固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中的巴洛沙星

建立了测定人血浆中巴洛沙星含量的固相萃取高效液相色谱紫外检测方法。采用pH 4.5的磷酸盐缓冲液并经Waters Oasis HLB固相萃取小柱对血浆样品进行预处理。以环丙沙星作内标,以十二烷基磺酸钠溶液(取560 mL水加入3.2 g十二烷基磺酸钠)-乙腈(体积比为56∶44,用磷酸调pH至3.0)为流动相,在Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)上进行分离。方法的线性范围为25～3200 μg/L,线性关系良好(r=0.9996);巴洛沙星的检出限（S/N≥3）为5 μg/L;方法的准确度为100.3%～103.8%;平均提取回收率为57.5%～77.0%,相对标准偏差小于5.1%。方法准确、灵敏,可满足血药浓度监测和药代动力学参数测试的需求。     

某些有机钛芴的合成及性质研究

2,2′二溴联苯衍生物与正丁基锂发生溴-锂交换反应,生成的二锂化合物与二氯二茂钛、二氯二(甲基环戊二烯基)钛或二氯二茚钛作用,得到9种新的有机钛。芴进行了结构测定,并研究了5,5-二茂钛茚的反应性能。     

二茂钛氨基酸配合物的合成新方法

二茂钛衍生物在催化烯烃聚合、氢化、异构化等领域具有重要应用价值[1] ,同时 ,因该类衍生物还具有良好的抗癌性能 ,且其毒性远远低于顺铂类化合物[2 ] ,使人们对这类配合物的研究一直非常重视 .有文献报道 [3] ,以具有生物活性的配体取代二氯二茂钛中的氯原子 ,可以改善其生物利用率 ,提高二茂钛的抗癌活性 .二茂钛配合物的合成绝大多数都是在无水无氧的有机相中进行的 ,在两相(水相 /有机相 ) [4 ,5] 中则很少 .我们曾经在有机相和水相中合成了一些新的二茂钛氨基酸配合物 [6] ,但操作繁杂 ,反应速度慢 ,影响因素多 ,产率低等是这两种体系…     

气相色谱-质谱法同时测定地下水中42种半挥发性有机污染物

建立了同时测定地下水中多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)、有机氯农药(OCPs)和有机磷农药(OPPs)等42种半挥发性有机污染物的分析方法,对固相萃取、液-液萃取、萃取溶剂和色谱柱等分析条件进行优化。最终采用乙酸乙酯-正己烷(1∶4)液液萃取,DB-5MS色谱柱分离,GC-MS/SIM测定,内标法定量。结果表明,42种目标物在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好(r20.995);方法检出限为0.05~3.08 ng/L。在10、40、400 ng/L加标水平下,42种目标物的基体加标平均回收率为73.0%~107%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.4%~11.3%。将方法应用于石家庄周边地区水样检测,结果可靠。该方法灵敏、准确、简单易行,可显著提高地下水中主要有机污染物的分析效率。     

高效液相色谱法测定抗癌原料药芳香异羟肟酸二丁基锡

建立了反相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药芳香异羟肟酸二丁基锡. 色谱条件: Diamonsil ODS 色谱柱 (4.6 mm i.d.×200 mm, 5 μm), 以V(甲醇)∶V(水)＝35∶65, pH 2.5为流动相, 流速为1.0 mL/min, 紫外检测波长232 nm, 柱温25 ℃. 吲达帕安为内标测定芳香异羟肟酸二丁基锡. 结果表明: 线性范围为4.08～102 μg/mL, 回归方程为f=0.02253ρ-0.005843, r=0.9998 (n=7), 方法精密度RSD为0.89% (n=6), 稳定性的RSD为0.56% (n=9), 重复性的RSD为0.90% (n=9), 平均回收率为100.5% (n=9, RSD=1.1%). 方法可用来测定芳香异羟肟酸二丁基锡.     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用芳香胺

应用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中联苯胺、4,4′-二氨基二苯醚、邻氨基甲苯醚、3,3′-二甲基联苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、4,4′-二氨基二苯硫醚、5-硝基-邻甲苯胺、3,3′-二氯联苯胺、4-氨基偶氮苯等9种禁用芳香胺的含量。样品经1%(φ)三氯乙酸溶液和乙腈提取,分取部分上清液经固相萃取小柱净化。所得净化液以C18色谱柱(50mm×4.6mm,1.8μm)为分离柱,以不同体积比的0.05%(φ)甲酸溶液和含0.05%(φ)甲酸的乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。3,3′-二氯联苯胺的线性范围为0.5~50mg·kg-1,检出限(3S/N)为0.15mg·kg-1。其余8种芳香胺的线性范围均为0.2~50mg·kg-1,检出限(3S/N)均为0.05mg·kg-1。加标回收率在78.3%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。     

高效液相色谱同时测定注射用双黄连(冻干)中六种活性成分含量

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定注射用双黄连(冻干)中绿原酸、咖啡酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量的方法。采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(250×4.6 mm,5mm),以乙腈―0.25%(wt)冰醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长350 nm,柱温35℃。结果表明,六种成分基本分离,线性关系良好,平均回收率在99.72%~101.56%之间。本方法准确、简便、重现性好,可以实现注射用双黄连(冻干)多成分质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定肉苁蓉中的甜菜碱

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药材肉苁蓉中甜菜碱含量的方法。采用Waters Spherisorb S5 NH2 色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),柱温25 ℃,流动相为0.1%（体积分数）三氟乙酸水溶液-甲醇(体积比为15∶85）,流速0.6 mL/min。蒸发光散射检测器参数：漂移管温度90 ℃,喷雾器温度45 ℃,载气（氮气）压力110 kPa（16 psi）。结果表明,该法具有良好的线性关系,同时,不同种肉苁蓉的测定结果表明：管花肉苁蓉不含甜菜碱,因此建议将甜菜碱作为标志物质来鉴别正品肉苁蓉(Cistanche deserticola Y. C. Ma)和管花肉苁蓉(C. tubulosa (schenk) R. Wight)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中胆固醇含量

提出了食用植物油中胆固醇的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。食用植物油经皂化后用石油醚-乙醚(1+1)溶液提取,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,5μm)为分离柱,以甲酸-甲醇(0.1+99.9)溶液为流动相,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,采用大气压化学电离源在多反应监测负离子模式下进行测定,胆固醇和内标的定量离子对分别为m/z369.2/146.9,369.2/160.9和375.2/166.5。胆固醇在0.1～5mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.02ng。在3个浓度水平上对方法做回收试验,测得回收率在102%～110%之间。     

高效液相色谱法测定2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的含量

2,6-二甲基吡喃酮是一种重要的有机中间体,建立了高效液相色谱分离测定合成2,6-二甲基吡喃酮反应体系中2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮含量的方法.采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长240 nm,柱温30 ℃,流动相为四氢呋喃-水(20:80,V/V,含0.5% N...