铌与钽之分离及测定

铌与钽因镧系收缩离子半径几乎相等,致化学性质甚接近,其分离与测定长期被视为分析化学难题之一。由于二元素在冶金、原子能工业及其他最新技术部门应用日广,随之其分析化学亦迅速发展。近年有关铌与钽的综合性述评颇多,其中用中文撰写或译载者主要涉及二元素无机制备分离等方面。近一、二年积累了很多新的资料,丰富了铌、钽分析化学。本文试图从分析化学角度,就二元素分离与测定问题之文献现状,作一梗概的介绍与讨论。奠定铌、钽分析化学基础的席勒(schoeller)等的系统研究报导,是以沉淀法为中心的。他们提出草酸、酒石酸等络合剂,并应用单宁酸进行一系列分离。目前,用单宁分级沉淀分离铌与钽的方法早已为其他     

谈谈钽、铌中杂质元素的化学分析方法

随着钽、铌在电子、化工、原子能、钢铁、航空和宇宙航行等领域内的重要应用,钽、铌的分析化学作为分析化学的一个分支在二十多年的时间里得到了迅速的发展。虽然近年来仪器分析日益显示出快速、灵敏的优越性,但是出于对结果准确性和精密度的考虑,湿法化学分析仍然占着钽、铌分析中的主导地位,标样标准值的确定和标准方法的制订尤其是这样。本文试图对钽、铌中杂质元素的化学分析方法,以吸光光度法为主作一综合介绍。     

铌钽分离方法

铌钽的分离以及铌钽的富集与其伴生元素的分离是铌钽分析化学中引人注目的课题。本文根据铌钽的性质,着重引用近十年来有关铌钽的分离方法及其机理研究的主要结果,系统地总结、介绍了铌钽分离方法,並对铌钽分离的理论基础和规律性作了充分讨论,概述了铌钽分离方法的发展。     

铌钽溶液的性质及其反应特性

有关铌钽的分析化学研究成果已有专著和述评加以介绍。本文试图从铌钽溶液的某些性质及其反应特性来论述铌钽的某些分析化学反应的规律性。一、铌钽的无机配位络合物铌钽在氢氟酸溶液中形成非常稳定的络合离子,而且具有“真溶液”的性质。根据对 Nb_2O_5-HF-KF-H_2O 和 Ta_2O_5-HF-KF-H_2O 体系的     

铌与钽的纸色层分离

本文讨论一种上行纸色层技术——“连续挥发”法.使用此法即使在分析溶液浓度很高时,仍可使欲淋洗元素集聚于色谱上端的狭窄部位.应用此法分离铌与钽,并比较各种含氧有机溶剂的分离效能.在铌钽含量接近时,最适展开剂成分为丙酮:水=91∶9(V/V).使用丙酮与乙醚(水饱和)之混合液作展开剂,可从纯铌中析出微量钽杂质.     

有机试剂在铌和钽的检验及光度测定中的应用

用于检验及光度测定铌和钽的有机分析试剂在1950年以前是比较少的,但在近十几年中,由于络合物化学和希有元素分析得到迅速发展,因此分析工作者不断发现铌和钽与有机试剂的新颜色反应。到目前为止,已被发现的有机试剂将近有一百余种,其中一部分已用于铌和钽的检验及光度测定并对某些颜色反应的平衡体系和有色络合物的组成进行了研究。用于检验及光度测定铌和钽的有机试剂主     

催化显色反应的研究——Ⅳ.钽(V)-邻苯三酚-过氧化氢-酒石酸体系

铌(V)在弱酸性溶液中可以催化过氧化氢氧化邻苯三酚,使溶液由无色变为橙红色。钽(V)也有类似的催化作用。本文用光电比色法研究了钽(V)-邻苯三酚-过氧化氢-酒石酸体系和钽(V)-邻苯三酚-过氧化氢-柠檬酸体系产生催化反应的最优条件,及其在分析化学中应用的可能性。     

含铌钽钢中硼的比色测定

用次甲基蓝比色测定某些含铌钽钢中微量硼时,常常遇到如下困难:铌钽的严重干扰;王水分解试样时氯化硼的挥发损失;某些硼化物如碳化硼、氮化硼以及铌钽的金属间硼化物等不易被王水和硫酸所分解等。为了解决这些问题,本文研究了用焦硫酸钾熔融试样,以水解方式分离铌钽,方法简单,效果较好,避免了卤化硼的挥发损失,并解决了难溶硼化物的溶样问题。本法适用于含铌钽的镍基、铁基和部分钴基合金中微量硼的测定。     

薄层色层在无机分析中的应用——Ⅲ.铌和钽及贵金属的分离

seiler曾作阳离子三、四组,碱金属,卤素,各种磷酸根,以及铜、钴、镍、铀和镓的分离及检定^[1]。作者亦曾研究钛、锆、钍、钪、铌和铀的分离^[2],吴孟炎曾作金、银、硒和碲的分离,均获良好效果。本文报告用反相两种方式研究铌和钽及贵金属的薄层层析行为。铌和钽及贵金属分离良好。铌和钽分离后经光谱检查铌中无钽,钽中无铌。此外,还比较铌、钽的薄层与纸层析。     

微波消解ICP-AES法测定铌铁中钽钛

铌作为合金元素加入钢中 ,能显著地提高钢的强度和抗腐蚀性 ,改善钢的焊接性能[1] 。随着钢铁企业高附加值钢种冶炼比例的增加 ,铌铁的应用量也逐年上升。在分析铌铁时 ,除需分析主元素铌外 ,还需对钽、钛、硅、磷、铝、钨等杂质元素进行分析。常用的钽、钛分析方法操作繁琐 ,分析周期长 ,而且分析钽时空白值较高。ICP AES法以其分析速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、分析精确度好等特点已成为现代化学分析的重要检测手段之一。本文结合微波溶样技术 ,用ICP AES法同时进行钽、钛元素的测定。1　试验部分1.1　仪器与仪器测定条件…     

几类有机试剂在光度分析和分离中的应用 (一)N-苯甲酰苯胲在萃取分离和萃取光度分析上的应用

恩格斯指出:“科学的发生和发展一开始就是由生产决定的.”随着我国工农业生产的发展,光度分析已成为目前最广泛采用的分析手段之一,而研究有机试剂的结构、其与金属离子的反应规律以及它在分析化学上的实际应用则是提高光度分析灵敏度、选择性及简化操作方法的重要途径。本文拟就N-苯甲酰苯胲(N-Benzoyl-phenylhydroxylamine,以下简称BPHA)BPHA在萃取分离和萃取光度分析上的应用,予以简要的叙述:于1944年首次作为一种分析试剂被提出后,从五十年代以来,曾被广泛作为金属阳离子的沉淀剂用在化学分析上。由于BPHA在一定条件下能与钽的离子形成沉淀(铌部分地共沉淀),达到与铌、钦和锆的分离,因而也被称为钽试剂。国内外对BPHA在分析化学上的应用,均有综述性的文章发表。     

纯铌中钽及钛的光谱化学测定

一、本文叙述纯铌中钽的光谱化学测定方法.钽预先用纸色层“连续挥发”法浓缩.当五氧化二钽含量≥0.025%时,测定的准确度为±6%,察觉界限0.01%. 二、对钽在碳电极孔穴中蒸发过程进行实验,并提出能较快蒸发的方法. 三、用加入法进行纯铌中钛含量的直接光谱测定,准确度±9%,灵敏度约为0.01%.     

数理统计在钽光谱分析质量管理中的应用

钽粉及其他钽产品和半成品中所含杂质元素的分析,多数采用发射光谱法进行,因而光谱分析结果的可靠性直接影响钽产品的质量。为了实行科学管理,就要确定管理界限,以满足生产和科研工作日益增长的要求。本文根据有是资料,结合多年钽光谱分析的实际情况,运用数理统计的原理,对分析结果允许差的制定及分析数据可靠性等方面的问题进行探讨。一、钽光谱分析及变异系数和含量的关系我们现在所用的钽中杂质发射光谱分析法,其分析条件与部标相同,区别仅在于部标只分析铬、镍、锰、钛、铝、铜、铌7个元素,而现行方法还外加铁、镁、钼、钙、锡、锆、硅共14个杂质元素。自1977年以来,光谱分析钽试样,每次都带内控     

铌氧化物的催化效应

在周期表中处在钒副族和第二过渡系列的铌元素,与相邻的同族元素钒和钽,以及同列相邻元素锆和钼相比,虽有相近的电负性和离子半径,但化合物的催化性能却大不相同。铌催化的工业应用及其机理,已引起广泛的兴趣     

几种分光光度法测定铌中微量钽的比较研究

比较研究了测定纯铌中微量钽的5 Br PADAP,水杨基荧光酮及丁基罗丹明B三种分光光度法。试验结果表明,采用纸色层分离可提高方法的选择性,5 Br PADAP法适于测定钽量为0.005—0.10％;水杨基荧光酮法适于测定钽量为0.001—0.010％,是水相中测定铌中微量钽灵敏度较高、比较理想值得推荐的方法;丁基罗丹明B法可测定钽量为0.0005—0.010％,摩尔吸光系数可达1.39×10~5。     

真空亚沸-光谱法分析超纯汞

本文提出一种分离超高纯金属的基体和杂质的方法——真空亚沸法。经实践研究,现已成功地应用到超纯汞的分析中。由于它具有许多优点,而这些优点能克服当前纯金属及半导体材料分析所面临的困难——试剂、水和空气带来的空白值,灵敏度不高等问题。真空亚沸分离在真空中,控制温度低于基体沸点温度,使其在亚沸状态(不沸腾)挥发,加温区在试样面上方。真空亚沸设备如图1所示。     

跃进中的纯金属及超纯金属的分析

在社会主义总路线的光辉照耀下,冶金工业一日千里,已经生产或正要生产的纯金属和超纯金属无论在数量上和质量上都将远远超过资本主义国家;因此检定这些金属的质量和测定其中极微量的杂质已成为目前分析工作者的迫切、艰巨而光荣的任务。纯金属的分析工作国内过去做得很少,英美文献上报道也不多。苏联在这方面做了许多工作,在分析化学杂志及工厂实验室杂志上都可以看到,在1957年工厂实验室杂志上便发表了一篇总结性文章。我国自从党提出多快好省地建设社会主义以来,站在生产前线的分析人员能够以敢说敢想敢做的共产主义风格,     

大量铌、钽、钛中微量锆的分离和测定

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基毗唑酮^[5](PMBP)在分析化学上已广泛应用^[1~5].本文着重报导在硫酸-硝酸溶液中,有柠檬酸和过氧化氢存在下,微克量锆和100毫克铌共存时,以PMBP萃取完全的适宜条件(用硝酸反萃取,加入高氯酸于反萃液中,加热破坏有机物后以偶氮胂Ⅲ进行光度测定^[5,6].在确定了的适宜条件下,大量钽、钛等离子不影响锆的萃取和测定.铌、钽、钛、铌-钛合金、锡化三铌和金红石精矿中微量锆用本法分离和测定,得到较满意结果.     

纸上层析分离-ICP-AES测定稀有金属矿中的铌钽

采用HF、HNO_3溶解样品,纸上层析分离富集铌、钽,焦硫酸钾分解铌钽氧化物,酒石酸浸取,ICP-AES测定稀有金属矿中铌钽。研究了溶样用酸、色层分离展开剂比例及展开温度、焦硫酸钾用量、酒石酸浓度等对测定结果的影响,结果表明,采用纸上层析法可使铌钽与其他干扰元素彻底分离,焦硫酸钾熔融后,用酒石酸浸取使铌、钽完全进入溶液,以电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)进行测定。在20 g/L的酒石酸介质中,ICP-AES测定铌钽的线性范围为0~50μg/mL,检出限为铌0.14μg/mL,钽0.16μg/mL;相对误差小于8%,精密度(RSD)小于6%,可测定矿石中0.001%~40%的Nb_2O_5,Ta_2O_5。该方法可同时测定稀有金属矿中铌钽原矿、精矿及尾矿中铌钽的含量,适合基体复杂、含量差别大的批量样品的检测。     

隐蔽剂及其在工业上的应用

近年来由于生产上的需要,络合剂和螯合剂作为隐蔽剂的研究正在迅速发展,它们已广泛应用于分析化学、生物化学等学科的研究工作方面和工农业、国防工业、近代技术等部门的生产实践中。隐蔽剂在工业上最早是用于水的软化上,使水中碱土金属离子络合成为水溶性络合物而不复游离存在,以防止沉淀析出。但一般化学操作中亦经常需要