荧光增白剂VBL的荧光光谱及测定方法研究

VBL是4,4'-双-( 4-羟乙胺基-2-苯胺基-1,3,5-三嗪)氨基-二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠盐的简称,二苯乙烯三嗪类荧光增白剂的代表产品.     

浊点萃取-同步荧光法测定痕量荧光增白剂VBL

根据表面活性剂和荧光增白剂之间的相互作用,提出了浊点萃取-同步荧光法测定纸制样品中痕量荧光增白剂VBL的新方法。研究发现,相比于传统荧光发射光谱,当最佳波长差为30 nm时,VBL在402 nm处有一强度高、峰型窄的同步荧光峰。体系的相对荧光峰强度与VBL的浓度在0.001~0.053μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数0.9993,线性方程为IF=10729.48ρ(μg/mL)+42.36,检测限(3S/K)为8.415×10-4μg/mL。方法用于样品测定,回收率在90.6%~102%之间,相对标准偏差在1.3%~5.2%之间。     

十六烷基三甲基溴化铵增敏荧光光度法测定荧光增白剂CBS-X

研究了不同条件下荧光增白剂CBS-X的荧光光谱,探讨了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对荧光增白剂CBS-X荧光的增敏机理。建立了在pH=8的Tris-HCl缓冲溶液中,CTAB增敏荧光光度法测定CBS-X含量的新方法。方法的线性范围为0～1.73×10-7 mol/L,相关系数为0.9995,检出限为0.45ng/mL。该方法用于合成洗涤剂中CBS-X的测定,得到满意结果。     

前表面荧光光谱法快速测定洗涤剂中荧光增白剂的迁移量

建立了测定洗涤剂中荧光增白剂迁移量的前表面荧光光谱法,以玻璃纤维纸为吸附材质,洗涤剂样品中的荧光增白剂迁移到吸附材质上,用自行研制的前表面荧光光谱仪直接测量吸附材质.测定荧光增白剂的线性范围为10.0~500.0μg/kg,检出限为2.8μg/kg.分析了96种洗涤剂,其中发现12种洗涤剂有荧光增白剂迁移.与国标方法——目视法进行了比较,结果一致.本方法简单、快速、准确,可用于不同种类洗涤剂中荧光增白剂迁移量的测定.     

分子荧光光谱法测定食品接触材料中荧光增白剂

建立了分子荧光光谱法对荧光增白剂的定性和定量测定方法。对14种荧光增白剂通过进行激发波长和发射波长的扫描确定了其最大激发波长和最大发射波长,可结合进行荧光增白剂定性判断,并以三种常用的二苯乙烯型荧光增白剂VBL、BA、CXT为例,通过其迁移建立了定量测定荧光增白剂含量的方法。结果表明,三种荧光增白剂在0~1.0μg/mL范围内线性关系良好(相关系数r^2>0.999),检出限均为2.3μg/g,加标回收率均为92.9%~106%,相对标准偏差均小于5%,方法能有效满足食品接触材料样品中荧光增白剂的测定。     

高效液相色谱法测定白灵菇中荧光增白剂含量

建立了用高效液相色谱法同时测定白灵菇中3种荧光增白剂(VBL、CBS、CXT)的方法。试样用乙醇-水(V/V=1/2)溶液作提取剂,50℃条件下水浴静置提取15min。采用C18(250mm×4.6mm,2.6μm)为分析柱,以乙酸铵(20mmol/L)+乙腈[65+35]为流动相洗脱,流速为0.8mL/min。3种荧光增白剂在0.01~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;加标回收率为79%~90%。方法简单准确,线性关系、重现性及加标回收率均满足分析要求。     

高效液相色谱法同时测定纸质食品接触材料中11种荧光增白剂

建立了同时测定纸和纸板食品接触材料中11种荧光增白剂的高效液相色谱–荧光检测法。将粉碎好的纸质样品用40%乙腈水溶液超声提取,脱脂、浓缩后用高效液相色进行定性定量分析。在测定条件下,样品干扰低,11种荧光增白剂分离度大于1.0,在各自线性范围内,相关系数均大于0.999 9,11种荧光增白剂的检出限为0.12~0.24mg/kg,定量限为0.40~0.80 mg/kg,加标回收率为90.1%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~2.8%(n=6)。该法样品处理简便、快速,方法灵敏度高,重现性好,可用于纸质食品接触材料中荧光增白剂的检测。     

荧光光度法测定血清中酪氨酸

酪氨酸在人体内虽是一种非必需氨基酸.但其含量稳定与否会影响人体健康状况,而且其含量是疾病检测的一个指标,所以准确地测定体液中酪氨酸具有重要的意义.荧光法测定酪氨酸已有文献报道.我们发现在酸性介质中铈(Ⅳ)可将酪氨酸氧化为强荧光性物质,以此可作为酪氨酸荧光定量分析的基础.     

高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂的含量。样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇和5mmol·L-1四丁基硫酸氢铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定。5种荧光增白剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.0μg·g-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在85.1%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~5.7%之间。     

高效液相色谱法测定荧光增白剂OB

本文建立了高效液相色谱测定荧光增白剂ＯＢ，即２．５－双（５－叔丁基－２－苯并恶唑基）噻吩的方法。采用ＹＷＧ Ｃ１８色谱柱，四氢呋喃－水（６７：３３Ｖ／Ｖ）为流动相，流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ，紫外检测波长３６０ｎｍ，柱温４０℃，分离时间少于１１ｍｉｎ。应用于工业产品的测定，结果满意。     

高效液相色谱法测定美白面膜中7种荧光增白剂

建立了同时测定美白面膜中7种荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)法。样品经乙腈超声提取后,经Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以甲醇-25mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,在激发波长365nm、发射波长430nm进行测定。结果表明,FWA 85和FWA 71以及其他5种荧光增白剂分别在5~35mg/L和0.025~4mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.991;方法的检出限(S/N=3)为0.00071~0.18mg/L,定量限(S/N=10)为0.12~12.24μg/g。3种不同添加水平下的样品加标平均回收率为93.62%~115.87%,相对标准偏差为0.43%~5.40%。该方法简便、灵敏、准确,可用于美白面膜中7种目标荧光增白剂的同时测定。     

Determination of Fluorescent Whitening Agents in Infant Clothes and Paper Materials by Ion‐Pair Chromatography and Fluorescence Detection

A simple and rapid method was developed to simultaneously determine four stilbene‐type disulfonate and one distyrylbiphenyl‐type fluorescent whitening agents (FWAs) in infant clothes and paper materials by ion‐pair chromatography. FWAs were extracted from cloth and papers samples using a hot‐water extraction. The aqueous extract was then mixed with ion‐pair reagent, extracted with C₁₈‐SPE cartridges and eluted with methanol. The contents of FWAs were determined by an isocratic ion‐pair chromatography with RP‐C₁₈ column and equipped with fluorescence detection. Limits of quantitation were 0.04 to 0.45 ng/g in 10 g of samples. Recovery of FWAs in spiked infant cloth and paper samples was between 76 to 92% and precision (RSD) ranging from 2.0 to 4.0%. Analysis of three infant clothes and six paper materials found concentrations of selected FWAs ranging between n.d. to 24 μg/g and n.d. to 3.8 μg/g, respectively.     

荧光光谱法测定二氧化硫脲

在碱性加热的条件下,二氧化硫脲将没有荧光效应的硝基苯还原为具有较强荧光效应的苯胺,且苯胺的荧光强度与二氧化硫脲的浓度成线性关系。据此,提出了荧光光谱法测定二氧化硫脲的方法。优化的试验条件如下:1反应溶液的酸度为pH 9.6;21.000g·L-1硝基苯溶液的用量为2mL;3反应温度为70℃;4加热时间为15 min。二氧化硫脲的质量浓度在0.06~1.2mg·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为3.1μg·L-1。以合成水样为基体进行加标回收试验,所得回收率在93.3%~107%之间。     

荧光增白剂检测方法研究进展

介绍荧光增白剂的主要应用,对荧光增白剂常用的检测方法紫外灯法、紫外分光光度法、分子荧光光谱法、液相色谱法、高效液相色谱–质谱联用法的应用进行综述,并分析了各检测方法的优缺点,展望了未来的发展方向。