荧光光谱法测定奶制品中的三聚氰胺

三聚氰胺能够与荧光素在水溶液中发生作用,使荧光素的荧光强度增强,且在一定浓度范围内,荧光强度与三聚氰胺的浓度成线性关系,据此建立了一种新的测定奶制品中三聚氰胺的荧光分析方法。方法的回归方程为ΔI=178.2ρ(10-6g/L),r=0.9977,线性范围5.00×10-7~1.00×10-5g/L,RSD为1.9%(n=10),检出限为9.85×10-8g/L。采用该方法测定奶粉和液态奶中三聚氰胺的含量,测得的平均回收率分别为95.1%和95.8%。     

荧光光谱法测定氨基酸的新方法

在醋酸 醋酸钠缓冲介质中 ,氨基酸能猝灭壳聚糖 茚三酮体系的荧光。基于此 ,建立了一种新的荧光光谱测定氨基酸的方法 ,探讨了其反应机理及测定条件。方法的线性范围为 0mol·L- 1 ～ 1 2× 1 0 - 4 mol·L- 1 ,已应用于测定果汁饮料     

铝试剂荧光光谱法测定核酸

对铝试剂在不同pH值下的荧光光谱特征进行了研究,发现pH4．04的Britton-Robinson缓冲介质中,DNA使铝试剂的荧光光谱发生紫移,且荧光强度与DNA的量呈线性关系。确定了最佳反应条件,DNA、ctDNA、yRNA、fsDNA的工作曲线分别为△F=18、4ρ 4．9、△F=11．7ρ 5．6、△F=9．5ρ 22．8、△F=7．9ρ 23．5(μg／mL),其线性范围宽,灵敏度较高,并可用于实际样品的测定。     

荧光光谱法测定中成药中微量铅

基于二价铅离子在浓盐酸体系中所形成的PbCl42-配合物在紫外光的照射下发出蓝色荧光的原理,提出了一种测定中成药品中的微量铅的灵敏的荧光分析法。体系的荧光强度与Pb(Ⅱ)的质量浓度在0.02～2.00μg/mL范围内有良好的线性关系,检测下限为8.7×10-3μg/mL。用本法测定了中成药丸及原料药粉中的铅含量,回收率分别介于92 0%～107%和94%～101%之间。     

分子荧光光谱法测定食品接触材料中荧光增白剂

建立了分子荧光光谱法对荧光增白剂的定性和定量测定方法。对14种荧光增白剂通过进行激发波长和发射波长的扫描确定了其最大激发波长和最大发射波长,可结合进行荧光增白剂定性判断,并以三种常用的二苯乙烯型荧光增白剂VBL、BA、CXT为例,通过其迁移建立了定量测定荧光增白剂含量的方法。结果表明,三种荧光增白剂在0~1.0μg/mL范围内线性关系良好(相关系数r^2>0.999),检出限均为2.3μg/g,加标回收率均为92.9%~106%,相对标准偏差均小于5%,方法能有效满足食品接触材料样品中荧光增白剂的测定。     

同步荧光光谱法测定滁菊中氨基酸总量

氨基酸与乙酰丙酮和甲醛反应得到的产物能发出荧光,据此建立了同步荧光光谱法测定滁菊中氨基酸总量的方法。以苯丙氨酸作为测定滁菊中氨基酸总量的目标物。优化的试验条件如下:1苯丙氨酸、谷氨酸的波长差为55nm;2甘氨酸和混合氨基酸的波长差为60nm;3反应体系的pH为6.0;4反应温度为100℃;5反应时间为60min;6 4%甲醛溶液用量为1.5mL;7 2%乙酰丙酮溶液用量为1.25mL。苯丙氨酸的质量浓度在5.00~50.0mg·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.30~0.87mg·L-1之间。对苯丙氨酸样品连续测定10次,测定值的相对标准偏差为1.2%。用标准加入法做方法的回收试验,计算得回收率在64.7%~103%之间。     

同步荧光光谱法测定人体尿液中加替沙星

研究了尿样中加替沙星在不同酸碱条件下的荧光特性,发现在中性水溶液中加替沙星的荧光较弱,荧光发射峰位于450 nm,尿样背景荧光发射峰位于370 nm。由于加替沙星与尿样背景荧光的发射波长部分的重叠,尿样中的加替沙星采用通常的荧光光谱法无法测定。当pH=4.1时,加替沙星的荧光发射显著增强,荧光发射波长由450 nm红移至478 nm,同时尿样背景荧光反而由中性水溶液中的370 nm紫移到355nm。据此建立了一种无需分离直接测定尿样中加替沙星的同步荧光光谱新方法。选择△λ=90 nm,在优化条件下,测定加替沙星的线性范围为0.12~3.2μg.mL-1,检出限为0.04μg.mL-1。方法用于尿样中加替沙星含量的测定,其回收率为92.6%~96.8%,相对标准偏差为1.6%~2.4%。     

荧光光谱法测定残杀威的研究

残杀威是一种新型的有机合成杀虫剂,在λex=277 nm,λem=336 nm处发射荧光,经β-环糊精增敏后,荧光强度大为增强.据此建立了测定残杀威的新方法.在0.80～8.0 ng/mL浓度范围内,残杀威荧光强度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.9994;检出限为0.17 ng/mL; 相对标准偏差为1.1%.该体系的抗干扰能力及稳定性好.本法已成功用于蔬菜中残杀威残留的测定.     

荧光光谱法测定食品中苏丹红含量

在1.0×10^-3mol·L^-1硫酸介质中,苏丹红与硫酸高铈相互作用导致荧光强度明显增强,于发射波长362 nm测定,其荧光的增强程度与苏丹红色素的质量浓度分别在0.20～14.9 mg·L^-1（苏丹红Ⅰ）、0.10～11.1 mg·L^-1（苏丹红Ⅱ）、0.20～10.6 mg·L^-1（苏丹红Ⅲ）和0.20～11.4 mg·L^-1（苏丹红Ⅳ）范围内呈线性关系,方法的检出限（3s/k）分别为4.0,3.6,4.2,4.2 mg·L^-1。方法用于实际样品番茄酱和辣椒酱分析,回收率在98.1%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在3.0%～6.5%之间。     

废水中二氧化硫脲的分光光度法测定

本文提出了分光光度法测定二氧化硫脲的新方法。在ｐＨ１１．３的碱性介质中，二氧化硫脲可将芳香族硝基化合物还原为芳香族伯胺，经重氮化后与萘乙二胺反应生成红色的偶氮染料。其最大吸收波长为５２５ｎｍ，线性范围为２．０￣４０．０ｍｇ／Ｌ，检测限２ｍｇ／Ｌ，回收率９７．０％￣１０２．７％。本法灵敏度高，对二氧化硫脲有较好的选择性，用于为水中微量二氧化硫脲的测定，结果满意。     

荧光光度法测定纸中荧光增白剂VBL

采用荧光光度法测定纸中荧光增白剂VBL的含量。样品以pH 8的水为解析液,微波辅助萃取120s。VBL的质量浓度在2.00mg·L-1以内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001mg·L-1。以学生作业纸样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.7%~94.9%之间。对同一纸品平行测定5次,测定值的相对标准偏差为3.4%。     

Novel Chemoselective Reduction of Aldehydes in the Presence of Other Carbonyl Moieties with Thiourea Dioxide

Reduction of a variety of aldehydes in the presence of other carbonyl moieties to the corresponding alcohols occurs chemoselectively in high yields upon treatment with inexpensive reagent thiourea dioxide (TUDO) in aqueous alkali–ethanolic system for 2 h at 90 °C.     

电致化学发光抑制效应测定硫脲

在自制的ECL-1型电致化学发光仪上,用电化学发光法研究了硫脲.发现硫脲对新的酰肼类试剂6-[2,4-二羟基苯基偶氮]-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮(DHDHD)在Na₂CO₃-NaHCO₃-KCl体系中的电化学发光有较强的抑制效应.在0.05～5mg/L范围内,硫脲浓度的对数与发光强度有良好的线性关系.0.2mg/L的硫脲,相对标准偏差为2%.并探讨了发光机理.     

应用二阶校正算法-荧光分光光度法同时测定血浆中诺氟沙星和左氧氟沙星

应用三维荧光技术,结合化学计量学中的二阶校正算法,在诺氟沙星和左氧氟沙星荧光光谱严重重叠,以及干扰物质存在下对血浆中两种喹诺酮类药物进行了同时定量分析。三维荧光激发波长范围265～510nm,发射波长范围300～650 nm。交替不对称三线性分解(AATLD)算法解析得到的诺氟沙星和左氧氟沙星的平均回收率分别为96.9%和103.9%。方法前处理简单、不需预先分离、可以快速定量分析血浆中光谱相互干扰的待测药物的含量。     

Voltammetric Determination of Thiourea at Conductive Diamond Electrodes

The oxidation of thiourea (TU) at boron‐doped diamond (BDD) electrodes was investigated by the use of anodic voltammetry. The results indicated that the overall TU oxidation reaction is rather complicated and takes place via two steps: a slow electron‐transfer yielding the corresponding free radical, followed by a fast oxidation of this radical, prior to its dimerization. It was found that in acidic media the voltammetric response is suitable for analytical applications, and unlike glassy carbon (GC), BDD electrodes exhibit very low susceptibility to adsorption. The same conclusion was supported by the results of AC voltammetric measurements. Based upon the voltammetric peak for the first step of TU oxidation, a method is proposed for the determination of this compound in the micromolar concentration range. The analytical performance characteristics of the method are comparable to those reported for TU determination by the use of platinum electrodes or enzyme‐modified platinum electrodes.     

A New Simple Voltammetric Method for Thiourea and Thiourea Dioxide Determinations

Abstract

Linear sweep voltammetry at glassy carbon or other carbon materials is shown to be a simple, highly sensitive, and relatively versatile analytical method for the determination of thiourea and thiourea dioxide. Using the first one-electron oxidation peak occurring at ～0.6V, thiourea can be determined directly in a variety of electrolytes from concentrated acids to solutions of pH ～5. The thiourea dioxide determination is based on the two-electron oxidation peak which appears in a number of electrolytes at ～1.2V.     

Thiourea dioxide catalyzed multi-component coupling reaction for the one step synthesis of naphthopyran derivatives

An aqueous solution of thiourea dioxide was used to catalyze a one-pot three-component coupling reaction of an aromatic aldehyde, malononitrile, and α- or β-naphthol for the synthesis of various naphthopyran derivatives in excellent yields. At the end of the reaction, the product was isolated by filtration or extraction and the remaining aqueous solution of thiourea dioxide was reused as such for several subsequent runs.     

萃取阻抑光度法间接测定痕量硫脲

研究了在pH 4.5的柠檬酸盐缓冲溶液介质中, 利用硫脲对钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化邻氨基酚显色反应的阻抑作用, 用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度, 通过测量424 nm下有机相的吸光度, 建立了萃取催化光度法测定痕量硫脲的新方法。在最佳实验条件下, 测定硫脲的线性范围为0.020~1.20μg/mL,检出限为1.4×10-8 g/mL。对1.00μg/mL硫脲进行11次平行测定的相对标准偏差为3.8%。用于水样中硫脲的测定, 结果满意。