加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中酚类化合物

提出了气相色谱-质谱法测定固体废物中12种酚类化合物残留量的方法。样品以丙酮-二氯甲烷(2+3)混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在K-D浓缩装置上浓缩至1 mL,经硅胶柱净化后,用丙酮-二氯甲烷(1+9)混合液淋洗后再经K-D浓缩至1 mL,通过HP-5 MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。12种酚类化合物的检出限(3S/N)在9.60～18.5μg.kg-1之间。以空白土壤样品为基体进行回收试验,测得回收率在74.7%～108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于7.5%。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定党参中69种农药残留量

采用加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定党参中69种农药残留量。样品以乙腈为溶剂经加速溶剂提取,提取液用Carb/NH2固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用VF-5MS柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。69种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.03~21.2μg·kg-1之间。在20,100,200μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在63.8%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~13%之间。     

QuEChERS/气相色谱-质谱法同时测定污染土壤中六种芳香化合物

建立了样品采用QuEChERS前处理,结合气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定污染土壤中苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、苯并[a]芘6种化合物的分析方法,选择离子模式(SIM)检测,外标法定量。测定得到平均回收率为64.0%~105.5%,相对标准偏差在0.43%~3.25%范围。结果表明,该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于污染土壤中上述6种物质含量的测定。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中拟除虫菊酯类农药残留量

提出了气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中7种拟除虫菊酯类农药（联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯）残留量的方法。样品以环己烷-乙酸乙酯（1+1）混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,经Florisil固相萃取小柱净化后,用丙酮-正己烷（1+9）混合液淋洗,洗脱液于45℃水浴氮吹近干后用正己烷定容至1 mL,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定。7种拟除虫菊酯类农药的检出限（3S/N）在0.20～2.1μg·kg^-1之间。以空白罗非鱼样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在57.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于12.0%。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留

提出了气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留量的方法。样品以正己烷-丙酮(1+1)混合溶液为提取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在40℃旋转蒸发仪中浓缩、氮气吹干后,用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液溶解定容至2.0 mL,通过Agilent HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。22种农药的检出限(3S/N)在0.003～0.03mg·kg-1之间。以空白棉布样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在80.1%～95.9%之间,相对标准偏差(n=6)均小于13%。     

加速溶剂萃取-在线净化-气相色谱-质谱法测定土壤中多氯烃类化合物

以土壤中六氯环戊二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷为研究对象,采用加速溶剂萃取法进行在线净化和萃取,用气相色谱-质谱法测定。将土壤样品10g与石英砂20g混合均匀后,加入到装有氟罗里硅土粉1g和石墨炭黑粉0.2g的萃取池中,以二氯甲烷-丙酮(4+1)混合液为萃取剂进行萃取。考察了萃取温度、萃取剂、分散剂和土壤pH、TOC等因素的影响,分析了在线净化和离线净化的差异以及复合净化的优势。应用该方法对3个不同土壤样品进行测定,回收率在72.3%~89.0%之间,相对标准偏差(n=7)为7.4%~13%。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定种植土壤中7种常见除草剂的残留量

采集表层往下约20 cm种植土壤样品,除杂、自然风干、研磨后过孔径0.18 mm筛。分取样品10 g,和弗罗里硅土10 g、硅藻土5 g混合,以体积比1∶1的乙酸乙酯-丙酮混合溶液作萃取溶剂,于90℃进行加速溶剂萃取。收集全部萃取液,于70℃水浴氮吹至约2 mL,过活化好的弗罗里硅土固相萃取柱,用10 mL体积比1∶1的丙酮-正己烷混合溶液洗脱。收集全部洗脱液,于70℃水浴氮吹至近干,用丙酮稀释至1.0 mL,过0.22μm滤膜,滤液进入气相色谱-三重四极杆质谱仪,在DB-5MS石英毛细管色谱柱上进行程序升温分离,以电子轰击离子源电离,多反应监测模式检测,外标法定量分析苯磺隆、环草敌、烯禾啶、禾草灭、伏草隆、精吡氟禾草灵、丁氟消草等7种常见除草剂。结果显示,7种除草剂的质量浓度在0.02～5.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3s)为0.008～0.017μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为87.3%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于水稻、小麦、玉米、苹果和葡萄种植土壤样品的...     

浊点萃取-气相色谱-质谱法测定水中9种芳香胺类化合物

本研究基于以曲拉通X-114(Triton X-114)为萃取剂的浊点萃取技术和气相色谱-质谱法,建立了一种高效、高灵敏度的水体中9种芳香胺(2-氯胺、3-氯胺、4-氯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的检测方法。采用单因素优化法对影响提取效果的重要因素进行了优化。采用气相色谱-质谱对水中9种芳香胺进行定性、定量分析,使用中等极性色谱柱DB-35 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,在选择离子模式(SIM)下测定,内标法定量。实验结果表明,9种芳香胺在16 min内能够完全分离,且在各自的范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.998。9种芳香胺的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.12～0.48μg/L和0.40～1.60μg/L。选取饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水3种类型水体进行加标回收试验,在2个加标水平(2.0、10.0μg/L)下,饮用水源地地表水的加标回收率为81.1%～109.8%,日内精密度为0.7%～5.2%,日间精密度为1.6%～6.2%;近海海水的加...     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜种植土壤中5种杀虫剂的残留量

叶菜类蔬菜种植土壤样品过筛(180μm)后,加入无水硫酸钠和硅藻土进行研磨,所得样品再以丙酮与正己烷以体积比2∶3组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液用氮气吹至近干,净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定净化液中啶虫脒、茚虫威、氯虫苯甲酰胺、辛硫磷、异菌脲等5种杀虫剂的残留量。在气相色谱分离中采用HP-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。5种杀虫剂的质量浓度均在0.05～5.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010～0.018μg·kg~(-1)。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为76.9%～100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～4.1%。     

气相色谱-质谱法同时测定聚氯乙烯塑料制品中的10种有机锡化合物

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时快速有效地测定了聚氯乙烯（PVC）塑料制品中的二丁基氯化锡、单丁基氯化锡、三乙基氯化锡、三苯基氯化锡、三丁基氯化锡、三丙基氯化锡、二苯基氯化锡、四丁基锡、二辛基氯化锡和单苯基氯化锡等10种有机锡化合物。使用四氢呋喃溶解PVC样品,甲醇沉淀样品中的聚合物,超声萃取其中的有机锡化合物,将提取液衍生化后用正己烷萃取,采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等考察。结果表明,方法的线性范围为0.5～50 mg/L,线性相关系数为0.9978～0.9997。10种有机锡化合物的回收率及相对标准偏差(n=9)分别为84.23%～109.1%和4.24%～10.75%。所建立的方法能很好地应用于PVC塑料制品中有机锡化合物的检测。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中5种硝基麝香的含量

取约20g土壤样品,加入适量硅藻土,混匀后研磨至流砂状,按照设置好的萃取条件进行加速溶剂萃取：萃取溶剂为体积比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液,萃取温度100℃,静态萃取时间5min,静态萃取次数2次。收集萃取液,过无水硫酸钠(10.0g)柱进行脱水。收集流出液,氮吹至1.0mL,全部过活化好的硅胶净化小柱,弃去流出液,用7mL体积比1∶9的二氯甲烷-正己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,氮吹至近1mL,加入10.0μL 100mg·L^-1菲-d₁₀内标溶液,用正己烷定容至1.0mL,供气相色谱-质谱仪分析,内标法定量。结果表明：5种硝基麝香(葵子麝香、伞花麝香、西藏麝香、二甲苯麝香和酮麝香)的质量浓度均在100～2 000μg·L^-1内与其和内标的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为1.1～1.2μg·kg^-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为74.9%～94.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%～9.8%;方法用于香料厂修复场地不同深度的土壤样品以及周边土壤样品的分析,在香料厂修复...     

同时加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定植物中13种有机磷酸酯

建立了同时加速溶剂萃取和净化、气相色谱-离子阱二级质谱检测植物中13种有机磷酸酯阻燃剂/增塑剂的分析方法。样品放入以硅胶和活性炭作为在线净化填料的萃取池中,在萃取溶剂为正己烷-丙酮(1∶1,体积比)、萃取温度100℃、静态萃取时间10 min、循环2次的条件下进行加速溶剂萃取,萃取液浓缩后经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)气相色谱柱分离,选择反应监测模式(SRM)检测,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果表明,该方法具有较好的准确度和精密度,13种有机磷酸酯在3个加标水平下的回收率为76.9%~113.0%,相对标准偏差为2.0%~14.6%,方法检出限为0.79~2.27 ng/g,方法定量下限为2.65~7.59 ng/g。该方法简便、快速、准确,可用于植物中13种有机磷酸酯的测定。     

气相色谱-质谱法检测纺织品中28种芳香胺和4种芳香胺盐

建立了同时测定纺织品中28种芳香胺和4种芳香胺盐的气相色谱-质谱方法。纺织品样品中偶氮染料和游离态的芳香胺盐在碱性的柠檬酸盐缓冲溶液中,经连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经叔丁基甲醚溶剂提取,气相色谱-质谱法同时测定。优化条件为2 mL质量分数40%的NaOH碱化、 10 mL叔丁基甲醚提取。28种芳香胺均呈良好的线性关系,26种芳香胺线性范围为0.05～10 mg/L, 2,4-二氨基苯甲醚和2,5-二氨基甲苯的线性范围为0.2～10 mg/L;相关系数为0.996～0.999; 26种芳香胺检出限为0.05 mg/L,2,4-二氨基苯甲醚和2,5-二氨基甲苯的检出限为0.2 mg/L。2,4-二氨基苯甲醚硫酸盐的加标回收率为33.1%～36.0%,其余3种芳香胺盐平均加标回收率为84.5%～124.6%; 2,4-二氨基苯甲醚加标回收率为43.7%～64.3%,其余27种芳香胺回收率在71.7%～119.3%之间。阳性样品检测结果表明：对于原有芳香胺化合物的检测,本方法和ISO 14362方法对比无显著差异;对新增芳香胺特别是2,5-二氨基甲苯,ISO 14362方法存在漏检风险,而本方...     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定空气中的全氟化合物

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法(ASE-HPLC-MS/MS)测定环境空气样品中全氟化合物(PFCs)的分析方法。采用PS-1型大流量采样器采集环境空气样品,聚氨酯(PUF)收集空气,石英纤维滤膜(QFF)收集空气颗粒物。采用ASE萃取采样后的PUFs和QFFs,萃取剂为甲醇-丙酮(1∶1,V/V),萃取温度100℃,萃取压力15MPa,静态萃取时间15min,连续萃取3次。萃取液经K-D浓缩后转换溶剂为甲醇,采用HPLC-MS/MS测定PFCs的含量。线性范围在0.1～50μg/L之间,方法检出限在0.034～0.54pg/m3范围。应用本方法检测2007年5～6月在广州市采集的环境空气样品,蒸气态PFCs的总含量在5.2～37.4pg/m3范围内,颗粒态PFCs的总含量在11.3～74.3pg/m3范围内。本方法适用于监测环境空气中的痕量PFCs。     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定土壤中常见的7种农药残留量

建立了加速溶剂萃取(ASE)-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定土壤中的7种农药(五氯硝基苯、多效唑、腐霉利、甲霜灵、醚菊酯、啶虫脒和咪鲜胺)残留量的分析方法.随机采集种植土壤样品,于35℃烘干压碎后过2 mm孔径筛;称取过筛后的土壤样品10 g于加速溶剂萃取池中,以体积比为1:...     

加速溶剂萃取-同步净化/气相色谱-质谱法检测沉积物中4种新型溴代阻燃剂

建立了同时测定沉积物中2-乙基己基-四溴苯甲酸(TBB)、1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)、2,3,4,5-四溴-苯二羧酸双(2-乙基己基)酯(TBPH)及十溴二苯乙烷(DBDPE)4种新型溴代阻燃剂的加速溶剂萃取-同步净化/气相色谱-质谱分析方法。冷冻干燥后的环境沉积物样品经改进后的加速溶剂萃取(ASE)并净化后,浓缩液过Florisil固相萃取小柱,用4 mL正己烷和二氯甲烷分步洗脱,氮吹定容后用气相色谱-质谱(GC-MS)检测。结果表明,4种溴代阻燃剂的线性范围为2~1 000μg·L-1(其中DBDPE为20~10 000μg·L-1),相关系数均大于0.995,定量下限(S/N≥10)为0.074~44.4μg·kg-1;在2,10μg·L-1两个加标水平下的方法回收率为79.5%~119.7%,相对标准偏差为2.6%~15.3%。采用本方法对上海市主要水体中6个河流段采样点沉积物中的4种新型溴代阻燃剂进行检测,除1个采样点未检出TBB外,其余采样点均检出4种新型溴代阻燃剂。该方法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确,满足沉积物中新型溴代阻燃剂的检测要求。     

高效液相色谱-质谱法测定废水中芳香胺类化合物

本文建立了一种高效液相色谱-质谱联用方法,用于测定废水中联苯胺、苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、甲萘胺等芳香胺类化合物的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250×4.6 mmi.d.,5μm),以甲醇-5 mmol/L甲酸铵缓冲溶液(pH=3.0)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用梯度洗脱,分流进样。质谱采用电喷雾电离源正离子模式,以各种化合物的选择离子[M H] 监测模式进行定量分析。实验发现,联苯胺、苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、甲萘胺有良好的线性关系,它们的线性范围分别为:7.03~281.30μg/L、10.65~213.10μg/L、11.91~238.20μg/L、12.39~247.90μg/L和14.55~291.10μg/L。回收率为92.7%~101.4%。方法检出限为1.7~3.2μg/L。该分析方法灵敏度高、前处理简便、所测浓度范围宽,适用于废水中芳香胺环境污染物的快速测定。     

气相色谱-质谱法测定塑料中四溴双酚A

提出了气相色谱-质谱法测定塑料中四溴双酚A含量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取20min后,氮气吹干。用甲苯5.0mL溶解残渣,经乙酸酐衍生化后,所得衍生产物过DB-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源质谱检测。四溴双酚A的质量浓度在0.1～100mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。以ABS和PS塑料样品为基体,进行加标回收试验,回收率在分别为97.0%和94.2%,相对标准偏差(n=5)小于6.5%。