混合固定相电中溶质的输运特征

 以离子交换和反相固定相构成的混合固定相电中 ,溶质迁移在受到疏水、离子交换作用的同时 ,对于带电溶质而言 ,还受到电泳迁移的影响。根据离子独立迁移原理 ,结合过程中的多种相互作用 ,得到了描述溶质表观迁移速率与其各形态迁移速率、各种相互作用之间相互关系的理论表达式 ;讨论了混合模式电中流动相的 pH及其中的有机调节剂浓度、混合固定相配比等对电渗流的影响及不同形态溶质在柱内的输运特征。结果表明 ,在电中采用混合固定相可以在较大的 pH和有机调节剂浓度范围内得到较强且稳定的电渗流。     

动态磁涂覆混合固定相开管毛细管电色谱中电渗流的特征

将表面分别被改性成C18和氨基的磁性纳米颗粒按照不同比例混合,制备成具有不同分离选择性的混合固定相,进一步采用动态磁涂覆的方法制备开管毛细管电色谱柱。通过考察这种色谱柱中不同种类固定相表面物理化学性质对电渗流的综合影响,从理论上说明了其电渗流的特征。分别在不同固定相配比及不同涂覆长度条件下进行实验,理论与实验结果相符,证实通过调节固定相配比或磁铁对数可以便捷地调节电渗流的大小。     

气相色谱中特殊混合固定相的协同效应研究

在气相色谱中,组份在混合固定液上的保留值具有加和性［１～３］．我们在研究一些特殊选择性固定液进行混合固定相保留行为时,发现存在一定的协同效应［４,５］．本文在以全戊基β－环糊精／ＴｌＮＯ３、有机皂土－３４／ＡｇＮＯ３、全戊基β－环糊精／ＡｇＮＯ３为混...     

超分子化合物毛细管电色谱固定相的研究进展

超分子化学是一门研究分子间特定识别能力的新兴学科,超分子化合物所具有的主-客体识别能力为高选择性的色谱分离提供了广阔的发展前景。毛细管电色谱是近年来发展起来的一种高效、高选择性的微分离技术,电色谱固定相是该技术的核心部分,一直是研究的热点。本文综述了1998年以来环糊精、杯芳烃、冠醚以及大环多胺等4种超分子化合物用作毛细管电色谱固定相的研究进展情况。     

液相色谱和毛细管电色谱连续床固定相技术

连续床作为一种新型的色谱固定相，具有制备简单、渗透性好、柱效高等优点，已广泛应用于HPLC和CEC。本文重点评述了连续床制备技术的进展。附参考文献65篇。     

毛细管电色谱柱及其固定相制备技术的进展

毛细管电色谱结合了毛细管电泳的高分离效率和高效液相色谱的高选择性,因而在这几年受到了越来越多的关注。本文介绍了近期毛细管电色谱柱及其固定相制备方法和应用的进展。     

混合色谱填料的研究进展

随着科学技术的发展,人们需要分离分析的样品越来越复杂,尤其是多肽、蛋白质类生物样品的复杂性使得单一模式色谱难以满足分离分析的要求。混合模式色谱因其独特的分离性能,可以在一次分离中获得与多维色谱相当的分离效果,而且可以避免多维色谱系统结构复杂、流动相兼容性差、分析时间长等问题,成为近年来的研究热点之一。混合模式色谱的研究重点是色谱固定相的设计与开发。混合模式色谱固定相包括反相/离子交换混合固定相、反相/亲水混合固定相、亲水/离子交换混合固定相、两性离子交换混合固定相及三相混合固定相。本文综述了近年来混合模式色谱填料的研究及应用进展,并对混合模式色谱及固定相的发展前景进行了展望。     

吸附固定相开管毛细管电色谱方法的建立（英文）

首次将管壁吸附作用作为开管毛细管电色谱固定相制备的推动力,成功地建立了称为“吸附固定相开管毛细管电色谱”的一种新方法。原理是：选择合适的条件,让荷正电的化合物在毛细管管壁上充分吸附,直接用吸附层作为固定相。目前,已有数类化合物被用作固定相物质,其中包括阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、碱性蛋白质如溶菌酶和细胞色素C、碱性小肽如赖氨酸-酪氨酸和赖氨酸-丝氨酸-酪氨酸、以及碱性氨基酸如L-赖氨酸。CTAB吸附固定相用于分离电中性化合物,其它吸附固定相用于手性分离。所建立的方法重现性好（迁移时间次间RSD值小于2．3％）,柱效高（最高柱效可达590000／m,平均柱效在250000／m以上）,寿命较长（2～8℃下保存,至少30d）。与已有的固定相制备方法比较,所建立的方法具有简便、快速和稳定等优点。     

吸附固定相开管毛细管电色谱方法的建立（英文）

 首次将管壁吸附作用作为开管毛细管电色谱固定相制备的推动力,成功地建立了称为“吸附固定相开管毛细管电色谱”的一种新方法。原理是：选择合适的条件,让荷正电的化合物在毛细管管壁上充分吸附,直接用吸附层作为固定相。目前,已有数类化合物被用作固定相物质,其中包括阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、碱性蛋白质如溶菌酶和细胞色素C、碱性小肽如赖氨酸-酪氨酸和赖氨酸-丝氨酸-酪氨酸、以及碱性氨基酸如L-赖氨酸。CTAB吸附固定相用于分离电中性化合物,其它吸附固定相用于手性分离。     

计算机法选择混合固定相最佳配比的研究

本文设计了1个BASIC计算程序，可以对任一混合物进行N种固定液最佳混合配比的计算，同时给出了26种物在4种常用固定液上的实验数据，并进行了2个实际样品的分离实验，证明通过计算机所选择的混合固定相的最佳配比是令人满意的。     

吸附固定相电色谱和动态改性电色谱的手性分离

对动态改性电色谱手性分离进行了研究。电色谱柱填充强阴离子交换固定相（SAX0,添加在流动相中的磺化β－环糊精（S－CD）动态地吸陵于SAX填料表面,形成一层准手性固定相。色氨酸、阿托品和异博定对映体在本体系获得了很好的分离,它们的分离分别为2．06,10．1和1．96,对映体峰的柱效价于85,000塔板数／米和412,000塔板数／米之间。连续运行17次,死时间和色氨酸对映体的电色谱保留因子的相对标准偏差分别为0．53％,0．62％和0．69％。此外,以吸附于SAX填料的牛血清白蛋白和S－CD为手性固定相进行了电色谱手性分离的研究。在这两种体系下分离色氨酸对映体的分离度分别为3．86和2．97。吸附S－CD柱电色谱和动态改性电谱的重现性进行子比较,发现动态改性电色谱有更好的重现性。     

丙二酰胺型大环多胺键合固定相在毛细管开管电色谱中的应用

毛细管电色谱 ( Capillary electrochromatography,简称 CEC)是近年发展起来的一种高效、快速的新型微柱分离方法 [1～ 4] .由于它在毛细管柱内填充液相色谱固定相或者在毛细管内壁键合固定相 ,且采用电渗流作为驱动力 ,因而兼有高效液相色谱和毛细管电泳的分离特点 ,已应用于复杂的药物分析 [2 ] .填充柱毛细管柱具有工艺要求高、容易产生气泡、焦耳热和价格昂贵等缺点 .开管柱电色谱( Open- tubular CEC,简称 OTCEC)是将固定相键合或涂覆在毛细管的内壁 ,避免了上述缺陷 .因此已引起高度重视 [3,4] .大环多胺的结构与冠醚类似 ,是一…     

Synergistic Effect in Special Selectivity Mixed Gas Chromatographic Stationary Phase in the Separation of Aromatic Compounds

ItisgenerallyknownthatadditivityofmixedstationaryphasesinGCcanbeencoun-tered.Ourinvestigationshaveshowntheexistenceofsynergisticeffectintheside-chaincrownetherpolysiloxaneandperethylatedo-CDmixedstationaryphase,'resorcareneandcyclodextrinmixedstationaryphase,'aswellasinthemixedstationaryphasecon-sistingofheptakis(2,3,6-tri-o-pentyl)-o-CandAgNO3orT1NO,.'Ininorganicchemis-try,synergisticeffectshavebeenstudiedwidelyinextraction.'Theeffectsalsoexistintheextractionoforganiccompounds'andincapill…     

基于碳纳米材料的毛细管电色谱固定相研究进展

碳纳米材料由于其具有独特的纳米结构、大的比表面积、较强的热稳定性、良好的导电性以及较好的吸附性能等物理化学性质,因而在分析科学、生命科学、材料科学及环境科学等领域得广泛的应用.结合国内外最新文献,对近5年来碳纳米材料在毛细管电色谱新型固定相的制备研究方面进展进行了评述,包括毛细管电色谱的分类及分离机理、毛细管电色谱柱的制备方法和优缺点,碳纳米材料(石墨烯、碳纳米管、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、富勒烯)的结构性质及制备方法、碳纳米材料在毛细管电色谱柱固定相中的应用及作用机理等,并对其在色谱应用领域的方向进行了展望.     

以枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM)为键合固定相的开管毛细管电色谱柱的制备及评价

用3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)作偶联剂, 在毛细管内壁上逐步合成树枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM), 制得了1, 2和3代PAMAM键合的开管毛细管电色谱柱, 并对其性能进行了研究. 结果表明, 随着大分子代数的增加, 毛细管电渗流(EOF)逐步下降. 利用制得的1, 2和3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱对丙氨酸和脯氨酸的分离进行对比, 结果显示, 随着大分子PAMAM代数的增加, 分离度逐步增大, 丙氨酸和脯氨酸可在3代树枝状大分子PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱上达到基线分离. 采用非衍生化法和3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱成功地分析了精氨酸、 丙氨酸、 脯氨酸、 甲硫氨酸和组氨酸. 结果表明, 键合毛细管柱具有良好的重现性和稳定性.     

Potential Use of an Aminopropyl Stationary Phase in Hydrophilic Interaction Capillary Electrochromatography. Application to Tetracycline Antibiotics

We have demonstrated that the aminopropyl stationary phase (APS2) already used for analysis of polar compounds in hydrophilic interaction liquid chromatography can be successfully used in capillary electrochromatography. First, it was shown that the APS2 packing material affords a sustainable electroosmotic flow, the direction and magnitude of which depend on the nature of the electrolyte ions. A triple-layer model is proposed to describe this particular behaviour of the aminopropyl stationary phase. Finally, application to the separation of the tetracycline antibiotics used as test compounds in capillary electrochromatography is described and it is demonstrated that the final separation may be manipulated because of the electromigration and retention properties of the compounds, although migration times cannot be accurately predicted. Revised: 15 March and 6 July 2005