固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定饲料中的角黄素和虾青素

建立了一种同时测定饲料中角黄素和虾青素的固相萃取-高效液相色谱法（HPLC）。样品由乙腈提取,经LC-NH2固相萃取小柱净 化,洗脱剂为乙腈-甲苯（体积比为3∶1）,洗脱液被浓缩后进行HPLC分析,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μ m),流动相为乙腈-甲醇（体积比为95∶5）,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为474 nm;外标法定量。角黄素和 虾青素的线性范围分别为1.0～30.0 mg/L和1.0～20.0 mg/L,相关系数分别为0.9990和0.9991,回收率为90%～101%,相对标准偏差为 0.62%～3.68%,检出限分别为0.84和0.60 mg/L。该方法简便、快速、准确,可用于饲料中角黄素和虾青素的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定血浆中硫普罗宁钠

采用反相高效液相色谱法对血浆中硫普罗宁钠进行测定。血浆样品经乙腈提取,所得提取液再经40℃氮气吹干,残留物经10mg.L-1亚硫酸氢钠溶液溶解后,用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以pH 2.5乙腈-水(8+92)溶液为流动相洗脱,用紫外检测器于波长203nm处测定。硫普罗宁钠的质量浓度在2.5～1 000mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.65mg.L-1。方法用于血浆样品分析,测得回收率在102%～107%之间,日内和日间相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

雨生红球藻中虾青素的C_(30)-反相高效液相色谱法测定

建立了雨生红球藻中虾青素的C30-反相高效液相色谱测定方法。雨生红球藻经二氯甲烷-甲醇(体积比25∶75)研磨和超声提取后,在0.5 mL 0.1 mol/L NaOH甲醇溶液中于5℃避光皂化12 h,在YMC-Ca-rotenoid C30色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上以甲醇(A)、叔丁基甲基醚(B)、1%磷酸溶液(C)为流动相梯度洗脱,采用紫外检测器在474 nm测定。在优化实验条件下,雨生红球藻中的虾青素酯可以很好地转化为游离虾青素。实验以虾青素酯和虾青素在C30色谱柱上不同的出峰时间作为判断是否皂化完全的依据。在0.1~5mg.L-1时峰强度与虾青素质量浓度呈良好线性(r=0.999 7),方法的定量下限为2 mg/kg,平均回收率为95%~108%,相对标准偏差为3.5%~14.7%。方法准确可靠,适用于雨生红球藻中虾青素含量的测定。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定隐形眼镜护理液中聚胺丙基双胍

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定隐形眼镜护理液中聚胺丙基双胍的方法.用Spe-ed WCX固相萃取柱(500 rag/3 mL)将样品浓缩富集后,以Shiseido C18色谱柱(150 min×4.6 mm,5 pm)为分离柱,以pH 4.0的乙腈-20 mm01.L-1乙酸铵(体积比16比84)为流动相,检测波长为235 nm,7 min内测定样品中聚胺丙基双胍.方法检出限(S/N=3)为0.046 mg·L-1,相对标准偏差为3.3%(n=7),线性范围为100～800 mg·L-1,加标回收率93.5%～110.9%.     

高效液相色谱法测定透明质酸中乙二胺四乙酸

提出了高效液相色谱法测定透明质酸中乙二胺四乙酸(EDTA)含量的方法。用ZOR-BAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-pH 6.5的100g.L-1四丁基氢氧化铵-水(20+20+60)混合溶液为流动相,用紫外检测器在波长260nm处测定。EDTA的质量浓度在0.037 2～1.86mg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为4.745μg.L-1。方法用于分析透明质酸样品,回收率在87.2%～93.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5%。     

离子色谱法测定魔芋精粉、虾中亚硫酸盐

魔芋精粉和虾样品经水蒸气蒸馏除去杂质的干扰,在密闭容器中对样品进行酸化,在氮气流的保护下蒸馏,用甲醛溶液吸收释放出的二氧化硫,提出了离子色谱法测定样品中亚硫酸盐含量的方法。以IonPacAS9-HC色谱柱,以8mmol.L-1碳酸钠-2.5mmol.L-1氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱,用电导检测器测定。亚硫酸盐的质量浓度在6.0mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4.0mg.kg-1。方法用于魔芋精粉和虾样品分析,回收率在88.1%～98.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在1.4%～6.6%之间。     

高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵的含量

提出了高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵含量的方法。样品经流动相超声提取,以Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以乙腈-70 mmol.L-1乙酸铵(含1%三乙胺,冰乙酸调pH至5.0)按体积比70比30混合液为流动相,用二极管阵列检测器于波长262 nm处测定。苯扎氯铵的质量浓度在100～500 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10.2mg.L-1。应用此法测定消毒湿巾中苯扎氯铵,回收率在95.3%～97.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.5%～4.0%之间。     

高效液相色谱法测定动物性食品中合成色素

提出了高效液相色谱-二极管阵列检测器测定动物性食品中8种合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、红色2G、偶氮玉红和赤藓红的方法。样品经4 mol.L-1碳酰二胺-甲醇(1+1)溶液提取后,依次用基质分散固相萃取和自制的聚酰胺固相萃取柱净化、富集。以XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,用0.01 mol.L-1乙酸钠和甲醇-乙腈(1+1)溶液作流动相梯度洗脱,在各色素最大吸收波长下进行了定量检测和吸收光谱确证。8种合成色素在25 min内完全分离,8种合成色素的质量浓度均在0.05～50.0 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.02～0.1 mg.kg-1之间。方法用于3种动物性食品(腊肠、蟹肉棒和熟制虾)中合成色素的测定,所得加标回收率在86.3%～98.8%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%～4.4%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定葛根中葛根素和大豆苷元

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定葛根中葛根素和大豆苷元的含量。样品经乙醇提取,所得提取液用乙醇定容至100mL后经Waters Xterra MS C18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)分离,用乙腈与50mmol.L-1甲酸溶液(40+60)的混合液洗脱,采用电喷雾正离子电离多反应监测模式。葛根素和大豆苷元的质量浓度分别在0.050～0.50mg.L-1和5.0～50mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为5μg.L-1。在0.1,1.0,10.0mg.L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,葛根素和大豆苷元的回收率分别为96.6%和97.4%。     

高效液相色谱法测定血清中番茄红素

血清样品经正己烷萃取和高速离心除去蛋白质后在低温蒸发浓缩,最终用正己烷定容为10 mL,取10μL试液进样作高效液相色谱测定,所用固定相为Shimpack VP-ODS色谱柱,用乙腈与四氢呋喃混合液(体积比55:45)及单纯乙腈作流动相先后进行梯度淋洗.在471nm波长处作吸光光度检测,方法的线性范围为0.01～5.00 mg·L-1番茄红素.按此方法测定了632份健康人血清中蕃茄红素的含量,在0.06～2.94 mg·L-1范围内,中位值为o.45 mg·L-1.对方法的回收率及精密度做了试验,测得回收率在94.4%～99.7%之间,相对标准偏差值(n=6)为7.6%.     

液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中霜霉威残留

黄瓜样品经乙腈超声波提取后,用活性炭固相萃取小柱净化,用乙腈洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(1+1)溶液1.0 mL溶解测定。采用Hypersil GOLD C18色谱柱(2.0mm×150mm,3μm)分离,用不同比例配成的10mmol.L-1乙酸铵溶液(含甲酸φ0.1%)和乙腈为流动相梯度洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式,选择离子监测模式。霜霉威的质量浓度在1.02～1 020μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2μg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在88%～96%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.7%～6.4%之间。     

GPC-HPLC法测定南极磷虾油中虾青素及校正因子计算

以保健食品南极磷虾油为研究对象,建立了测定南极磷虾油中虾青素含量的全自动凝胶渗透色谱(GPC)净化-高效液相色谱分析方法。样品采用GPC净化,NaOH甲醇溶液皂化后,经C30液相色谱柱分离后测定。考察了皂化溶剂、加碱量、皂化时间等对虾青素皂化效率的影响以及pH对溶液稳定性的影响,并对虾青素异构体的校正因子进行了计算,确定了虾青素的定量方式。南极磷虾油中虾青素的定量限为0.5 mg/kg;在0.1～5 mg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.999);加标回收率为96%～98.5%;相对标准偏差为3.0%～5.6%。方法适用于南极磷虾油中虾青素的实际检测。     

高效液相色谱法测定柑橘皮中柠檬苦素

提出了高效液相色谱法测定柑橘皮中柠檬苦素含量的方法。样品用体积分数为70%乙醇溶液于50℃超声提取75min。以Sinochrom ODS-BP(250mm×4.6mm,10μm)为分离柱,以乙腈-水(45+55)溶液作为流动相,用紫外检测器在波长210nm处进行测定。柠檬苦素的质量浓度在12.0～384mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的平均回收率为99.9%,相对标准偏差(n=5)为1.8%。     

高效液相色谱法测定牛奶中的氯霉素残留

建立牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱测定方法。牛奶样品用乙腈提取,超声离心后采用液相色谱柱分离,外标法定量。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(40∶60,V/V),波长:278nm,流速0.8mL.min-1。线性范围为0.1～10.0 mg·L-1,相关系数R2为0.9995,最低检测限为0.009 mg·L-1。平均回收率在93.0%～97.3%之间,相对标准偏差在3.67%～5.25%之间(n=6),该方法简便、准确,适用于牛奶中氯霉素的检测。     

分散萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中6种限量添加剂

以乙腈-丙酮(50+50)混合溶液为萃取剂,麦麸粉为分散剂对化妆品样品中防腐剂和抗氧化剂等6种限量物质进行分散萃取,提取液供高效液相色谱仪二极管阵列检测器测定。选用Inertsil ODS-sp C18柱(4.6mm×250mm,5μm)作为固定相,用甲醇和pH 3.5乙酸铵溶液以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗。在优化的试验条件下,6种化合物的质量浓度在0.20～100mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.004～0.015mg.kg-1之间。用标准加入法测得回收率在85.4%～113%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%～6.9%之间。     

离子色谱法测定液体乳制品中硫氰酸盐

提出了离子色谱法测定液体乳中硫氰酸盐的方法。鲜奶或酸奶样品经乙腈提取和C18固相萃取柱净化后,再经Ion Pac AG11-HG保护柱及Dionex ICS-3000分离柱分离,由70 mmol.L-1氢氧化钾溶液洗脱,利用电导检测器检测。硫氰酸盐的质量浓度在0.20～10.0 mg.L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为0.08 mg.L-1。方法用于鲜奶和酸奶样品分析,回收率在92.5%～104.5%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.5%。     

高效液相色谱法测定氧化型染发剂中11种染料

提出了高效液相色谱法测定氧化型染发剂中11种染料含量的方法。样品用甲醇-水(1+1)溶液超声萃取15min,经Capcell Pak C18MG S5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,用磷酸调至pH 7.7的乙腈-三乙胺磷酸缓冲溶液(3+97)为流动相进行等度洗脱,用二极管阵列检测器于波长280nm处检测。11种染料的线性范围均在20～500mg·L-1之间。以空白染发剂样品为基体,进行加标回收试验,回收率在70%～110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

亲水作用色谱法同时测定食品添加剂中D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲

食品添加剂样品用含1%(体积分数,下同)甲酸的100mmol·L~(-1)甲酸铵溶液溶解,经乙腈稀释后,用0.22μm微孔滤膜过滤,采用亲水作用色谱法同时测定滤液中D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲的含量。以InfinityLab Poroshell 120HILIC-Z色谱柱(3.0mm×100mm,2.7μm)为固定相,以含1%甲酸的100mmol·L~(-1)甲酸铵溶液和乙腈以体积比15∶85组成的混合液为流动相,用二极管阵列检测器测定。D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲的质量浓度均在1.0～100mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为1.0%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为94.7%～108%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于8.0%。     

高效液相色谱法测定化妆品中黄芩甙

采用高效液相色谱法测定化妆品中黄芩甙含量。样品经乙醇-水(75+25)溶液萃取,用ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×25 cm,5μm)分离,用乙腈与磷酸(0.1+99.9)溶液以体积比22比78组成的混合溶液为流动相进行洗脱,在波长276 nm处检测。黄芩甙的质量浓度在100.0 mg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4.5 mg.kg-1。方法用于化妆品中黄芩甙的测定,加标回收率在76.8%～104.9%之间。     

高效液相色谱法测定制药中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈

提出了用高效液相色谱法测定制备抗抑药物中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈含量的方法.采用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,柱温为20℃,用甲醇-水(80+20)的混合液为流动相,流量为0.8 mL·min-1,检测波长为231 nm,进样量为20μL.结果表明:在此色谱条件下,7-甲氧基-1-萘基乙腈与相关杂质得到了分离.7-甲氧-基-1-萘基乙腈的质量浓度在2～48 mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为105μg·L-1.在40 mg·L-1浓度水平上平行测定6次,对方法的精密度和回收率做试验,测得其相对标准偏差为0.034%,平均回收率为99.7%.