柱后衍生-高效液相色谱法测定烟草中游离氨基酸

建立了柱后衍生-高效液相色谱法分离检测烟草中19种游离氨基酸的方法。样品经0.005 mol/L的盐酸超声提取,高效锂阳离子交换柱分离后,采用OPA柱后衍生,荧光检测器检测。各氨基酸在样品含量范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,在烤烟中的加标回收率为87.73%～100.02%,相对标准偏差在2.7%～6.0%之间,检出限0.13～2.00μmol/L。方法可用于烟草中游离氨基酸的分析。     

高效液相色谱法同时测定甘蓝中阿维菌素类农药的残留

建立了一种高效液相色谱同时测定甘蓝中阿维菌素类农药残留量的方法。用乙腈提取,三氟乙酸酐-N-甲基咪唑一乙腈衍生,高效液相色谱-荧光检测器检测。试验结果表明,阿维菌素、甲氨基阿维菌素在0.001、0.01、0.1 mg/kg添加回收率分别为90.24~104.33%和87.18~96.01%;RSD分别为3.29~7.08%和2.55~6.13%。检出限为0.001 mg/kg。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定鱼类中组胺

建立测定鱼类中组胺含量的柱前衍生-高效液相色谱（HPLC）联合紫外检测分析方法。样品均质后先用三氯乙酸水溶液震荡超声提取,再用丹磺酰氯衍生,采用HPLC-紫外检测器在254 nm处对组胺衍生物进行检测,以色谱峰面积外标法定量。组胺的质量浓度在1.0～50.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 7,方法检出限为7.2μg/kg,定量限为24μg/kg。样品加标回收率为96.8%～99.2%,测定结果的相对标准偏差为1.6%～3.7%(n=6)。该方法快速准确、灵敏度高、重复性好,可用于鱼类产品中组胺的定量分析。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中牛磺酸

建立了以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生试剂,柱前衍生-高效液相色谱测定化妆品中牛磺酸的方法.水溶性化妆品和水包油型化妆品用水分散、超声提取、离心过滤后直接衍生进样;油包水型化妆品先用乙腈预分散后再用水稀释、超声提取、离心过滤后经衍生进样.分别从衍生试剂的选择、常见干扰因素的排除、衍生试剂添加量、及预分散溶剂的选择...     

柱前衍生/高效液相色谱法测定果蔬中仲丁胺残留

建立了高效液相色谱(HPLC)测定仲丁胺的分析方法。试样采用全自动凯氏定氮仪蒸馏,蒸馏液经碱中和,以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为衍生剂在碱性条件下衍生,衍生产物经C18柱分离,紫外检测器(265nm)检测。实验考察了衍生剂浓度、硼酸盐缓冲溶液的p H值、反应温度与时间等因素对衍生反应的影响,结果表明,最优的衍生剂浓度为0.50 g/L,缓冲溶液p H值为8.0,反应温度为室温,反应时间为15 min。在此条件下,仲丁胺在0.001~1.000 mg/L浓度范围内与其响应信号呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,加标回收率为82.4%~95.2%,相对标准偏差为1.3%~6.8%,方法检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、安全、灵敏度高、重现性好,可用于果蔬中仲丁胺残留的测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸

自从Moore等提出色谱法定量分析氨基酸以来,传统的离子交换色谱及柱后茚三酮衍生检测方法始终占着主导地位。三十多年来,人们对该法及仪器做了大量的研究与改进工作,使分析的灵敏度、速度以及自动化程度有很大的进步,而且以此为基础,建立了食品、饲料等有关氨基酸分析的一系列国际和国家标准。然而,随着氨基酸分析应用领域的扩展,氨基酸测定仪用途单一、结构复杂、价格昂贵等缺点日益突出。自七十年代以来,随着高效液相色     

柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸

本文阐述了以６－氨基酸喹啉基－Ｎ－羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯为衍生剂，用紫外测检测柱前衍生反相高效液相色谱测定氨基酸的方法，并将实验结果和方法性能与经典的离子交换色谱法做了比较，该法不仅具有能与ＩＥＣ法相媲美的精密度，准确度，还不受样品基质，高盐乃至添加的大量其它电解质，维生素和微量元素的干扰，特别适于天然生物样品，食品及饲料的氨基酸分析。     

柱前衍生-高效液相色谱法快速测定膨化食品中的甜蜜素

建立了一种柱前衍生-高效液相色谱法快速测定膨化食品中甜蜜素的方法.用水直接提取膨化食品中的甜蜜素,在强酸环境中用次氯酸钠衍生处理,生成具有较强紫外吸收的N,N-二氯环己胺,通过HPLC,在C18柱上用V(乙腈):V(水)=70:30为流动相,在314 nm处,外标法定量.在1～100 μg/mL范围内线性良好.在0.1,0.2和0.4 mg/g 3个添加水平下回收率95.4%～118.8%之间,RSD%在0.96%～4.2%之间.     

柱前衍生高效液相色谱法测定鱼罐头中的组胺

建立了一种测定鱼罐头中组胺含量的柱前衍生高效液相色谱(HPLC)方法。样品匀浆后采用高氯酸水溶液超声提取,提取液经丹酰氯衍生后,采用HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量。采用粒径为1.8 μm固定相填料的C18色谱柱,在0.3 mL/min的流速下,样品的分析时间小于5 min,并可有效地减少流动相消耗,节约成本。组胺在0.08～8.00 mg/L内线性关系良好,相关系数为0.99998;酱煮鲐鱼罐头中组胺在不同浓度水平的平均加标回收率均大于96%,相对标准偏差(RSD)小于2.5%;鱼罐头中组胺的定量限可达5.00 mg/kg。所建立的HPLC方法快速、灵敏度高、重复性好,前处理方法简单,可用于鱼罐头中组胺的测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定食物中氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法,测定了食物中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等１６种氨基酸含量。衍生试剂为６－氨基喹啉基－Ｎ－羟基玻珀酰亚氨基甲酸酯（ＡＱＣ）,流动相为磷酸盐与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在０．９９以上,回收率在８８％～１１０％之间,样品测定结果良好。     

牛奶中2种青霉素残留的高效液相色谱柱前衍生法检测

利用金属铜离子和青霉素G、氨苄西林可在一定条件下形成稳定络合物,建立了一种高效液相色谱快速测定牛奶中2种青霉素残留的方法.样品经酸化乙腈沉淀蛋白,离心处理.色谱柱为Agilent TC C18(150 mm×4.6 mm I.d., 5 μm),甲醇-水为流动相,流速1.5 mL/min,检测波长320 nm,样品在5 min内完成分离检测.青霉素G和氨苄西林的质量浓度分别在0.05 ～1.0 mg/L、0.08 ～2.1 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.995 6、0.998 4.方法的检出限分别为1.5×10-5、2.4×10-5g/L,相对标准偏差分别为2.4%、1.8%(n=5).方法显示出较好的选择性和较高灵敏度,适于牛奶中青霉素G和氨苄西林残留的检测.     

柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛

甲醛作为消毒剂、工业助剂等已广泛应用于各行各业,也列在食品工业加工助剂推荐名单中[1]。然而,甲醛能引起头痛、恶心,肠胃不舒服、皮肤过敏等反应。美国环保署(EPA)称甲醛可能是致癌诱导物[2]。我国居室内空气中甲醛卫生标准不大于0·08mg/m3,而饮用水和饮料类中甲醛允许含量     

猪肉组织中阿维菌素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了以高效液相色谱-串联质谱同时检测猪肉中阿维菌素、多拉菌素及伊维菌素3种大环内酯类药物残留的分析方法.样品用乙腈提取,经C18柱净化后,高效液相色谱等度分离,采用多反应监测模式,对3种药物在猪肉组织中的残留同时进行定性、定量分析.3种药物在5 ～250 μg/L范围内线性良好(r0.999),在5、10、20 μg/kg添加水平下,3种药物的回收率在84% ～103%,相对标准偏差为1.4% ～12.9%.3种药物的检出限(S/N=3)均达0.5 μg/kg.     

柱前衍生高效液相色谱法测定甘草中甘草酸含量

建立了柱前衍生高效液相色谱测定甘草中甘草酸的新方法。以对硝基溴化苄为柱前衍生化试剂,采用Phenomenex C18分离,以乙腈-3%冰乙酸溶液(体积比60∶40)为流动相,紫外290nm检测。结果表明,在10.0～100.0μg/mL浓度范围内,甘草酸衍生物的峰面积与甘草酸浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9951,相对标准偏差为2.1%(c=30.0μg/mL,n=6),检出限为1.0μg/mL,加标回收率为96.7%～101.1%。该法准确,灵敏度高,已用于甘草中甘草酸含量的测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明

建立了柱前衍生反相高效液相色谱—紫外检测方法用于测定减肥药中的芬氟拉明。样品用三氯甲烷萃取,异丙醇转溶,再在四氢呋喃中和60℃下,用苯异氰酸酯衍生35min,然后用甲醇／水(72／28,V／V)为流动相和Kromasil C18分离柱,在240nm检测衍生物。方法的线性范围在2．52—126mg／L(r=0．9994),检出限和定量限分别为0．36ng(S／N=3)和1．2ng(S／N=10),平均回收率为98．4％,相对标准偏差(RSD)小于3．00％。     

高效液相色谱法测定烟草中的糖

1　引　　言烟草中的水溶性糖 ,特别是还原糖是影响烟草吸味的最重要化学成分之一 ,目前烟草中的还原糖和总糖的测定方法主要有氧化还原滴定法 ,分光光度法 ,连续流动分析和高效液相色谱法等。液相色谱法是最为可靠的方法 ,但其样品前处理比较麻烦 ,且流动相和提取溶剂的不一致会导致示差折光检测器有很大的溶剂峰而干扰分析。我们首次用ＷａｔｅｒｓＳｕｇａｒ Ｐａｋ1钙型阳离子交换柱分离测定了烟草样品中的 4种糖 ,并建立了用水超声浸取 ,固相萃取预分离的样品前处理方法 ,获得了满意结果。2　实验部分2 .1　主要仪器和试剂　ＰＥ ＬＣ …     

柱前衍生-超高效液相色谱法测定鱼卵中的17种氨基酸

建立了一种快速、灵敏的柱前衍生-超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定史氏鲟(Acipenser schrenckii)、达氏鳇(Huso dauricus)和小体鲟(Acipenser ruthenus)鱼卵中17种氨基酸含量的方法。采用6.0 mol/L的盐酸水解鱼卵,提取液经低压浓缩、碱性中和,然后以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生试剂在pH 8.8硼酸盐缓冲溶液中衍生化。采用的色谱分离柱为Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为30 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 3.5)和乙腈(含0.15%(v/v)甲酸及30 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,在260 nm波长下检测。17种氨基酸在5.0～1000 μmol/L浓度范围内,峰面积与浓度之间的线性关系良好(r2≥0.9950)。以标准加入法测定回收率和相对标准偏差(RSD),在100、500、750 μmol/L的添加水平下,17种氨基酸的平均回收率为75.4%～107.3%, RSD为2.19%～12.3%。以3倍信噪比(S/N＞3)计方法的检出限,17种氨基酸的检出限为0.94～4.04 μmol/L。应用该方法检测了3种鲟鳇鱼鱼卵中的17种氨基酸含量。结果表明,该方法简便、准确、快速、可靠。     

高效液相色谱法测定小麦中残留除虫脲

建立一种以高效液相色谱技术为基础的测定小麦中残留除虫脲分析方法.目标农药经乙腈提取,C18柱色谱分离,以乙腈-水(体积比为60∶40)作流动相,流速为1 mL·min-1,用紫外检测器检测,波长为254 nm,外标法定量.在0.2～20 mg·L-1范围内,除虫脲标准工作溶液的色谱峰高与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.999 9.小麦中除虫脲的加标回收率为89.4%～90.9%,相对标准偏差为2.37%～4.15%,检出限(S/N=3)为0.02 mg·kg-1.     

柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定尿中雌二醇

建立了对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生 高效液相色谱法测定尿中 1 7α 和 1 7β 雌二醇的方法。尿样经盐酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离后 ,在无水条件下与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物 ,再用高效液相色谱 荧光检测器测定。流动相为乙腈 水 (5 5∶45 )。线性范围为 7.0× 1 0 - 3～ 1 0mg L ,检出限均为 7.0× 1 0 - 3mg L,相对标准差分别为 0 .93 %～ 1 .5 %和 0 .88%～ 1 .3 %。平均回收率分别为 83 .5 %和 88.2 %。     

柱前衍生高效液相色谱法对动物组织中胶原蛋白的测定

动物组织中的胶原蛋白经酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用邻苯二甲醛（OPA）与其中的一级氨基酸衍生,再用9-芴基甲氧基羰酰氯（FMOC）与其中的羟脯氨酸衍生,用反相高效液相色谱法测定羟脯氨酸含量。羟脯氨酸是胶原蛋白的特异性氨基酸且含量稳定,因而可通过样品中羟脯氨酸的含量计算胶原蛋白含量。在0.01-50 mg.L^-1范围内,羟脯氨酸的峰面积和质量浓度之间的相关系数为0.9993,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.30%和2.9%。该法选用FMOC与氨基酸衍生产物的特征波长检测,能够完全屏蔽一级氨基酸衍生物的干扰,可快速、准确、高效地测定羟脯氨酸及胶原蛋白的含量。