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三价锰滴定法主要的干扰元素是钒和铈。在氧化过程中,钒(Ⅳ)及铈(Ⅲ)也同时被氧化至高价,而在最后滴定时也定量参与反应。故应从测得的结果中扣除钒(铈)的量。如果已知试样中钒(铈)的含量,或者已用其它方法测得钒(铈)的含量,则可按1.00％钒相当于1.08％锰,和0.10％铈相当于0.04％锰的比例进行校正。如果试样是否含钒(铈)是未知的,则可按常规的方法测定钒(铈)后进行校正。也可以用改变滴定方式来消除钒(铈)的干扰。即在滴定时定量地加入过量的硫酸亚铁铵滴定溶液,然后用标准高锰酸钾溶液回滴过量的铁(Ⅱ)。在此过程中。钒(Ⅴ)先被铁(Ⅱ)还原,后又被回滴定的标     

电位滴定法测定钒储能介质中钒(Ⅲ)和全钒

正在全钒氧化还原液流电池体系中,钒储能介质既是能量转换介质更是能量储存的载体,是电池的核心组成之一。钒(Ⅱ)极易被空气氧化,钒(Ⅴ)只能通过电解氧化获得,而且不稳定、易析出~[1],因此通常不以钒(Ⅱ)或钒(Ⅴ)的状态生产、存储钒储能介质;钒(Ⅲ)和钒(Ⅳ)易生产获得,而且稳定性好,所以钒储能介质的初始状态通常为钒(Ⅲ)、钒(Ⅳ)的混合状态,理论上正、负极钒储能介质的初始综合价态为     

交流示波极谱滴定的研究——ⅩⅩⅤⅡ.高钒铁中钒的快速测定

测定钒铁合金中钒的方法有重量法、容量法和电流滴定法等。这些方法操作麻烦,不直观。本文用标准Tl(I)溶液滴定VO_3~-,首先用H_2SO_4和HNO_3的混合酸溶解高钒铁矿样,然后以过硫酸铵将钒氧化至钒(V),利用钒在交流示波图上的切口,在pH6.4的NH_4Ac-C_2H_5OH底液中用Tl(I)定量沉淀VO_3,以钒的切口消失指示滴定终点。样品中     

钒酸根、金属离子和腺苷二磷酸的相互作用-ATP及Mg^2^+-ATP类似物的形成

用钒-51核磁共振方法研究钒酸根在不同浓度和离子强度下,在生理pH水溶液中的物种分配.研究结果表明毫摩尔级浓度的钒酸根主要以中心钒原子为四面体构型的单体、二聚、四聚和五聚体存在.通过比较所得的平衡常数说明在离子强度降低时,钒酸根的聚合度下降对于钒酸根-ADP体系,从所显示的核磁谱变化通过计算得到相应的结合平衡常数,说明主要发生的反应一是形成ATP类似物ADPV(V代表四面体构型的单体钒酸根);二是在ADP浓度相对高时,钒酸根与ADP核糖基上2’,3’-顺位羟基同时作用形成2:2配比的、钒原子为五配位三角双锥构型的配合物.在钒酸根-ADP体系中加入Mn~(2+)后,~(51)V NMR的变化说明ATP的类似物ADPV中β-磷酸根和γ-钒酸根可以协同螯合Mn~(2+),表明形成了Mg~(2+)-ATP的类似物Mn~(2+)-ADPV.     

钒(Ⅴ)-桑色素-溴化十六烷基三甲铵胶束增敏荧光光度法的研究和应用

研究了在 p H 2 .5的 HCl- Na Ac介质中 ,溴化十六烷基三甲铵( CTMAB)对桑色素 ( morin)和钒 ( )配合物荧光的增敏作用 ,建立了利用钒 ( ) - morin- CTMAB胶束增敏荧光反应测定痕量钒的荧光光度新方法。方法的检出限为 0 .92μg/L ,荧光强度与钒的含量在 0 .0 1 0～ 6.0μg/1 0 m L范围内呈线性关系 ,配合物中钒 ( )与桑色素的组成比为 :V( )∶ morin=1∶ 1。方法可应用于天然水和食品中微量钒的测定     

石煤中钒的化学物相分析

将石煤中的钒物相分为氧化铁矿物和黏土矿物中的钒、云母类矿物中的钒、电气石和石榴子石中的钒等3相。分别采用盐酸(1+3)溶液浸取氧化铁矿物和黏土矿物中的钒,氢氟酸(1+3)溶液浸取云母类矿物中钒,过氧化钠碱融分解电气石和石榴子石中钒。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒总量和各相浸取液中的钒,同时采用磷钨钒酸分光光度法对钒总量和第一、第二相中的钒进行测定。两种方法的测定结果相符,且钒各物相分量的加总和总量的相对偏差允许限均远远小于20%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130-2006)的规定。     

钒(Ⅴ)抑制过氧化氢氧化5-Cl-PADAT 褪色反应光度法研究及应用

在pH 1.7的柠檬酸盐缓冲介质中,在沸水浴中加热10 min痕量钒(Ⅴ)使5-Cl-PA-DAT被过氧化氢氧化而褪色的反应受到抑止.在此反应体系中加入钒(Ⅴ)及不加钒(Ⅴ)在其吸收峰460 nm处所测得的吸光度A及A0的差值△A与钒(Ⅴ)浓度在0～91.8 ng/25 mL范围内呈线性关系.检出限为7.19×10-9g·L-1.常见的共存离子不干扰钒(Ⅴ)的光度测定.研究了反应的动力学参数,给出在不同钒(Ⅴ)及过氧化氢浓度的下的反应速率常数.用作图积分法处理试验结果,证明无论是5-Cl-PADAT与过氧化氢及钒(Ⅴ)的反应或5-Cl-PADAT与过氧化氢的反应均属零级反应.两反应的表观活化能依次为82.1及61.6 kJ·mol-1.反应最佳温度条件为100℃,反应已应用于血样及茶叶中痕量钒的测定;RSD在1.8%～2.6%之间,回收率在98.1%～105.0%之间.     

51VNMR研究磷钼钒系杂多酸的热稳定性

用NMR及IR、TG-DTA等手段研究具有Keggin结构的磷钼钒系杂多酸在空气中的热稳定性。实验结果表明:合成的杂多酸在各个Keggin单元中具有不同的钒含量。样品的热稳定性与其钒含量有关.随着钒含量的增加,keggin结构的热稳定性逐渐降低,但H_4PMo_(11)V_1O_(40)具有比H_3PMo_(12)O_(40)还要高的热稳定性。由于钒的取代,钼钒磷酸的热分解过程不同于钼磷酸。失去结构水使Keggin结构遭到破坏,但在室温下与水重新作用可使钼钒磷酸的Keggin结构恢复。     

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定废钒触媒中钒的含量

建立了用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混合酸溶解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)法测定废钒触媒中钒含量的分析方法。确定了最佳溶样方法和仪器的最佳条件。在选定的操作条件下,钒的检出限0.006μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)1%,加标回收率在98.9%～101%,用来测定废钒触媒中钒的含量,流程短、易操作,结果令人满意。     

交联壳聚糖对钒(Ⅴ)吸附机理的XPS研究

本文用X射线光电子能谱(XPS)研究了交联壳聚糖对钒(Ⅴ)的吸附机理,在对比交联壳聚糖(CCTS)吸附钒(Ⅴ)前后的XPS谱中,可观察到CCTS的N1s和钒(Ⅴ)的Ⅴ2p3/2峰都有较大的化学位移,说明钒(Ⅴ)与交联壳聚糖的-NH。基团发生了配位反应,交联壳聚糖对钒(Ⅴ)的吸附主要是化学吸附。     

PAR-H2O2吸光光度法测定铀矿中钒

钒是铀矿中常见的元素,当矿中五氧化二钒达到0.3%时,即有利用价值.因此,测定铀矿中钒,对铀矿地质研究和铀矿中钒的利用都有重要意义.目前吸光光度法仍是测定矿石中钒的常用方法.磷钨钒酸比色法[1]的灵敏度较低(ε400nm=1.4×103L·mol-1·cm-1),且铀和铬(Ⅵ)有正干扰.Br-PADAP光度法测钒,被用于测定钒钛磁铁矿和钢铁中的钒[2,3].对于测定铀矿中钒,仍以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)-H2O2光度法更为适宜.作为有色配合物组成的H2O2,可掩蔽铀和铌的干扰.     

PAR-H_2O_2吸光光度法测定铀矿中钒

钒是铀矿中常见的元素,当矿中五氧化二钒达到0.3%时,即有利用价值。因此,测定铀矿中钒,对铀矿地质研究和铀矿中钒的利用都有重要意义。目前吸光光度法仍是测定矿石中钒的常用方法。磷钨钒酸比色法[1]的灵敏度较低(ε400nm=1.4×103L·mol-1·cm-1),且铀和铬(Ⅵ)有正干扰。Br PADAP光度法测钒,被用于测定钒钛磁铁矿和钢铁中的钒[2,3]。对于测定铀矿中钒,仍以4 (2 吡啶偶氮) 间苯二酚(PAR) H2O2光度法更为适宜。作为有色配合物组成的H2O2,可掩蔽铀和铌的干扰。PAR H2O2 V显色体系由史慧明等[4]提出并建议用EDTA作掩蔽,在沸水浴…     

催化动力学的新体系测定痕量钒(Ⅴ)

在硫酸介质中,以抗坏血酸作活化剂,痕量钒(Ⅴ)能灵敏地催化溴酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色的指示反应。研究了该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)的新方法,该方法的线性范围为0～4.0μg L钒(Ⅴ),方法检出限为2.8×10-12g mL,本方法已用于生物样品中痕量钒(Ⅴ)的测定。     

催化光度法测定尿及水中痕量钒

在工业生产中常接触钒及其化合物,可能出现各种不适症状。为了研究钒的毒性,制订测定累积于人体组织、血液和尿中痕量钒的方法是很需要的。一般的分光光度法较难满足要求。钒(V)-没食子酸-溴     

钒渣中钒和钛的连续滴定

不管用富氧顶吹、底吹、侧吹和雾化处理含钒铁水,均可得到不同品位V_2O_5的钒渣,测定钒渣中钒和钛系常规分析。过去测定其中的钛,国内外文献报道几乎全部采用分离除钒的手段,以消除钒对测定钛的干扰。作者所拟定的快速测定钒渣中钒、铁和钛的方法,尤其是不分离钒直接测定钒渣中钛的方法。虽经使用多年效果甚好,但工作要求我们寻求钒钛连测的途径。我们将测定钒后的溶液中,以还原铁粉将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ),控制钒为四价,中性红为指示剂,以重铬酸钾为滴定剂,拟定了钒渣中钒和钛的连续滴定法。本法适于含V_2O_5 10—36％的钒渣分析。方法简便、快速、条件宽容。一、分析步骤 1.钒渣中钒的测定称0.2000g试样于500mL锥形瓶中,加热溶于15—20mL磷酸中,冷却,加100mL15％硫酸,2—3g过硫酸铵,煮沸除去多余     

钒(Ⅴ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-过氧化氢-结晶紫多元络合物萃取光度法测定微量钒

Minczewski曾用钒(V)-PAR-结晶紫萃取光度法测定了某些植物材料中的微量钒。该方法虽然灵敏,但显色络合物稳定性仅有5分钟,且操作烦琐,难于推广。钒(V)可以同PAR及H_2O_2形成稳定的红色络阴离子,并被用来测定钢和矿物中微量钒。我们研究了钒(V)-PAR-H_2O_2-结晶紫四元体系,它可在pH3.5～5.5的磷酸盐缓冲溶液中萃入苯-甲基异丁基酮中。萃取络合物对钒灵敏度高,选择性好,摩尔吸光系数ε=1.41×10~ε,吸光度3小时不变。用此体系萃取光度法测定了某些低合金钢中微量钒,结果满意。     

利用钒(Ⅴ)对间-三氟甲基偶氮羧褪色反应的阻抑作用测定痕量钒

基于HOAc NaOAc中 ,钒 (Ⅴ )对溴酸钾氧化间 三氟甲基偶氮羧褪色有阻抑作用 ,建立了测定痕量钒 (Ⅴ )的新方法。方法的检出限为 0 .90 μg·L- 1,钒 (Ⅴ )量在 0～ 9.0 0 μg·L- 1范围内遵守比耳定律。用于水样和人发中痕量钒的测定 ,结果满意。     

征答(25)

钒是一种重要的有色金属,主要用于制造催化剂和合金.但钒又是一种稀散元素,在自然界常以硫化物形式或其他形式存在于绿硫钒矿或钒沥青岩中,其提取和冶炼工艺则因原料矿的组成不同而不同.但从高炉铁水熔渣中回收钒时,由于须将铁水中的钒氧化使其成为熔渣(x.FeO.yV_2O_3)进入渣相,同时又要防止铁水中的碳损失过量,通常用调节铁水温度的方法来达到“保碳去钒”.请参考下列数据,在不考虑铁水中钒与碳的活度的条件下,推算出保碳去钒操作的温度上限可能是多少?     

离子交换树脂分离富集催化动力学电位法测定痕量钒

研究了在稀硫酸介质中,以痕量钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化碘化钾的反应为指示反应,用碘离子选择电极跟踪Ⅰ-,建立了催化动力学电位法测定钒的方法.在一定的条件下,该指示反应为一级反应,反应速度可用电位的变化△E表示.当时间固定,△E与钒(Ⅴ)浓度在0.015～0.1 mg·L-1范围内呈线性关系.方法的检出限为3.2×10-7g·L-1.该法可用于钢铁样品中钒的测定,试样溶液中钒(VO3-4)预先从弱碱性溶液中(pH 7.0～8.2)用强碱性阴离子交换树脂分离.用1.0 mol·L-1硫酸从树脂上将钒(Ⅴ)洗脱后按所述方法测定.测定结果与标准值相符,相对标准偏差小于5%.     

电感耦合等离子体光谱法测定废钒触媒中钒的含量

本文建立了用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸的混合酸溶解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定废钒触媒中钒含量的分析方法。该方法确定了最佳溶样方法和仪器的最佳条件。在选定的操作条件下,钒的检出限0.026μg/mL。相对标准偏差(n=11),RSD<1%,加标回收率在98.85%-101.30%之间。用该法测定废钒触媒中钒的含量,流程短,易操作,结果令人满意。