Die Extraktion des Bleis als Tributylammoniumjodoplumbat (II)

Zusammenfassung Die Flüssig-flüssig-Extraktion des Bleis als Tri-n-butylammoniumjodoplumbat(II) erlaubt seine Trennung von den Erdalkalimetallen bis zu den Verhältnissen PbBaSrCa=120105, sowie von den Ionen der Ammoniumsulfidgruppe, z.B. von der 30fachen Menge Mangan. Das Blei wird aus der nichtwäßrigen Phase mit Ammoniumsulfid gefällt und als Bleimolybdat bestimmt.     

Die F?llung des Bleis mit Anionenaustauschersulfaten

Zusammenfassung 5–150 mg Blei werden durch Dowex-I-Sulfat im Säulenverfahren bei Gegenwart von 50% Methanol quantitativ als Sulfat abgeschieden. Dieses wird mit3% iger Natronlauge aus der Säule gelöst und kann photometrisch als Sulfid oder mit Komplexon volumetrisch bestimmt werden. Es sind Trennungen bis zu den Verhältnissen PbFeCoNiCuMgBa Sr = 1235701050042 ausführbar.     

Complexes of metallochromic substances. VI

Summary Two new simple spectrophotometric methods are developed, which are based on the estimation of one or two pairs of absorptivities in given conditions. The first extrapolation method is convenient for the determination of formation constants of complexes 11, 21, and 22 (LM). The second calculating method is suitable for the classification of complexes 11 and 22.

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Zusammenfassung Zwei neue, einfache spektralphotometrische Methoden wurden entwickelt, die auf der Bestimmung von einem oder zwei Extinktionspaaren unter gegebenen Bedingungen beruhen. Die erste Extrapolationsmethode ist für die Bestimmung der Bildungskonstanten von Komplexen 11, 21 und 22 (LM) geeignet. Die zweite Rechnungsmethode eignet sich für die Klassifikation der Komplexe 11 und 22.

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Part V, see: Z. analyt. Chem. 207, 247 (1965).     

Thermal analyses of aerosols

Thermal analysis as an analytical tool has been applied to the study of suspended liquid and solid matter in air. The aerosol is heated in a glass pipe, and the light scattering coefficient is used for thein situ detection of aerosol. Results of thermal analysis of the Los Angeles smog, and of St. Louis aerosol on dry and humid days, are presented, all indicating distinctly different thermo-nephelograms. On polluted days in St. Louis, over 50% of the light scattering coefficient is lost at about 100, which indicates the presence of H₂SO₄.

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Zusammenfassung Die Thermoanalyse wurde als analytische Methode zur Untersuchung von in Luft suspendierten flüssigen und festen Substanzen eingesetzt. Das Aerosol wird in einem Glasrohr beheizt und Lichtstreuungskoeffizient zumin situ Nachweis des Aerosols verwendet. Die Ergebnisse der Thermoanalyse von Smog aus Los Angeles und von Aerosol aus St. Louis an trockenen und feuchten Tagen werden bekanntgegeben; diese zeigen deutlich verschiedene Thermonephelogramme. An Tagen bei besonders starker Verschmutzung in St. Louis, gehen mehr als 50% des Lichtstreuungskoeffizienten bei etwa 100 verloren, was auf Gegenwart von H₂SO₄ zurückzuführen ist.

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Résumé Application de l'analyse thermique comme moyen d'analyse des matériaux liquides et solides en suspension dans l'air. L'aérosol est chauffé dans un tube de verre et le coefficient de diffusion de la lumière est utilisé pour analyserin situ l'aérosol. Les résultats de l'analyse du brouillard de Los Angeles et de l'aérosol de St. Louis par temps sec et humide sont présentés, indiquant tous des néphélogrammes thermiques différents. Les cas de pollution à St. Louis se traduisent par une déperdition du coefficient de diffusion de la lumière de plus de 50% à 100 environ, ce qui indique la présence de H₂SO₄.

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, , . , . - - , . - , 50% 100C, .

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This research was supported by the U.S. Environmental Protection Agency, National Environmental Research Center, Atmospheric Aerosol Research Section, Research Triangle Park, N.C.     

Oxidative elongation of lower paraffins

It is shown that the oxidative condensation of ethane on CoMo/-Al₂O₃ catalysts is in principle possible. The conceivable paths of this reaction are analyzed.

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- .

     

Studies on catalytically active surface compounds, X. Alkali metal induced slow tumbling of vanadyl complexes on the surface of aerosil

The effect of alkali metal admixtures (Li, Na, K, Rb, and Cs) on V/SiO₂ catalysts was studied by ESR spectroscopy. Alkali metals strongly change the VO²⁺ spectra. Reduction leads to spectra showing a slow rotational motion of VO²⁺ species on the support surface. The proposed explanation includes former structural models and the formation of salts of polyvanadium acid.

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(Li, Na, K, Rb Cs) V/SiO₂ . VO²⁺. , VO²⁺ . .

     

Decomposition of dimethyl sulfide in the presence of Al2O3, and catalyst deactivation

The catalytic decomposition of dimethyl sulfide has been studied over the temperature range of 400–500 °C. The main reaction products are methylmercaptane, H₂S and methane. Catalyst deactivation is due to its coking during the reaction. The possibility of oxidative catalyst regeneration at 550 °C has been shown.

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400–500°C. , . , . 550°C.

     

Barium sulphate reduction with carbon

The reduction of BaSO₄ by carbon was investigated by means of isothermal thermogravimetric measurements. In combination with a high-temperature thermobalance, solid electrolyte cells were used (i) to purify the N₂ flow gas, and (ii) to measure the partial pressure of oxygen (COCO₂ ratio, respectively) in the outlet gases.Mass loss curves and in the outlet gases were recorded at 743–955 °C. The activation energy of the process was calculated from the isothermal TG curves. X-ray diffraction and SEM showed that the solid product in the whole temperature interval comprised only cubic BaS.

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Zusammenfassung Die Reduktion von BaSO₄ mit Kohlenstoff wurde durch isotherme thermogravimetrische Messungen verfolgt. Mit einer Hochtemperatur-Thermowaage wurden Festelektrolyten kombiniert (1)zur Reinigung des Spülgases N₂ von Sauerstoff, (2) zur Messung des O₂-Partialdruckes (bzw. des Verhältnisses COCO₂) im entweichenden Gas. Die Gewichtsverlust- und Sauerstoffpartialdruck-Kurven bei 743–955 °C wurden aufgezeichnet. Aus den TG-Kurven wurde die Aktivierungsenergie des Prozesses berechnet. Im gesamten untersuchten Temperaturbereich entstand als festes Reaktionsprodukt nach Röntgenbeugungs- und SEM-Untersuchungen nur kubisches B₂S.

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. , -, ( :₂) . 743–955° — . . , .