替比林邻溴苯基甲烷（ＤＡｏＢＭ）生成橙色产物,λｍａｘ＝４８０ｎｍ, ５．６２·ｍｏｌ＾－０１·ｃｍ＾－１。锰的含量在０￣２０μｇ／２５ｍｌ内符合比耳定律,用于钢铁样品中的测定,结果满意。     

新显色剂—6硝基—苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及其应用研究

研究了新显色试剂６－硝基－苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ１０．０的缓冲溶液中，Ｈｇ（Ⅱ）与显色剂形成１：２的稳定红色络合物。络合物的λｍａｘ＝５１５ｎｍ，其表观摩尔吸光系数为１．５３×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ｈｇ（Ⅱ）含量在０￣５μｇ／１０ｍＬ范围符合比尔定律，样品分析结果令人满意。     

偶合反应化学发光法测定痕量银的研究

本将Ａｇ（Ⅰ）催化Ｓ２Ｏ＾２－８氧化Ｍｎ（Ⅱ）生成ＭｎＯ＾－４的催化反应与ＬｕｍｉｎｏｌＭｎＯ＾－４－ＯＨ＾－的化学发光反应相偶合，建立起一种新的灵敏测定痕量银的化学发光分析法，在所研究的优化条件下，该法测定银的选择性较好，检测限达到３．２×１０＾－１２ｇ／ｍＬＡｇ线性浓度范围为１．０×１０＾－１１－１．０×１０＾－５ｇ／ｍＬＡｇ，用于水样分析，结果较为满意。     

二安替比林基—（对二甲氨基）苯基甲烷与铬（Ⅵ）的显色反应

合成了二安替比林基－（对二甲氨基）苯基甲烷（ＤＡＤＭ）。在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－６０存在下，Ｃｒ（Ⅵ）与ＤＡＤＭ反应生成生色化合物，λｍａｘ为５５０ｎｍ，ε为１．０３×＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。Ｃｒ（Ⅵ）量在０－１０μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律。用于天然水和电镀废液中微量铬（Ⅵ）的测定，结果满意。