离子色谱法测定洗涤用品中的氮川三乙酸盐

研究并建立了洗涤用品中氮川三乙酸盐(NTA)的离子色谱测定方法。将洗涤用品样品用超纯水稀释200~500倍,置于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解,样品提取液依次过尼龙滤膜和OnGuardII RP固相萃取柱。滤液采用离子色谱-抑制电导检测法分析测定,以IonPac AS11阴离子交换色谱柱分离,以KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,ASRS-400阴离子型抑制电导检测,外标法定量。方法的线性范围为0.02~10μg/mL,相关系数为0.9998,对氮川三乙酸盐定量限为20 mg/kg,液类洗涤用品在低、中、高3种加标水平的回收率为90.9%~103.2%,相对标准偏差为1.9%~4.1%;粉类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为89.3%~105.1%,相对标准偏差为4.1%~6.7%;皂类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为96.9%~115.1%,相对标准偏差为2.3%~4.2%。     

离子色谱电导-紫外检测器串联法测定海洋沉积物孔隙水中的4种阴离子EI北大核心CSCD

建立了电导-紫外检测器串联离子色谱法测定海洋沉积物孔隙水中的NO_2^-,NO-3,PO_4^(3-)和SO2-4,选用高通量色谱柱和保护柱,以1.9 mmol/L Na HCO3-3.2 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用电导和紫外检测器同时检测4种离子,抑制电导检测器检测PO_4^(3-)和SO2-4,紫外检测器检测NO_2^-和NO-3以消除高含量Cl-的影响。在优化的色谱条件下,单个样品测试时间为6 min,NO_2^-,NO-3,PO_4^(3-)和SO2-4的方法检出限分别为17.2,32.0,144和22.7μg/L。对2个真实样品进行检测,各离子的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~5.3%,对样品进行加标回收实验,加标回收率为95.6%~105.6%。     

离子色谱电导-紫外检测器串联法测定海洋沉积物孔隙水中的4种阴离子

建立了电导-紫外检测器串联离子色谱法测定海洋沉积物孔隙水中的NO_2~-,NO-3,PO_4~(3-)和SO2-4,选用高通量色谱柱和保护柱,以1.9 mmol/L Na HCO3-3.2 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用电导和紫外检测器同时检测4种离子,抑制电导检测器检测PO_4~(3-)和SO2-4,紫外检测器检测NO_2~-和NO-3以消除高含量Cl-的影响。在优化的色谱条件下,单个样品测试时间为6 min,NO_2~-,NO-3,PO_4~(3-)和SO2-4的方法检出限分别为17.2,32.0,144和22.7μg/L。对2个真实样品进行检测,各离子的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~5.3%,对样品进行加标回收实验,加标回收率为95.6%~105.6%。     

抑制电导检测-离子色谱法测定面粉中的溴酸盐

采用离子色谱-抑制电导检测方法分离测定面粉中的溴酸盐.采用IonPacAS19阴离子色谱柱（Dionex）,以20.0mmol/LKOH溶液作流动相,方法BrO3^-检出限为0.015mg/L（进样体积50μL,S/N=3）,标准曲线的线性范围为0.04～2.0mg/L（r=0.999 9）,相对标准偏差为2.5%（n=8）.用本方法测定面粉样品,加标回收率在82%～105%之间.实验表明,本方法准确、灵敏、重复性好,结果令人满意.     

离子色谱电导检测法测定水基胶黏剂中氨的残留

建立了一种离子色谱电导检测法测定水基胶黏剂中氨残留的方法。样品经10 mmol/L盐酸水溶液振荡、离心、过滤提取后,采用阳离子交换色谱柱分离和电导检测。在优化实验条件下,样品中的氨在0.05～2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 8),加标回收率在93%～102%之间,相对标准偏差不高于4.3%,检出限(S/N=3)为0.007 mg/L,定量下限(S/N=10)为0.024 mg/L。结果表明该方法能够达到定量检测的目的。将该方法用于实际样品检测,结果可靠。通过对氨的稳定性实验发现,处理好的样品宜在12 h内测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素

建立了氧弹燃烧法处理电子产品连接线,离子色谱测定样品中卤素的分析方法。选用TSK-gelSuperIC-AZ阴离子分析柱,以NaHCO3(7.5mmol/L)+Na2CO3(1.1mmol/L)为流动相等度洗脱,抑制电导检测。结果表明,该条件下F-浓度在0.02～2mg/L,Cl-和Br-浓度在0.05～5mg/L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.999),实际样品中卤素回收率为90.52%～97.24%,样品测定结果相对标准偏差均为0.73%～2.01%(n=5)。应用氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素离子,方法简便、快捷,测定结果准确。     

离子色谱双柱法测定硝酸中痕量氯离子

采用离子色谱双柱串联法分离硝酸样品,以离子色谱电导检测法测定硝酸滤液中的痕量氯离子。氯离子浓度在0.01~0.30 mg/L范围内与色谱峰面积成线性关系,对硝酸样品进行测定,氯离子的加标回收率为96.5%~99.0%,测定结果的相对标准偏差为1.84%~2.83%(n=5)。     

离子色谱法测定伊班膦酸钠中的亚磷酸和磷酸根离子

建立了离子色谱–抑制电导法检测伊班膦酸钠中亚磷酸根和磷酸根离子的方法。实验采用SH–AC–1型离子交换色谱柱,3.6 mmol/L碳酸钠–4.5 mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,流量为1.5 m L/min,进样体积为20μL。在此条件下,可同时分离亚磷酸和磷酸根离子,且色谱峰型对称。所测H2PO3–,H2PO4–离子的检出限(S/N=3)分别为0.027,0.053 mg/L。应用该方法测定H2PO3–,H2PO4–离子,加标回收率分别为95.7%~108.1%,99.8%~107.7%,测定结果的相对标准偏差分别为2.5%,5.6%(n=6)。该方法简单,测定结果准确、可靠,可以用于实际生产中监测伊班膦酸钠的质量。     

离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–

采用离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。将浓磷酸稀释至400倍体积,以0.22μm滤膜过滤,使用阴离子交换色谱–抑制电导检测器测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。采用高容量色谱柱,以1.0 mmol/L Na_2CO_3–24 mmol/L Na OH混合液为流动相,将无机阴离子与浓磷酸基体分离,以标准加入法定量。氯离子、硝酸盐、硫酸盐的检出限为0.05~0.12 mg/L,加标回收率为96.6%~100.0%,测定结果的相对标准偏差为7.0%~10.0%(n=5)。该方法分离效果好,可用于浓磷酸中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的同时测定。     

抑制电导检测离子色谱法测定双季戊四醇中总磷含量

建立了抑制电导检测离子色谱法测定工业原料双季戊四醇中总磷含量的方法.采用优化后的色谱条件对样品进行测试,该方法检测重现性好、灵敏度高、操作简便,适用于大气、水体、土壤中等总磷含量的测定.H2PO4-离子的浓度在0.01～0.5 mg/L之间与色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999.方法的检出限为3.280μg/L,样品加标测定结果的相对标准偏差小于3％(n=6),两水平平均加标回收率分别为88.2％,91.8％.     

食品中亚硫酸盐的离子色谱法测定

建立了食品中亚硫酸盐的离子色谱检测方法. 样品采用40 mmol/L NaOH溶液提取, 甲醛作稳定剂, 经ENVI-Carb活性碳小柱除去提取液中的色素, 石油醚除去提取液中的油脂, 用配有电导检测器的离子色谱仪测定. 以AS9-HC为色谱柱, 流动相为8 mmol/L Na2CO3-2.5 mmol/L NaOH, 亚硫酸盐的残留量在0～6.0 mg/L的范围内线性关系良好, 相关系数为0.9989, 相对标准偏差为1.3%～9.1%, 回收率在88.4%～98.1%之间.     

二维离子色谱法测定海水中的铵离子

研究了二维离子色谱测定海水中铵离子的方法。海水样品经10倍稀释,一维色谱采用高容量的CS–165 mm柱,以30 mmol/L甲磺酸溶液等度淋洗,流量为1 m L/min,进样25μL,CSRS–300 4 mm抑制电导分离Na+,NH4+;二维色谱采用CS–12A 4 mm柱,以8 mmol/L甲磺酸溶液等度淋洗,流量为1 m L/min,以1 300μL定量环进样,SC–CSRS–300盐转换器抑制电导检测NH4+。结果表明:色谱峰面积与NH4+质量浓度线性相关,相关系数为0.999 9。10μg/L标准溶液测定结果的相对标准偏差为2.7%(n=7),NH4+的方法检出限和仪器检出限分别为0.42,0.05μg/L,海水中NH4+加标回收率为80.8%~105.8%。     

离子色谱法测定饮用水中痕量NO_2~-

建立了抑制型电导-离子色谱法测定饮用水中痕量NO_2~-的方法。实验以Metrosep A Supp5-250/4.0型色谱柱为分离柱,3.2 mmol/L Na_2CO_3-1.0 mmol/L NaHCO_3溶液为淋洗液,分析饮用水中的NO_2~-。结果表明:NO_2~-在0.0569~10.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.0569mg/L,样品加标回收率在102.0%~104.4%之间,相对标准偏差为0.949%。该方法用于饮用水中痕量亚硝酸盐的测定,具有简便、快速、灵敏度高、检出限低等特点。     

膜渗透与离子色谱联用技术测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了膜渗析与离子色谱联用技术分析蔬菜等复杂基体中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。蔬菜样品经沸水浴后,试样液通过膜渗析除去水溶性大分子杂质和颗粒,直接进入离子色谱分析。渗析池采用0.20μm的醋酸纤维为渗析膜,以水为接收液,分析柱为Metrosep A Supp4-250阴离子交换柱,以1.8mmol/L Na2CO3 1.7mmol/L NaHCO3为流动相,采用化学抑制电导检测。以20g称样计量,方法中NO2-、NO3-的检出限分别为0.075mg/kg和0.105mg/kg;实际样品的加标回收率分别为80.6%~98.7%和90.5%~114%;相对标准偏差(RSD)≤10%。本方法前处理简单,重现性好,准确度高。     

离子色谱法分析油气田地层取样样品中的阴、阳离子

探讨使用离子色谱仪分析油气田地层取样样品的可行性。该方法使用ICS900型离子色谱仪(配阴离子色谱柱AS19和阳离子色谱柱CS12A),同时由自动淋洗液发生器RFC30产生20 mmol/L氢氧化钾溶液和20mmol/L甲烷磺酸溶液,流量为1 m L/min。7种离子测定结果的相对标准偏差为0.87%~3.40%,样品加标回收率为98.00%~104.0%。该方法精密度和准确度满足油气田地层取样样品中阴阳离子的分析要求。     

离子色谱法测定假冒卷烟所用熏硫烟叶中的亚硫酸盐

建立了离子交换-电导检测离子色谱法测定假冒卷烟所用熏硫烟叶中亚硫酸盐的检测方法。选用Ion-Pac AS11-HC型分离柱,以15 mmol/L KOH为淋洗液,样品经10 mmol/L KOH溶液浸提后,过滤进样分析。SO32-浓度在0.2~20.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 6。该法测定结果的相对标准偏差为1.96%(n=6),样品加标回收率为92.50%~98.20%,检出限为0.051 mg/L。     

Determination of Ammonia in Water-borne Adhesives by Ion Chromatography

建立了一种离子色谱电导检测法测定水基胶黏剂中氨残留的方法.样品经10 mmol/L盐酸水溶液振荡、离心、过滤提取后,采用阳离子交换色谱柱分离和电导检测.在优化实验条件下,样品中的氨在0.05～2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r2=0.9998),加标回收率在93％～ 102％之间,相对标准偏差不高于4.3％,检出限(S/N=3)为0.007 mg/L,定量下限(S/N=10)为0.024 mg/L.结果表明该方法能够达到定量检测的目的.将该方法用于实际样品检测,结果可靠.通过对氨的稳定性实验发现,处理好的样品宜在12 h内测定.     

离子色谱法测定生产废水中的毕克草

建立了用离子色谱测定毕克草含量的方法。选用NJ-SA-4A型阴离子分析柱,以7.2 mmol/L碳酸钠-1.5 mmol/L碳酸氢钠作淋洗液,流速为1.5 mL/min,电导检测器检测。该方法具有良好的线性关系,精密度高,检出限为0.026 mg/L,两个加标水平下的回收率分别为99.88%和99.78%,相对标准偏差分别为0.27%和0.34%。     

离子色谱法测定特殊化妆品中的巯基乙酸

采用离子色谱法测定特殊化妆品如卷发、烫发和脱毛剂中的巯基乙酸，选用5.0mmol/L Na2CO3-4.7mmol/L NaHCO3作淋洗液，自动再生抑制，方法的线性范围为0.556-800.0mg/L，相关系数为0.9998-0.9999，相对标准偏差小于2．4％，样品平均加标回收率为90.0%-106.6%，检出限为10.08mg/kg。     

基于氧弹燃烧-离子色谱法测定生活垃圾可燃组分中氯和硫的含量

采用氧弹燃烧法对垃圾样品干燥基进行前处理,用碳酸钠(24mmol/L)和碳酸氢钠(30mmol/L)以及过氧化氢(2.5%)为吸收液,并用离子色谱法对其处理后吸收液中氯离子和硫酸根含量进行测定,最后换算为样品中氯和硫的含量。氯和硫酸根质量浓度分别在1～50mg/L与色谱峰面积呈良好的线性相关,其线性相关系数都大于0.999。样品中氯的加标回收率为96.5%～99.1%,硫酸根的加标回收率为92.5%～101%,测定结果中样品的相对平均标准偏差均小于3%(n=5),并用质控样品对方法进行了验证,结果表明样品的前处理方法简单、样品损失少、准确度高,适合于垃圾样品可燃组分中氯和硫含量的测定。