Ion-exchange cellulose techniques

Summary Ion-exchange celluloses have been used for the separation of biochemicals with ionic character for a number of years. Paper and thin-layer forms of the materials have, up to the present, mainly been applied to the separation of small molecules rather than polyelectrolytes. Column materials, however, are now available specifically designed to handle large molecules. This communication compares the three ion-exchange techniques and outlines the latest methods for extracting the high resolving power inherent in the new types of cellulose column materials available.

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Zusammenfassung Seit einigen Jahren werden Cellulose-Ionenaustauscher zur Trennung biochemischer Substanzen mit Ionencharakter benutzt. In der Form von Papieren und Dünnschichten wurden diese Materialien hauptsächlich zur Trennung kleiner Moleküle eingesetzt. Jetzt sind jedoch Säulenfüllmaterialien erhältlich, die speziell für große Moleküle geeignet sind. Die drei Arbeitsmethoden werden verglichen und neue Verfahren aufgezeigt, die es gestatten, das hohe Auflösungsvermögen der neuen Materialien auszunutzen.

     

Dünnschicht-chromatographische Untersuchung von dissoziierenden Verbindungen in programmierter gasphase

Zusammenfassung Der Einfluß der Gasphase auf die dünnschicht-chromatographischen Eigenschaften von organischen Säuren und Basen wurde in einer Vario KS Kammer untersucht. Dampfphasen-Vorbeladungen mit wäßriger Essigsäure- und Ammoniaklösung wurden vorgenommen. In Folge der Vorbeladung stellten sich unterschiedliche pH-Werte auf der DC-Platte ein, wodurch die Trennung der Verbindungen mit ähnlicher Struktur verbessert werden konnte. Die theoretischen Zusammenhänge werden diskutiert und die Bedeutung der Gasphasen-Vorbehandlung gezeigt.

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Thin-layer chromatographic investigation of organic acids and bases in a variable vapour phase

Summary The effect of the vapour phase on the TLC behaviour of organic acids and bases was investigated using a Vario KS chamber. Pre-saturation of the layer was performed with the vapour phase of aqueous acetic acid and ammonia. Pre-saturation resulted in different pH values on the TLC plates and, as a consequence, the separation of compounds of similar structures could be improved. Theoretical correlations are discussed and the importance of presaturation is stated.

     

Extraktionschromatographische Trennung von Plutonium(III), Uran(IV) und Uran(VI)

Zusammenfassung Eine extraktionschromatographische Trennung der Ionen Plutonium(III), Uran(IV) und Uran(VI) voneinander wird beschrieben. Tri-n-butylphosphat (TBP) auf einem Trägermaterial aus Polytrifluoromonochloroäthylen wurde als stationäre und Salpetersäure/Hydrazin als mobile Phase verwendet. Die Stabilität des Uran(IV), des Plutonium(III) und der Kolonne unter den Bedingungen der Trennung, der Einfluß der Salpetersäurekonzentration und der Elutionsgeschwindigkeit auf die Effektivität der Trennung, sowie das Verhalten anderer Lösungsbestandteile wurden untersucht. Über das extraktionschromatographische Verhalten des Uran(IV) wird erstmals berichtet. Die wenigen zur Ausführung der Trennung notwendigen Handgriffe sind einfach, was für das Arbeiten in Handschuhkästen von Vorteil ist.

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Extraction-chromatographic separation of plutonium(III), uranium(IV) and uranium(VI)

Summary An extraction-chromatographic separation of the ions plutonium(III), uranium(IV) and uranium(VI) from each other is described. Tri-n-butyl phosphate (TBP) on a carrier material made from polytrifluorochloroethylene was employed as the stationary phase while nitric acid/hydrazine served as the mobile phase. The stability of uranium(IV), of the plutonium(III) and the column under the conditions of the separation were studied, as well as the influence of the acid concentration and the elution rate, on the effectiveness of the separation, and also the behavior of other constituents of the solution. The extraction-chromatographic behavior of uranium(IV) is reported here for the first time.— The few manipulations necessary for the accomplishment of the separation are simple, which constitutes an advantage for the working in the glove box.

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Einige Experimente wurden währed eines Aufenthaltes bei der Firma Eurochemic in Mol/Belgien ausgeführt.     

Elektrochemische Oxydation von Flavonoiden an einer glasartigen Kohlenstoffelektrode

Zusammenfassung Das elektrochemische Verhalten einiger Flavonoide an einer glasartigen Kohlenstoffelektrode wurde sowohl mit der Gleichstromvoltammetrie wie auch mit der cyklischen Voltammetrie untersucht. Dabei zeigte sich, daß das Oxydationspotential dieser Verbindungen von der Zahl der Hydroxygruppen, von deren Stellung (ortho oder meta) und davon abhängt, ob eine Hydroxygruppe durch eine Methoxygruppe ersetzt wurde. Weiters wurde gefunden, daß die Anzeige der Flavonoide bei niedrigem pH-Wert höher als im alkalischen Milieu ist.Mit Hilfe der cyklischen Voltammetrie konnten die Vorgänge bei der elektrochemischen Oxydation dieser Verbindungen gedeutet werden. Für Dihydroquercetin und Hesperitin wird ein Reaktionsmechanismus angegeben.

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Electrochemical oxidation of flavonoids at a glassy carbon electrode

Summary The electrochemical behaviour of some flavonoids at a glassy carbon electrode was not only investigated with dc voltammetry but also with cyclic voltammetry. The oxidation of these compounds depends on the number of hydroxy groups, the position to each other (ortho or meta) and whether one hydroxy group is substituted by a methoxy group. Further it is shown, that flavonoids give a better response at low pH values than in alkaline medium.To elucidate the mechanism of the electrochemical oxidation cyclic voltammetry was used. A pathway for the electrochemical oxidation of dihydroquercetin and hesperitin is given.

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Herrn Univ.-Prof. Dr. G. Kainz in Verehrung zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Separation of different types of monoaromatic hydrocarbons in petroleum fractions by preparative high performance liquid chromatography on silica gel

Summary The character of preparative HPLC separation of monoaromatic hydrocarbons in light and middle petroleum fractions (containing C₁₀–C₁₇ hydrocarbons) has been studied, together with the dependence of the separation efficiency both on hydrocarbon molecular mass and the width of the distillation range of the analyzed petroleum cuts. Preparative HPLC may be advantageously used as a pre-concentration technique for detailed analyses of complex mixtures of petroleum monoaromatic hydrocarbons, owing to the fact that there are specific criteria holding for the separation of various structural types of monoaromatic hydrocarbons (the number of substituents on the aromatic ring, molecular mass, and the hydrocarbon type: benzenes-indanes).

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Trennung verschiedener Typen monoaromatischer Kohlenwasserstoffe aus Erdölfraktionen durch präparative HPLC an Silicagel

Zusammenfassung Die präparative HPLC-Trennung monoaromatischer Kohlenwasserstoffe (C₁₀–C₁₇) aus leichten und mittleren Erdölfraktionen wurde untersucht und die Abhängigkeit des Trennungseffektes von der Molekularmasse der Kohlenwasserstoffe und der Breite des Destillationsbereichs wurde geprüft. Die präparative HPLC kann vorteilhaft für die Vorkonzentrierung bei der Analyse komplexer Gemische monoaromatischer Erdölkohlenwasserstoffe eingesetzt werden, da spezifische Kriterien für die Trennung der verschiedenen Strukturtypen gelten (Anzahl der Substituenten am aromatischen Ring, Molekularmasse, KW-Typ: Benzole-Indane).

     

Eine verbesserte Methode zur quantitativen Hochspannungselektrophorese in Agar-Agar-Schichten

Zusammenfassung Es wurde ein Schnellverfahren zur quantitativen Hochspannungselektrophorese in Agar-Schichten ausgearbeitet. Nach der elektrophoretischen Trennung werden die Agar-Agar-Schichten zu transparenten Filmen getrocknet und die einzelnen Fraktionen in situ spektroskopisch analysiert. Als Anwendungsbeispiele werden die Trennung und analytische Bestimmung von Nucleinsäurebausteinen gezeigt.

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Summary A rapid analysis procedure for quantitative high-voltage electrophoresis in agar-agar layers has been developed. After the separation the layers are converted to transparent foils in which the single fractions are analysed spectroscopically. One important application is the analysis of nucleic acid constituents.

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Die Autoren danken Herrn Prof. Dr. Dr. h.c. Dr. h. c. Dr. h. c. Dr. h. c. Boris Rajewsky für die fördernde Unterstützung dieser Arbeit. Sie danken weiterhin dem Fonds der Chemischen Industrie für die Gewährung einer Sachbeihilfe.