不同生长期6种海洋微藻鞘糖脂含量变化的研究

利用超高效液相色谱—四极杆—飞行时间质谱联用分析系统(UPLC-Q-TOF MS)对6种海洋微藻3个培养时期(对数期、平台期、平台末期)的鞘糖脂组成和含量的变化进行研究. 结果表明: 6种微藻中共检测到3种类型的鞘糖脂, 且每一种藻中仅检测到一种类型极性头部糖原的鞘糖脂. 在整个生长过程中, 每种藻中总鞘糖脂的含量在对数期最少, 每毫克干藻中含0.23~8.42 nmol; 平台末期时大量积累, 每毫克干藻中含量达5.37~50.10nmol. 鞘糖脂组成和生长期含量的变化可为海洋微藻生理生态学研究、化学分类学研究以及赤潮的防治提供理论依据.     

动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究

采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30时,洗脱效率最高。在不同仪器条件下,地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.999,回收率在84.6%~ 101.7%,相对标准偏差（RSD）在0.52%~9.44%（n=3）,检出限为0.5 μg·kg^-1（S/N=3,气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法）和10.0 μg·kg^-1（S/N=3,高效液相色谱法）,定量限按照3倍检出限计算; 3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知,质谱法灵敏度和准确率高,但有一定的基质效应;液相色谱法操作简单,几乎不受基质效应的影响,但灵敏度和准确率不如质谱法。     

动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究

采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30时,洗脱效率最高。在不同仪器条件下,地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.999,回收率在84.6%~ 101.7%,相对标准偏差（RSD）在0.52%~9.44%（n=3）,检出限为0.5 μg·kg^-1（S/N=3,气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法）和10.0 μg·kg^-1（S/N=3,高效液相色谱法）,定量限按照3倍检出限计算; 3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知,质谱法灵敏度和准确率高,但有一定的基质效应;液相色谱法操作简单,几乎不受基质效应的影响,但灵敏度和准确率不如质谱法。     

基于自动质谱解卷积系统分析鱼露中的挥发性物质

以广东鱼露为研究对象,采用顶空固相微萃取法与气相色谱-质谱联用分析鱼露中的挥发性物质,利用自动质谱解卷积系统,结合相对保留指数对所获图谱进行定性分析。共鉴定出97种物质,包括酚类(43.36%)、酯类(16.49%)、醚类(12.69%)、醇类(12.49%)等13类物质。结果表明:利用自动质谱解卷积系统可以鉴定出更多的挥发性物质,相对保留指数的应用提高了结果的可靠性。 更多还原     

固相微萃取-气相色谱/质谱法测定博物馆空气中总挥发性有机物

采用固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)法测定博物馆室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的含量,建立了一种更适合于博物馆室内空气中TVOC的检测方法.对7种挥发性有机物标样进行SPME-GC/MS定性定量分析,进样口温度230 ℃,柱温:起始温度45 ℃,保持3 min,以16 ℃/min的速率程序升温至250 ℃,保持5 min.结果表明,该方法在0.014～0.914 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,最低检出限在1.4～14 ng/L之间,相对标准偏差小于5.28%.该方法方便快捷、对待测物的选择性高、重复性好、采样无需电源、无需溶剂.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中的酪氨酸和色氨酸

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定人体尿液中游离酪氨酸和色氨酸分析新方法。采用乙腈-0.1%甲酸溶液（10:90,V:V）为流动相,流速为0.3mL·min^-1。在全扫描模式下,将m/z为182.2、205.2的离子分别确定为酪氨酸和色氨酸的母离子,m/z136.1与188.0分别为定量子离子。在质谱的多反应监测正离子模式下进行分析,酪氨酸和色氨酸的检测限分别为0.10和0.25ng·mL^-1。在已优化的色谱和质谱条件下,待测样品经过简单的离心、过滤后即可直接进样检测。在3个不同添加水平的回收实验中,酪氨酸和色氨酸的平均回收率为74.0%¹24.0%,RSD值小于7.97%,表明该方法可满足实际样品检测要求。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于人体尿液中游离酪氨酸和色氨酸的同时测定。更多还原     

固相萃取-GC-MS/MS法测定海水中莠去津及其代谢物残留研究

采用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS), 建立了海水中痕量莠去津(ATR)及其主要代谢产物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)和脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)的精确定量分析方法. 海水样品在萃取前调节pH至3.0, 然后经HLB固相萃取柱富集、净化, 在GC- MS/MS多反应监测模式(MRM)下进行定性、定量分析, 并对该方法的线性、检出限、准确度和精密度进行验证分析. 结果表明: ATR、DEA、DIA和DDA在质量浓度为0.5~100.0μg?L-1范围内具有良好的线性相关性, R2均大于0.9990, 方法检出限依次为0.120、0.060、0.060、0.024ng?L-1, 回收率为92.3%~104.7%, 相对标准偏差(RSD)小于6.6%. 本文方法具有较好的线性、灵敏度、准确度和精密度, 并已成功应用于象山港海水实际样品的检测分析.     

固相萃取GC-MS/MS法测定海水中多环芳烃研究

建立了同时测定海水中10种多环芳烃的精确定量检测方法. 利用固相萃取GC-MS/MS法, 确定10种多环芳烃的色谱分离条件和质谱定性、定量离子. 通过比对不同固相萃取柱和萃取条件对多环芳烃的萃取效果发现C18为最佳固相萃取柱, 最佳洗脱溶剂为二氯甲烷. 同时, GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)及内标法定量, 该方法的线性范围为1.0~200.0μg?L-1, 检出限为0.01~0.08ng?L-1, 加标回收率为83.0%~108.7%, 相对标准差小于6.5%. 表明该方法具有较好的准确度和精密度, 最后将其应用于象山港海水中多环芳烃的测定, 10种多环芳烃的检出率为100%.     

SPME-GC/MS法分析南丰蜜桔中的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)-气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术检测了南丰蜜桔中的挥发性成分,共鉴定出60种化合物,其中烷烃13种、烯烃20种、苯系物2种、醇类14种、醛类3种、酯类6种、吗啉类1种、酚类1种。在这些化合物中,D-柠檬烯含量最高,占总出峰面积的65%。     

猪肉中16种性激素的多残留检测方法

采用安捷仑GC/MS5975N能同时对猪肉中16种性激素残留进行筛选、定量和确证.对5.0g肌肉样品的检出限均在0.25～1.0 μg·kg-1之间.猪肉的平均回收率分别为83.7%～107.9%,平均变异系数为6.8%～19.7%.当添加水平为1.0 μgkg-1时,本方法不同批次猪肉回收率的相对标准偏差为7.7%～21.6%,重复性好.另外,与安捷仑GC/MS5973分析相比,采用GC/MS5975N时,雌三醇衍生物定量离子为m/z 876,比m/z 663峰度强.     

固相微萃取-气相色谱质谱法分析赣南脐橙挥发性风味物质

采用固相微萃取技术分别提取赣南脐橙果皮和果肉中挥发性风味物质,经气相色谱-质谱联用仪对其挥发性成分进行定性与定量分析,得到脐橙果皮和果肉挥发性风味物质组成及各成分相对含量。结果表明,脐橙果皮中共鉴定出45种化学物质,果肉中共鉴定出42种化学物质;脐橙果皮中主要挥发性风味物质中依次为烯烃类、醇类、酯类,脐橙果肉主要挥发性风味物质依次为烯烃类、酯类、醇类;果皮与果肉主成分均为柠檬烯;相对含量分别为41.87%与49.32%。更多还原     

二苯基硅二醇低聚物的液相色谱-质谱分析

采用三重串联四级杆液质联用仪(HPLC-MS/MS)对二苯基硅二醇缩合得到的低聚物进行分析,优化了色谱条件,组分分离效果良好.对质谱碎片离子进行解析,产物为二苯基硅二醇、1,1,3,3-四苯基-1,3-二硅氧烷二醇(二聚体)、1,1,3,3,5,5-六苯基-1,5-三硅氧烷二醇(三聚体)、1,1,3,3,5,5,7,7-八苯基-1,7-四硅氧烷二醇(四聚体)的混合物.2种催化条件下得到的产物组分相同,但主成分不同,盐酸催化下主要得到二聚体,钛酸正丁酯催化下主要得到三聚体和四聚体.     

含酯基季铵盐Gemini表面活性剂的合成及表面活性

以氯乙酰氯、乙二醇、长链叔胺为原料,合成了一系列含有酯基的季铵盐Gemini表面活性剂,用正交实验法对实验条件进行了优化,并用IR(红外光谱)1、H NMR(核磁共振氢谱)、MS(质谱)、元素分析等方法对产物结构进行了表征.该表面活性剂的性能测试结果显示,当疏水链R为C12H25,C14H29,C16H33时,其临界胶团浓度ccmc值分别为1.62×10-5,1.38×10-5,1.28×10-5mol/L,临界表面张力γcmc分别为36.4,38.5,41.2 mN.m-1.     

基于模拟退火遗传算法的三值FPRM电路功耗优化

在三值FPRM(Fixed-Polarity Reed-Muller)逻辑函数中,n变量函数有3ⁿ个固定极性.针对不同极性下FPRM电路功耗不同的特点,研究了三值FPRM逻辑表达式,提出一种基于模拟退火遗传算法的三值FPRM电路功耗优化方法.首先,根据三值逻辑函数表达式和开关信号传递理论,建立三值FPRM电路功耗估计模型;再利用模拟退火遗传算法对三值FPRM电路进行功耗最佳极性搜索,得到了功耗最低的FPRM电路;最后对13个MCNC Benchmark电路进行仿真.结果表明:与0极性相比,搜索到的最佳极性功耗平均节省了73.98%.     

干玫瑰花挥发性成分的提取及GC-MS分析

用水蒸气蒸馏法提取干玫瑰花的挥发性物质,测得玫瑰花挥发性物质的含量为8．60％（w／w）。利用GC—MS法分离鉴定出28种化学成分。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发性成分中的相对含量,约占总成分的82％以上。     

用GC/MS联用技术测定西藏酥油中的风味物质

采用水蒸汽蒸馏法提取出酥油中的风味物质,利用气相色谱-质谱联用技术对西藏酥油中的风味物质进行了分离、鉴定,共确定了34种化合物及其它们的相对含量.其中羧酸9种,酯11种,酮6种,醇2种,烯类化合物4种,苯胺类化合物和苯酚类化合物各1种.其中主要成分为己酸和辛酸,其相对含量分别为30.35%和33.22%.     

色谱柱极性对精油分离性能的影响

采用GC-MS技术系统地研究了三种不同极性的色谱柱对新疆伊犁地区三种商品化薰衣草精油、薄荷精油和迷迭香精油的分离性能。以三种精油特征组分的理论塔板数、出峰总数和鉴定组分数量对不同极性色谱柱的分离性能进行评价。结果表明在使用单一柱型进行分析时,应针对精油成分极性分布的具体情况选择与之相对应极性的色谱柱才能实现对精油较好的分离。此外,采用两种不同极性色谱柱可以达到全面分析的目的。该研究同时也为二维色谱中柱型的选择提供了参考依据。     

新型胺类荧光分子探针的合成及其对羧酸分子的识别

以1,8-萘酰亚胺为基本结构单元设计合成了一种新型胺类荧光分子探针,利用红外光谱(IR)、核磁共振谱(1H NMR)、质谱(MS)和元素分析等方法对其结构进行了表征;利用荧光光谱滴定法考察了该化合物对5种羧酸分子的识别性能,并利用非线性最小二乘曲线拟合法计算了主客体相互作用的结合常数.研究结果表明它对对甲苯磺酰丙氨酸有很好的选择性识别能力.     

3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的脱氯胺化反应

以3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯为原料，通过与水合肼、盐酸氨基脲、乙醇胺、盐酸羟胺的脱氯胺化反应，合成了6个含氟化合物，产率最高达94．4％，并通过红外（IR）光谱、核磁共振（NMR）、质谱（MS）和元素分析对它们的结构进行了表征．结果表明，底物中氯原子的活泼性越高越有利于脱氯胺化反应进行．     

金边瑞香茎尖脱毒及快繁技术

报道了金边瑞香顶芽在MS 0.05 mg/L 6-BA 0.1 mg/L NAA培养基中预培养20 d,再在34 ℃(11 h) 23 ℃(13 h)的昼夜温度交替下处理30 d后,剥离0.2～0.3 mm大小的茎尖在MS 0.1 mg/L6-BA 0.1 mg/LNAA培养基中的诱导成活率为80.0%,并获得脱毒苗.继代和增殖培养基为MS 0.5～1.0 mg/L6-BA 0.1 mg/LNAA,增殖系数4.1.试管苗在适宜培养条件下平均生根率为82.6%,在珍珠岩:泥炭=2:1基质中生根苗移栽成活率达到96.46%.