大孔树脂分离纯化红旱莲黄酮

通过静态吸附和解吸实验,筛选适合分离纯化红旱莲黄酮的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。结果表明,NKA-9型大孔吸附树脂是性能良好的红旱莲黄酮吸附剂,其最佳吸附条件为样液初始浓度3.5mg.mL-1,样液pH 6.0,吸附温度35℃;最佳解吸条件为解吸乙醇体积分数60%,解吸液料比101(60%乙醇溶液大孔吸附树脂,mL.g-1)。     

青钱柳黄酮化合物结构及含量

研究了我国特有的胡桃科植物青钱柳(Cyclocaryapaliurus(Batal.)Iljinsk.)叶中的黄酮化合物结构及含量分布。采用溶剂萃取及各种色谱技术分离纯化,根据理化性质和光谱分析方法鉴定其结构。用反相高效液相色谱法对青钱柳中的山柰酚、槲皮素和异槲皮苷的含量进行了测定。色谱条件为AlltimaC18柱(5μm,150×4.6mm),流动相A为H2O:HOAc=98:2,流动相B为CH3CN。洗脱程序为:8%B→30min→50%B→5min→50%B→5min→8%B。检测波长为360nm,流速为0.6mL/min。该方法的平均回收率和RSD为98.6%和1.57%。首次从青钱柳中分离得到3个黄酮单体化合物:山柰酚(kaempferol,I)、槲皮素(quercetin,Ⅱ)和异槲皮苷(isoquercitrin,Ⅲ),其在甲醇和水提取物中的含量分别为:山柰酚0.0387%,0.0337%;槲皮素0.0615%,0.0603;异槲皮苷0.543%,0.464%。     

桑叶提取物中槲皮素和山萘酚的含量测定

建立HPLC法测定桑叶提取物中水解槲皮素和山萘酚的含量．先用甲醇-盐酸混合液（甲醇终浓度50％,盐酸终浓度2．0mol·L^-1）水解桑叶提取物中的黄酮类成分成槲皮素和山萘酚,以HPLC法测定槲皮素和山萘酚含量．色谱柱为Diamonsil钻石C18柱,流动相为甲醇-0．2％磷酸（63：37,体积分数）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为370nm．结果表明槲皮素在0．84～26．8μg·mL^-1之间,山萘酚在0．44～14．2μg·mL^-1之间呈良好的线性关系,平均回收率分别为101．3％和99．5％．该测定方法准确、重复性好,可用于桑叶提取物中槲皮素和山萘酚的含量测定．     

大蒜素对人卵巢癌SKOV3/DDP细胞增殖与凋亡的影响及机制

探讨大蒜素(DT)对人上皮性卵巢癌SKOV-3/DDP细胞的增殖抑制及诱导其细胞凋亡的分子机制。用人上皮性卵巢癌耐顺铂细胞株SKOV-3/DDP细胞随机分为4组:①正常对照组;②DT组:于培养基中加入DT(终浓度分别为5、10、20、40μg·mL-1)分别作用细胞24、48和72h;③顺铂(DDP)组(5μg·mL-1);④DT+DDP组(20μg·mL-1 DT和5μg·mL-1 DDP)。MTT比色法检测细胞存活率,流式细胞术检测细胞凋亡率,RT-PCR和Western blot分别检测基因bax、bcl-2的mRNA和蛋白表达。与正常对照组比较,DT组SKOV-3/DDP细胞增殖抑制率与凋亡率均有显著的增加(P0.05),且作用呈剂量和时间依赖性,Bax mRNA和蛋白表达上调,Bcl-2mRNA和蛋白表达下调(P0.05);与DT或DDP组比较,DDP+DT组的细胞生长抑制率及凋亡率均有显著增加(P0.05),且Bax mRNA及蛋白表达上调,Bcl-2mRNA和蛋白表达下调的程度大于单用组(P0.05)。大蒜素对SKOV-3/DDP细胞有显著的抑制增殖和促凋亡的作用,增加SKOV-3/DDP细胞对顺铂的敏感性,其机制可能与大蒜素调控Bax/Bcl-2蛋白表达有关。     

平阳县近岸海域养殖水产品重金属与农药监测

2007年6月、9月、12月和2008年3月对平阳县近岸海域养殖水产品中的重金属和农药含量进行了调查.结果表明：水产品中的各污染质量分数分别为Hg 0.013～0.084μg·g-1,As ND～3.0μg·g-1,Pb ND～0.48μg·g-1,Cd 0.002～0.579μg·g-1,Cu ND～11.7μg·g-1,Cr ND～4.1μg·g-1,六六六ND～0.001 5μg·g-1和DDT为ND～0.173μg·g-1.参照《农产品安全质量无公害水产品安全要求》标准发现,平阳县近岸海域养殖水产品中超标项主要有Cd、As和Cr,另外重金属和农药残留量除DDT、Cr外,其余污染物质量分数均呈甲壳类、贝类〉鱼类.同时,采用危害指标公式探讨水产品摄取量与健康风险之关系,并估算其每日可接受安全量,得出每人以平均体重为60kg折算,若水产品中的砷含量为3.0μg·g-1时,建议每人每日可接受安全量为42.9g·d-1.     

微分脉冲伏安法测定药物中盐酸去氧肾上腺素的含量

应用微分脉冲伏安法研究了盐酸去氧肾上腺素在玻碳电极上的电化学行为及其测定方法.在pH 9.62的Britton-Robinson缓冲液中,盐酸去氧肾上腺素在E=350 mV处具有良好的电化学氧化峰,线性范围为O.1～1懈·mL-1,检出限为0.033μg·mL-1,利用该方法对针剂样品中的盐酸去氧肾上腺素进行直接测定.获得了较好的定量分析结果.     

气相色谱—质谱法测定酒样中多种有机锡化合物

对白酒中的有机锡化合物运用NaBEt4进行衍生,并采用液液萃取和气相色谱—质谱法(GC-MS)对5种衍生物进行分析,建立了5种有机锡同时分析的新方法.选用选择离子扫描模式进行定性和定量分析,实验对影响反应的重要参数进行了优化.在优化条件下,5种有机锡化合物在0.01～4.0 μg·mL-1的线性范围内得获得了较好的线性,检测限,相关系数为0.992 3～0.999 9,检测限为0.4～5.0 μg·L-1.在0.05、0.50和4.0μg·mL-13个添加水平获得了较好的回收率,其相对标准偏差低于13.4％.该方法简便、快速、容易操作,初步运用于检测酒样中的有机锡化合物,取得较满意的结果.     

银杏黄酮苷的不同提取精制方法比较

探讨了溶剂萃取和树脂吸附精制银杏黄酮苷的机理，比较了溶剂萃取法和树脂吸附法提取精制银杏叶中黄酮苷的方法．结果表明，树脂吸附精制银杏黄酮苷优于溶剂萃取精制．溶剂萃取和树脂吸附精制的提取物，其总黄酮苷含量分别为２８．１４％和３５．１１％，产率分别为１．９０％和１．６７％．     

葛根总黄酮的分离与纯化

通过静态和动态吸附与脱附的比较,从5种国产大孔树脂中优选了AB-8型大孔树脂对微波辅助萃取的葛根总黄酮粗液进一步分离纯化研究.考察了进液浓度、进液量、进液流速和pH值对吸附的影响,确定了它们的适宜工艺条件分别为6.693 1 mg·mL-1、3 BV、1.0 mL·min-1和pH 7.考察了洗脱液乙醇浓度、洗脱液流速和洗脱液量对脱附的影响,确定了它们的适宜工艺条件分别为70%、1.0 mL·min-1和5 BV.在适宜工艺条件下分离纯化后的葛根总黄酮产品纯度可达70%.建立了Langmuir等温吸附方程,该模型与实验值吻合较好.实验还进行了脱附葛根素的研究,结果表明,用浓度为10%的乙醇水溶液脱附的葛根素浓度可高达40%.     

LED光质对两种金线莲组培苗生理特征和代谢物质的影响

为明确光质对金线莲组培苗生长和代谢物质积累的影响,本文以福建金线莲（Anoectochilus roxburghii）和台湾金线莲（A.formosanus）组培苗为实验材料,在红蓝光2:1（R2B1）、红蓝光1:2（R1B2）和白光（W）3种LED光处理下培养60 d,采用分光光度法测定叶绿素、可溶性糖、可溶性蛋白、总酚和总黄酮含量,利用高效液相色谱法结合标准品测定槲皮素、异鼠李素、山奈酚、阿魏酸和绿原酸含量。结果表明:两种金线莲在R2B1下株高、叶长、叶宽、鲜重、叶绿素和5种酚酸类化合物含量均达到最高,在R1B2下可溶性蛋白含量均达到最低。R2B1下福建金线莲总酚含量（3.33±0.22）mg·g-1显著高于白光,而R1B2下台湾金线莲可溶性糖（4.06±0.22）mg·g-1和总黄酮含量（1.37±0.07）mg·g-1显著高于白光。R2B1下福建金线莲中槲皮素含量和异鼠李素含量分别达到（36.52±0.91）和（61.35±2.45）μg.g-1,台湾金线莲中绿原酸含量达到（40.09±3.79）μg.g-1。R2B1可以作为金线莲组织培养的适宜光配方,为LED在金线莲组培方面的应用提供科学依据。     

乌骨鸡蛋清与普通鸡蛋清酶解物抗氧化活性

通过对DPPH法、水杨酸法、邻苯三酚自氧化法3种体外抗氧化活性分析方法的条件优化,分别比较了乌骨鸡蛋清和普通鸡蛋清在相同酶消化处理条件下获得的酶解产物的抗氧化活性,确定:DPPH与样品最适溶剂为40%乙醇溶液;水杨酸法反应体系各试剂最适终浓度分别为Fe2+离子(0.6 mmol·L-1),H2O2溶液(0.48 mmol·L-1),水杨酸溶液(1.2 mmol·L-1);邻苯三酚自氧化法反应体系各试剂最适条件为邻苯三酚终浓度(0.2 mmol·L-1),反应pH值（8.2）,反应温度（25℃）。结果表明:各样品DPPH自由基IC50依次为抗坏血酸(0.031μg·mL-1),乌骨鸡蛋清酶解产物(0.732 mg·mL-1)和普通鸡蛋清酶解产物(2.013 mg·mL-1);各样品羟自由基IC50依次为抗坏血酸(0.179 mg·mL-1),乌骨鸡蛋清酶解产物(1.986 mg·mL-1)和普通鸡蛋清酶解产物(5.158 mg·mL-1);各样品超氧阴离子自由基IC50依次为抗坏血酸(0.086 mg·mL-1),乌骨鸡蛋清酶解产物(3.825 mg·mL-1)和普通鸡蛋清酶解产物(10.557 mg·mL-1)。经同等酶解消化处理后,乌骨鸡蛋清相比普通鸡蛋清具有更强的体外抗氧化活性。     

舟山地区抗Mn~(2+)、Cr~(6+)和产功能酶嗜盐菌的筛选

以浙江舟山地区近海和盐田样品中分离纯化的120株嗜盐菌为材料,筛选产功能酶的菌株,发现其中淀粉酶产生菌有8株,蛋白酶产生菌有5株,脂肪酶产生菌有23株,其中HS238和HS225产量较高,在分离菌株中未检测到纤维素酶活性.选取其中13株进行金属敏感性实验,结果显示菌株HS223,HS239,HS254可以抗2mg·mL-1Mn2+,所有菌株都耐受培养基中10μg·mL-1Cr6+,但没有筛选到产表面活性剂的菌株.     

离子交换电雾检测测定CO2吸收液中一乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺

建立了阳离子交换-电雾检测器测定CO2吸收液中一乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺的分析方法.实验采用IonPac CS17阳离子交换柱,选用甲酸与乙腈溶液为淋洗液,并考察了色谱柱种类、淋洗液种类与浓度对分离测定有机醇胺的影响.所测3种有机醇胺的检出限分别为0.21、0.04、0.32μg·mL-1,线性范围在1.0100μg·mL-1,相关系数分别为0.999 60、.999 3和0.999 2,加标回收率为87%98%.用所建立的方法测定了CO2吸收液中有机胺质量浓度,结果令人满意.     

水分管理对鄱阳湖南矶山土壤硒形态及藜蒿硒吸收的影响

以鄱阳湖南矶山土壤及其上生长藜蒿为试材,在实验室条件下利用盆栽实验探讨了水分管理对土壤硒的形态分布及其上藜蒿硒吸收的影响。结果表明,藜蒿硒吸收量与水分含量呈负相关,与土壤有效态硒含量呈正相关:湿培组土壤有效态硒含量最低,藜蒿硒吸收量仅有74.73μg·kg~(-1);旱培组土壤有效态硒含量最高,藜蒿硒吸收量可达171.43μg·kg~(-1);交培组藜蒿硒吸收量波动与土壤有效态硒一致,表现为先降后增。本实验研究表明,旱湿交替促进藜蒿富硒的同时可保证其正常生长,是富硒藜蒿生产的最佳水分条件。     

酸浆宿萼总黄酮提取工艺的研究

采用乙醇浸泡法、回流提取法、超声提取法探讨了从酸浆宿萼中提取总黄酮类物质的最佳工艺.试验结果表明超声提取效果最好.其最佳条件是:用浓度为70%、按料液比1 : 30的比例的乙醇浸泡24 h,再用超声提取45 min,其宿萼中总黄酮类物质的提出率可达1.702 mg·g-1;对超声提取酸浆宿萼黄酮的浓缩液用聚酰胺树脂进行纯化.并通过样品的总黄酮与FeCl3、浓H2SO4.等试剂的特征反应对所得提取物进行了定性分析,确定了所得提取物为黄酮类物质.     

毛细管离子色谱法测定爆炸残留物中的无机阴离子

建立了爆炸残留物中无机阴离子的毛细管离子色谱检测方法.分离柱为Dionex IonPac AS19Capillary柱,通过考察阴离子保留情况,选择以10μL·min-1流速的KOH梯度洗脱,进样量为0.4μL,对爆炸残留物中常见无机阴离子进行了分析.在上述条件下,Cl-,NO2-,ClO3-,NO3-,SO24-,SCN-,ClO4-能很好地分离,并在质量浓度为0.01～5.00μg·mL-1时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.36、0.46、1.25、0.92、1.06、1.61、2.65ng·mL-1,回收率为95.84%～102.40%.该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.     

高效液相色谱法手性拆分和测定药片中华法林钠对映体

采用衍生化纤维素手性柱,实现了华法林钠对映体的基线分离。优化的流动相组成为乙腈-0.1%甲酸(4060,v/v),流速为0.5mL·min-1,进样量为10μL,柱温为20℃,检测波长为308nm,拆分时间在15min内。在此基础上,建立了一种定量测定药片中华法林钠对映体含量的新方法。两对映体的浓度与响应信号之间呈良好的线性关系,线性范围均为0.5～250μg·mL-1(r=0.999 2)。采用标准添加法测得药片中华法林钠两对映体的平均回收率范围为93.5%～101.1%(n=3),两对映体检出限均小于0.1μg·mL-1。该方法对华法林钠对映体的测定具有较高的选择性、灵敏度和重现性,在手性药物质量检测中有一定的应用前景。     

微分脉冲伏安法测定乙基麦芽酚

利用微分脉冲伏安法考察了乙基麦芽酚在玻碳电极上的电化学行为及其测定方法。乙基麦芽酚在0.3mol.L-1氨-氯化铵缓冲溶液中,在E=716 mV(vs.Ag/AgC l)处有良好氧化峰,峰电流与浓度成正比,线性范围为1.0~20μg.mL-1,检出限为0.3μg.mL-1。该方法使用仪器简单,操作方便,干扰较少,可对样品中的乙基麦芽酚进行直接测定。     

偏最小二乘-导数分光光度法同时测定甲萘威和异丙威

甲萘威和异丙威均能在碱性条件下水解生成酚盐,进而与对氨基酚及高碘酸钾的反应产物醌亚胺反应,生成蓝色化合物,但其吸收光谱相互重叠.实验采集了500～750 nm波长范围吸光度数据,并对该数据进行一阶求导后用偏最小二乘法处理,据此建立了偏最小二乘-导数分光光度法同时测定甲萘威和异丙威两种农药的新方法.甲萘威和异丙威的线性范围均为0.4～4.0 μg·mL-1,检出限分别为0.15 μg·mL-1和0.20 μg·mL-1.用本方法对大米、苹果、白菜和水等实际样品进行检测,得到较好的结果.     

RP-HPLC法测定虫草菌丝体益气血口服液中腺苷

建立反相液相色谱法测定虫草菌丝体益气血口服液中腺苷的含量.色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(5:5:90),流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm.腺苷在(8～200)μg·mL-1具有良好的线性关系,相关系数0.999 8,平均回收率96.8%.