碘量法滴定铜的改进

碘量法测铜合金中的铜量需加入过量的碘化钾,而碘化钾价格较贵.本文在碘量法基础上,只加少量碘化钾即可测定铜量,而不影响方法的准确度.1 试剂尿素:10%碘化钾:2%混合溶液:硫氰酸钾(20%)和淀粉(l%)等体积混合硫代硫酸钠标准溶液:称取112g Na_2S_2O_3·5H_2O溶于煮沸后冷却的蒸馏水中,加入2gNa_2CO_3,溶解后稀释至5000ml.     

氢气还原测定铁矿石中硅酸铁方法的改进

氢气还原测定铁矿石中硅酸铁的方法,是现有方法中较好的方法。但按目前的使用条件和装置,不适宜大批量分析;另外,硅酸铁的结果是通过全铁量减去氢还原后测得的金属铁(实测Fe~(2 ))量之差计算所得,结果误差较大。因此,该方法长期以来未能广泛应用。我们针对该方法上述不足之处,进行了如下改进。 1.还原装置的改进:为提高氢还原测定硅酸铁的分析速度,使之适用于大批量分析的     

铜锌连续测定

矿石中铜锌连续测定,一般均用氯化铵-氢氧化铵-溴水分离铁、锰碘量法,它测定铜肯定可得到准确结果:但测定锌则有下列缺点:1.铜干扰锌的测定,滴定铜后需过滤分离碘化亚铜,由于部分亚铜与碘化钾生成碘化亚铜络合物,过滤时并不能将铜完全除尽。2.镉干扰测定,而含锌矿石中,一般均含镉。3.高铁氰化钾-碘化钾-锌的反应不是单一的,除生成K_2Zn_3[Fe(CN)_6]_2外,还生成Zn_2[Fe(CN)_6],计算结果时,换算因素只能由实验确定。4.加入高铁氰化钾后,由于反应速度较慢,需放置5     

5-Br-PADAP催化极谱法测定铁

本文报导在NH_3-NH_4Cl-三乙醇胺底液中铁(Ⅱ)离子与5-Br-PADAP形成络合物在-0.63伏产生灵敏的催化波,确定底液最佳条件为0.2-0.5MNH_2,0.2-0.4MNH_4Cl,0.03—0.09M三乙醇胺及(0.7-2.4)×10~(-6)M5-Br-PADAP(pH9-10)。测定Fe~(3+)-5-Br-PADAP络合比为1:2。测定铁的浓度范围2.8×10~(-8)-8.9×10(-7)M.用于水、马毛和原棉中微量铁的测定。     

纯铝、高纯铝中微量钛的光度测定

本文试验了三辛基氧化膦(TOPO)与氰酸盐和钛形成稳定的三元络合物光度测定钛的条件,并制订了纯铝、高纯铝中微量钛的测定方法。试验确立:1.三元络合物的最大吸收波长为429毫微米;2.最佳萃取酸度为5—11N硫酸;3.TOPO环已烷溶液浓度在0.015M以上可得到最大萃取率;4.在试验条件下,硫氰酸铵的加入量为2—5克,可得到最大萃取率;5.萃取适宜温度为20—55℃;6.萃取时间需要在4分钟以上方可完全;7.有机相/水相的体积为1∶2至1∶6范围内对测定结果影响不大;8.络合物显色稳定时间可达4个半小时;9.加入铜、锌、铅、镉各100微克不干扰测定。在加入硫代甘醇酸1毫升条件下,铬1000微克、钒500微克、钼10微克;加入硫代甘醇2毫升放置5分钟后,铁5000微克、钼20微克;加入饱和硼酸5毫升时0.2克氟均不干     

含硫氮杂环卡宾铁羰基簇合物的合成和结构

Fe~3(CO)~1~2与4个S,N取代的杂环硫代酰胺配前体[SCSC(SR)NNPh(SL~n),其中SL~1:R=Me;SL~2:R=Et;SL~3:R=n-Pr;SL~4:R=i-Bu]反应,合成得到含硫氮杂环卡宾配体的通式为[Fe~3(CO)~8(μ~3-S)~2L]的4个新羰合铁簇合物(1～4)。其配体S原子和杂环卡宾L皆来自配前体SL的劈开。对它们进行了元素分析,IR,^1HNMR和MS表征,并用X射线衍射测定了2的晶体分子结构,表明含硫氮杂环分子片CSC(SR)NNPh(L)的卡宾碳具有sp^2成键特征,其C~卡~宾键长为0.1960nm。2的分子几何构型维持母体物[Fe~3(CO)~9(μ~3-S)~2]的形状,其中卡宾基取代四方锥分子骨架Fe~3S~2基底平面Fe(1)S(1)Fe(3)S(2)的Fe(3)原子上径向位置的一个端羰基CO。     

铁和碘化钾对碘量法测定锡的影响

在用碘量法测定钖时,溶解在碘(或碘酸钾)标准溶液中的游离氧(以下简称溶解氧)有干扰,而加铁可以消除之。但关于铁的用量,资料中相差颇大。关于碘化钾的影响问题,看法也不一致,有的认为碘化钾催化亚钖与氧的反应;有的则认为溶解氧首先氧化碘化钾而析出碘。另外,酸度对铁抑制溶解氧干扰的影响,还未见有详细的报导。对这些问题,我们进行了一些粗浅的探讨。     

Fe-Y沸石水煤气变换催化剂的穆斯堡尔谱研究

采用Mossbauer谱学方法对Fe-Y沸石催化剂活性组成的价态、中间络合物的形成条件和水煤气变换反应进行了测试,并对Fe~+离子在Y沸石中的可能位置进行了初步理论计算。结果表明:Y沸石中的Fe~(3+)和Fe~(2+)离子均有两种以上不同的铁环境;抽空脱水时,部分Fe~(3+)被还原成Fe~(2+)并出现价态介于Fe~(3+)与Fe~(2+)之间的中间络合物,其可能模型是Fe~(3+)—O—Fe~(2+),桥连的两个铁离子之间电子云分布平均;实际反应条件下,也有类似表征过渡中间络合物的新物类出现;吸附和实际反应谱的分析指出:在有水和OH-基团存在下,CO吸附很容易使Fe~(3+)还原。     

离子色谱法同时测定人发中的铜、铁、镍、锌、钴、铅

本文采用多组份弱酸盐混合体系为流动相,首先对铜,铁等六种金属试验最佳分离条件。然后分析人发试样,较为满意的分析了铜、铁、镍、锌、铅五种金属元素,钴量很少未检出。Fe~(3+):5.0—120ppm,Cu~(2+):7.0—11.0ppm,Ni~(2+):3.0—6.5ppm,Zn~(2+):102—200ppm,Pb~(2+):14—31.5ppm,与文献     

Fe~(2+)-Phen-SCN~-三元体系萃取分光光度法测定痕量铁的研究

本文报告用甲基异丁基酮(简写为MIBK)萃取二价铁与1,10-邻二氮菲(简写为Phen)、硫氰酸盐生成的稳定紫红色三元络合物,并用于光度测定高纯氧化钇中痕量铁的条件。实验的主要结果是:1.溶解在MIBK中的Fe~(2+)Phen-SCN-三元络合物的吸收光谱与溶解在MIBK中的Fe-SCN二元络合物不同,而Fe~(2+)phen体系不被MIBK萃取:三元络合物吸收峰为520毫微米,克分子吸收系数为2.15×10~4,均较Fe-SCN体系和Fe~(2+)-Phen水相显色灵敏度要高。2.用克分子比法和斜率法求得三元络合物的组成比为Fe(2+):Phen:SCN-=1:3:2.     

碘量法连测铜铁的改进

关于铜、铁的连续测定已有报道。铜的测定多采用经典的碘量法。这是因为碘量法有较高的精度,且有诸多改进。本文采用铂电极作指示电报,滴定终点电位突跃敏锐,重现性好。分别采用氟氢化铵和三氯化铝掩蔽和解蔽Fe~(3+),实现了铜、铁连续电位滴定。方法简便、快速、准确。     

高分散费-托合成铁/活性炭催化剂的研究——Ⅰ.铁/活性炭催化剂的恒温还原及其穆斯堡尔谱

使用原位穆斯堡尔谱研究了非担载铁氧化物和不同担载量的铁/活性炭催化剂在不同温度下的还原,详细分析了活性炭载体上高分散超顺磁铁物类的穆斯堡尔谱。还原前铁/活性炭催化剂中的铁物类为结构松散的α-Fe_2O_3和没有充分脱水的氧化铁,铁的担载量不很小时可经Fe_3O_4还原到金属态,但活性炭载体可稳定Fe~(3+)使之难以还原,在500℃氢气中大部分铁才还原为金属。铁的担载量很小时,其还原以Fe~(2+)为中间产物,0.2%Fe/AC氢气化剂在500℃氢气还原18小时生成磁分裂金属铁和超顺磁金属铁(δ=0.37mm/s,△=0,H=0),其正的同质异能移表示了铁-活性炭间的电荷转移。     

不用汞盐测定铁矿石中全铁

为了防止环境污染,不用汞盐测铁,我室试验改进了重铬酸钾容量法和EDTA容量法。以上两法都用了次甲基蓝,前者为氧化还原指示剂,后者为衬托剂且终点稳定、敏锐,能适用于高含量铁矿石中全铁的测定。上两法已用于大批生产,经外检证明,结果完全符合质量要求。 (一)改进后的重铬酸钾容量法 1.分析手续:称样0.2克于银坩埚中加氢氧化钠3克,放入马弗炉中升温至650—700℃熔融15分钟,取出冷却,用热水50—70毫升提取至250毫升烧杯中,加入浓盐酸15毫升,加盖表面     

催化法极谱测定煤中微量钒

本文根据资料探讨了煤中微量钒的极谱催化法测定。试验了酸熔样小体积快速法,发现钼和铁的干扰严重。通过实验选用铜试剂消除了500微克—1毫克以内钼的干扰;选用邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)掩蔽40毫克(相当40％Fe_2O_3)以内的铁,获得良好结果。根据煤中合铁高的特点(一般含Fe_2O_310—30％,少数煤样可5％)。为保证大批生产需要,试验拟定了碱熔样法,可消除高含量铁的干扰。本法灵敏度达10~(-7)—10~(-8)M。可测定     

碘化钾-硫代硫酸钠容量法测定水泥生料中Fe_2O_3

目前,水泥生料中氧化铁的测定,大都采用KMnO_4或K_2Cr_2O_7滴定法,虽具有准确、快速且易掌握的优点,但需使用有毒的HgCl_2,污染环境,有害人体健康。本文采用KI—Na_2S_2O_3法测定铁,用H_3PO_4溶解试样,在较强的盐酸酸度下和温热的试液中,加入KI将Fe~(3+)还原为Fe~(2+),而I~-本身被氧化,析出等当量的I_2,以Na_2S_2O_3标液滴定游离I_2。本方法不必使用有害的汞盐仍具有简便、快速、灵敏、准确的优点。分析方法:精确称取水泥生料0.5克.移入盛有少许水(约1—2毫升)的250毫升锥形瓶中.     

以氯化钠-碘化钾-丙醇体系萃取分离金（Ⅲ）

试验在氯化钠存在下,碘化钾-丙醇体系萃取分离以AuI-4络阴离子状态存在的金(Ⅲ)的最佳条件,结果表明:当溶液中碘化钾、氯化钠和丙醇的浓度分别为每升中0.3 g,200 g和300 mL,且溶液的酸度为pH 3.5时,能使AuI-4定量萃取,即在总体积为10 mL的溶液中,含碘化钾3 mg,氯化钠2 g和丙醇3 mL.萃取分离50 μg金(Ⅲ)时,1 mg铁(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镓(Ⅲ)等离子基本不被萃取,而与上述离子分离,金(Ⅲ)的萃取率达99.7%以上.     

读者园地

问 :1 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫 ,可用碘标准溶液或用碘酸钾标准溶液滴定 ,两者有何不同 ?2 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫时 ,对淀粉吸收液有何要求 ?——读者　　李纬　　　　答 1 :用燃烧 -碘量法测定硫 ,将试样在氧气中燃烧生成的 SO2 导入吸收液中生成 H2 SO3 ,以淀粉为指示剂 ,用碘或碘酸钾标准溶液进行滴定 ,根据所消耗的标准溶液量计算出试样中硫含量 ,两者原理是相同的。用碘标准溶液滴定 ,试剂配制方便 ,适用于测定含硫量 w( S)≥ 0 .0 1 %的试样。对含硫量 w( S)≤ 0 .0 1 %的试样最好用碘酸钾 -碘化钾标准溶液滴定 ,因为它比…     

罗丹明6G荧光猝灭法测定农产品中痕量铁

在稀硫酸溶液中,铁(Ⅲ)与碘化钾反应生成游离碘(以络阴离I-,3 状态存在).所释出的I-,3与罗丹明6G反应生成离子缔合络合物,导致罗丹明 6G 的荧光猝灭.在激发波长 483 nm 及发射波长 551 nm 处测定空白试液及含铁试样溶液的荧光强度F,o及F,s并算得荧光猝灭强度△F.试验结果表明:铁(Ⅲ)的质量浓度在 0.01～0.40 mg·L-1范围内与其相应的荧光猝灭值△F 之问呈线性关系,并测得其检出限(S/N=3)为 0.005 mg·L-1.应用此方法测定了3种农产品试样中的含铁量,并以此试样为基体加入铁(Ⅲ)标准溶液测定了方法的回收率在 95.7%～99.3%之间.     

褪色光度法测定微量铁的新体系

系统地研究了9-(邻羧基苯基)-6-羟基-3H-呫吨酮-3(FL)与Fe~(2 )、Tween-80褪色反应测定铁的光度条件。试验表明,在HOAc-NaOAc缓冲溶液中和非离子表面活性剂Tween-80存在的条件下,体系吸光度明显降低,利用这一现象可直接测定铁,其表观摩尔吸光系数为8.4×10~4,线性范围0.5～9.0μg/25ml,方法选择性较高,一定量的常见离子不干扰测定,可直接用于矿泉水中铁的测定。     

水蒸气对甲烷在金属铁表面还原NO行为的影响

采用程序控温电加热水平陶瓷管反应器,在N2气氛和模拟烟气气氛中、300~1100℃下,研究了水蒸气对甲烷在金属铁表面还原NO行为的影响,并对反应前、后铁样品进行了X光衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及X光电子能谱(XPS)等表征。结果表明,水蒸气对甲烷在金属铁表面还原NO行为的影响较小。在N2气氛中,水蒸气参与了金属铁的氧化;与无水蒸气时相比,水蒸气存在时NO还原效率有所下降。当水蒸气含量从2.5%增加到7%时,由于水蒸气对金属铁的氧化导致其表面形成疏松的微观孔隙,使得NO的还原效率随水蒸气含量的增加而提高。甲烷则参与了铁氧化物的还原,使铁样品表面形成相对致密的Fe3O4和FeO氧化层,不利于NO与金属铁的接触,使得NO的还原效率低于无甲烷时的结果。在模拟烟气条件下,水蒸气使得甲烷在金属铁表面还原NO的效率增加;在1050℃下,反应段过量空气系数SR1=0.7和燃尽段过量空气系数SR2=1.2时,含7%的H2O和无H2O条件下脱硝效率分别为96.7%和90.6%。而在湿烟气中SO2使NO还原效率略有下降。持久性脱硝实验结果表明,当反应温度为1050℃时,在含7%的H2O、0.02%的SO2的模拟烟气中,1.14%的甲烷在金属铁表面持续50h都能保持90%以上的脱硝效率。