Eine automatische mikroanalytische Bestimmung des Kohlenstoffes und Wasserstoffes in organischen Substanzen

Zusammenfassung Es wird eine verbesserte Verbrennungsapparatur für die Bestimmung des Kohlenstoffes und Wasserstoffes im mikrochemischen Laboratorium beschrieben. Die Handhabung der neuen Anordnung ist weitestmöglich automatisiert; alle Heizstellen werden elektrisch betrieben. Als Rohrfüllung werden ein Platinkontakt, Kupferoxyd, Silberwolle und Bleidioxyd verwendet. Der bewegliche Brenner wird durch einen Synchronmotor betrieben. Die Heizung des Bleidioxyds wird durch einen Eisen-Wasserstoff-Widerstand und besonders gute Isolation konstant gehalten. Für die Absorptionsgefäße findet das Modell vonAbrahamczik Verwendung.Mit der beschriebenen Anordnung ist der Analytiker, wenn er über eine zweite Apparatur verfügt, imstande, zwei Analysen zur gleichen Zeit durchzuführen.Der Initiator dieser Arbeit, Dr.Kurt Horeischy, von 1941 bis 1945 Leiter des Mikrolaboratoriums des I. Chemischen Laboratoriums der Universität Wien, ist am 5. April 1945 als Angehöriger der österreichischen Widerstandsbewegung bei dem Versuche, wissenschaftliche Geräte vor der Zerstörung zu bewahren, gefallen. Von ihm stammen der Plan der Arbeit, alle nötigen theoretischen Überlegungen und Berechnungen, die meisten apparativen Einzelheiten der Methode sowie zahlreiche Vorversuche. Die experimentelle Erprobung der Methode, sowie die endgültige Gestalt der Anordnung sindI. Dreher zu verdanken. Dr.O. Hoffmann-Ostenhof hat bei der Disposition und Durchführung der Abschlußarbeiten sowie bei der Abfassung der vorliegenden Mitteilung wesentliche Hilfe geleistet. — Weitere Mitteilungen über die von Dr.Kurt Horeischy durchgeführten oder angeregten Arbeiten werden folgen (vgl. die nächste Arbeit).L. Ebert. Mit 8 Abbildungen.     

Eine mikroanalytische Schnellbestimmung von Halogen in organischen Substanzen

Zusammenfassung Es wird eine neue Methode zur mikroanalytischen Schnellbestimmung des Chlor-, Bromo- der Jodgehaltes organischer Substanzen beschrieben. Die Substanz wird in einem Stück aschefreiem Filterpapier in einem mit Sauerstoff gefüllten Erlenmeyerkolben verbrannt. Nach beendeter Absorption der Verbrennungsprodukte wird der Chlor- bzw. Bromgehalt acidimetrisch nachVieböck, der Gehalt an Jod jodometrisch nachLeipert bestimmt. Die Methode eignet sich nicht für die Analyse leichtflüchtiger Verbindungen. Die erzielbare Genauigkeit beträgt±0,3%.

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Summary A new method for the rapid microdetermination of the chlorine, bromine, and iodine content of organic materials is described. The sample is burned in a piece of ash-free filter paper in an Erlenmeyer flask filled with oxygen. After the combustion products are absorbed, the chlorine or bromine content is determined acidimetrically afterVieböck; the iodine is determined iodometrically by theLeipert method. — The method is not suitable for the analysis of easily volatile compounds. The accuracy attained was ± 0.3%.

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Résumé On décrit une nouvelle méthode pour le micro-dosage rapide du chlore, du brome et de l'iode de produits organiques. L'échantillon est brûlé dans un morceau de papier filtre sans cendre dans unErlenmeyer rempli d'oxygène. Après combustion on absorbe les produits de la combustion; les teneurs en chlore et en brome sont déterminées acidimétriquement d'aprèsVieböck; l'iode est déterminé par la méthode deLeipert. La méthode ne conveint pas à l'analyse des composés trop volatils. On atteint une précision de ± 0,3%.

     

Verfahren zur Bestimmung des Stickstoffes in organischen Substanzen

Ohne Zusammenfassung     

Die mokroanalytische Schnellbestimmung von Arsen in organischen Substanzen

Ohne Zusammenfassung     

Eine automatische Stickstoffbestimmung in organischen Substanzen

Ohne Zusammenfassung     

Die automatische,mikroanalytische Bestimmung des Kohlenstoffs und Wasserstoffs im Industrielaboratorium

Zusammenfassung Mikroelementaranalysen werden in Industrielaboratorien in immer größerem Maße ausgeführt. Es stehen dafür neben wenigen Fachkräften in der Hauptsache nur kurzfristig angelernte Arbeitskräfte zur Verfügung. Diesem Niveau müssen, ohne daß dadurch die Genauigkeit leiden darf, die Arbeitsmethoden angepaßt werden. Bei der beschriebenen Bestimmung des Kohlenstoffes und Wasserstoffes wird dies durch vielfältige Anwendung der Automatik und weitgehende Beseitigung arbeitstechnischer Schwierigkeiten erreicht.Alle Heizstellen der Verbrennungsapparatur werden elektrisch, soweit notwendig automatisch betrieben. Die Verbrennung von festen Substanzen und Flüssigkeiten wird nachReihlen undWeinbrenner vorgenommen. Das Einleiten gasförmiger Analysensubstanzen in die Apparatur erfolgt zweckmäßigerweise unter Zuhilfenahme eines Gasmeßgerätes, das ebenfalls einen der individuellen Beeinflussung durch den Analytiker entzogenen Verlauf des Verbrennungsvorganges sichert.Weiterhin wird diePreglsche Methode einer eingehenden Bearbeitung unterzogen und durch Einführung der Reinigungsmaschine für die Absorptionsröhrchen, durch Anwendung geschlossener Kontroll-Tararöhrchen, einer Saugflasche und eines Rückschlaggefäßes der Forderung nach Vereinfachung und Standardisierung Rechnung getragen.Die Anwendung von Silberbimsstein an Stelle von Silberwolle wird nicht nur wegen zeitbedingter Sparmaßnahmen empfohlen, sondern ist auch zur Schonung der verwendeten Quarzverbrennungsröhren vorzuziehen.Neben der automatischen Verbrennung wird durch Einführung der Sofortwägung der Absorptionsröhrchen eine bemerkenswerte Zeitersparnis erreicht, so daß an einem Arbeitstag (8 Stunden) etwa 13 Analysen von einem Analytiker erledigt werden können.Es wird gezeigt, daß im Industrielaboratorium an die mikrochemische Waage gewisse Mindestforderungen, wie automatische Bruchgrammauflage, Dämpfung, richtige Skaleneinteilung, Balken- und Gehängeschutz, automatischer Lichtschalter und sechseckige Gehäuseform, zu stellen sind.Zum Schluß wird gezeigt, wie auch durch eine bis ins Einzelne festgelegte Arbeitsorganisation im Mikrolaboratorium der Industrie erreicht wird, daß ein Neuling schnell produktive Arbeit leisten kann.

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Résumé (W) La micro-analyse élémentaire est pratiquée sur une échelle toujours plus grande dans les laboratories de l'industrie. On ne dispose que de peu de spécialistes, mais surtout de travailleurs dont la préparation a été rapidement faite. Les méthodes de travail doivent être adaptées à ce »niveau« des travailleurs, mais sans que pour cela l'exactitude de ces méthodes s'en ressente.Dans le cas de l'analyse du carbone et de l'hydrogène, on parvient à un résultat de ce genre en développant l'automatisme. Il s'ensuit une notable économie de temps, si bien que dans une journée de travail (8 heures), un analyste peut exécuter facilement 13 analyses.

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Aus einem am 28. März 1941 im Reichsamt für Wirtschaftsausbau, Berlin, gehaltenen Vortrag.

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Mit 19 Abbildungen.     

Die Nachweisung des Stickstoffs in organischen Substanzen

Ohne Zusammenfassung     

Die Bestimmung des Gesamtschwefels in organischen Substanzen

Ohne Zusammenfassung     

Die Valenzen des Stickstoffes

Ohne Zusammenfassung     

Die Bestimmung des Schwefels in organischen Substanzen. IV

Zusammenfassung Eine reduktive automatisierte Bestimmungsmethode von ppm Schwefel in organischen Substanzen wird vorgeschlagen. Die Substanz wird im Wasserstoffstrom in einem weiten Rohr über Quarzwolle bei einer Temperatur von 1050°C hydriert. Der Schwefelwasserstoff wird in 1-m KOH und 1,5-m Hydroxylamin absorbiert und sofort in dieser Lösung mit einer 2 · 10^–4-m Blei(II)maßlösung titriert. Die Titration wird mit einer ionenspezifischen Elektrode verfolgt und bei einem vorher gewählten Potentialwert beendet. Ein System, bei dem die Titrantzugabe proportional der Abweichung vom erwünschten Endpunktsignal ist, ermöglicht eine Bestimmungsdauer von 5–6 min, unabhängig von der vorgelegten Menge Schwefel. Die Standardabweichung der Bestimmung von mehr als 5 ppm S ist durchschnittlich besser als 3 % rel. Stickstoffhaltige Substanzen stören erst in größeren Mengen.

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The determination of sulphur in organic substances. IV

Summary A reductive automated method for the determination of a few p. p. m. S in organic compounds is proposed. The sample is hydrogenated in a wide tube in a stream of hydrogen at a temperature of about 1050° C over quartz wool. The resulting hydrogensulfide is absorbed in a solution of 1 M KOH and 1.5 M hydroxylamine and immediately titrated with a 2 · 10^–4 M lead (II)-titrant solution. The titration is automatically carried out until the preset signal of an ion selective electrode is reached. A system, in which the titrant flow is proportional to the difference between the actual signal and the preset value, enables a total time of analysis of about 5–6 min. This time depends not on the quantity of sulfur to be determined. The standard deviation of the determination of more than 5 p. p. m. is better than 3% rel. as a mean value. Nitrogen containing compounds interfere only in large amounts.

     

Zur Schnellbestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Substanzen

Ohne Zusammenfassung     

Die Mikro-Stickstoffbestimmung in organischen Substanzen

Ohne Zusammenfassung     

Die Stickstoffbestimmung in organischen Substanzen

Ohne Zusammenfassung     

Zur mikroanalytischen Schnellbestimmung von Chlor, Brom und Jod in organischen Substanzen

Ohne Zusammenfassung     

Die Tellurbestimmung in organischen Substanzen

Ohne Zusammenfassung     

Die mikroanalytische Bestimmung des Wismuts

Ohne Zusammenfassung