2-羟基-5-甲基-5-(4-甲基戊烯-3-)基四氢呋喃的合成

本文研究了一类羰基化合物-酮类为原始料(选用了来源丰富, 价格低廉的6-甲基-5-庚烯酮-2), 经格氏反应水解, 环化及醚化即合成了2-羟基-5-(4-甲基戊烯-3-)基四氢呋喃。     

3-氨基-5-取代苯氨基-6-苯基-1,2,4-三嗪的合成

3-氨基-1,2,4-三嗪化合物具有广泛的生理活性,如:治疗支气管扩张、抑制乳酸菌和症原虫繁殖杀菌等,因此,研究这类化合物合成方法应运而生。本文以苯甲酰基硫代甲酰胺为原料,进一步合成了氨基-5-取代苯氨基-6-苯基-1,2,4-三嗪。     

水中3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-芳基-1-苯基-1，4-二氢吡喃[2，3-c]吡唑的洁净合成

在水溶剂中并有三乙基苄基氯化铵（TEBA）存在下，取代芳亚甲基丙二腈与3- 甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮缩合成为3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-芳基-1-苯基-1， 4-二氢吡喃[2,3-c]吡唑，此法为相应化合物的合成提供了一种快速、方便、高效 和洁净的方法。     

2-苄基-1,3-二氢-4-异喹啉酮及其衍生物的合成

本文合成了2-苄基-1,3-二氢-4-异喹啉酮的四种3-位亚甲基取代衍生物，四种氧酰基肟和两种6-苄基-5H-异喹啉并[4,3-b]喹啉衍生物。新化合物的结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱证实。     

5-取代苯胺基-6-苯基-1, 2, 4-三嗪-3-硫酮的合成

苯甲酰基-N-取代苯基硫代甲酰胺和氨基硫脲反应, 首先在酸性介质中形成缩氨基硫脲, 然后在碱性介质(pH=8~9)中环化, 生成5-取代苯胺基-6-苯基-1, 2, 4-三嗪-3-硫酮。本文合成10个新的该类杂环化合物。     

1-芳基-3-(5-氯-1,3-二苯基-1H-4-吡唑基)-2,3-环氧-1-丙酮的新重排反应

报导了1-芳基-3-(5-氯代-1,3-二苯基-1H-4-吡唑基)-2,3-环氧-1-丙酮的重排反应, 生成β-(4,5-二氢-1,3-二苯基-5-酮-1H-4-吡唑基)-α-羟基-α-P-甲苯基丙酸, 讨论了反应机理, 并用红外光谱, 核磁共振氢谱, 碳十三核磁共振和微量分析证实了结构.     

3-芳基-5-巯基-1,2,4-三唑的亲核取代反应研究

以3-芳基-5-巯基-1,2,4-三唑为原料合成了20个3-芳基-1,2,4-三唑-5-巯基乙酸乙酯(2a～e)、3-芳基-1,2,4-三唑-5-巯基乙酸(3a～e)、3-芳基-5,6-二氢噻唑并[2,3-c]均三唑(5a～e)和3-芳基-6,7-二氢均三唑并[3,4-b][1,3]噻嗪(6a～e)。研究了3a～e在微波辐射下的环化反应，合成了5个3-芳基-5-氧代-6H-噻唑[2,3-c]均三唑(4a～e)。产物经元素分析、红外、核磁共振以及质谱方法确定了结构。初步研究了代表化合物的生物活性。     

2-芳酰氨基-5-苄基-1,3,4-噻二唑上亚甲基与4-二甲氨基苯甲醛加成反应

本文报道了2-芳酰氨基-5-苄基-1,3,4-噻二唑(1a～l)与4-二甲氨基甲醛在EtONa/EtOH体系中反应得到12种新的2-芳酰氨基-5-[1'-苯基-2'-羟基(4'-二甲氨基苯乙基)]-1,3,4-噻二唑(2a～l) .     

顺-1-环己基-3-酰氨基-4-取代苯基-2-氮杂环丁酮的合成

以取代苄叉氨基环己烷与Dane盐环化制备了23种新的单环β-内酰胺类化合物-顺-1-环己基-3-酰氨基-4-取代苯基-2-氮杂环丁酮. 并测定了合成的氮杂环丁酮类化合物的抗菌活性和抑制β-内酰胺酶的活性.     

2-芳胺基-5-[5'-氨基-1'-(4"-氯苯基)-1',2',3'-三唑-4'-基]-1,3,4-噻二唑的合成

1-[5'-氨基-1'-(4"-氯苯基)-1,2,3-三唑-4'-甲酰基]-4-芳基-3-氨基硫脲在浓硫酸催化下环化得到2-芳胺基-5-[5'-氨基-1'-(4"-氯苯基)-1',2',3',-三唑-4'-基]-1,3,4-噻二唑2a-i, 依此法合成了九个标题化合物, 收率为30-74%。化合物2i的结构用X-光衍射单晶分析确证。     

微波作用下2-烃基-4-喹啉酮的简便合成法

在微波作用下5-(甲硫亚烃基)丙二酸亚异丙酯可与芳胺发生加成消除反应,首先生成5-(芳胺基亚烃基)丙二酸亚异丙酯,继而进一步闭环,提供了2-烃基-4-喹啉酮的快速合成法。     

带功能基的全氟(烷基乙烯基)醚的研究 I: 7,7-二氯-3-氧杂全氟-1-庚烯和10,10-二氯-3,6-二氧杂全氟-5-甲基-1-癸烯的合成

本文报导两个新的全氟(烷基乙烯基)醚: 7,7-二氯-3-氧杂全氟-1-庚烯及10,10-二氯-3,6-二氧杂全氟-5-甲基-1-癸烯的合成。     

3-氯-2,7,7-三甲基双环[41,1]辛-2-烯的酸性重排

用80％硫酸水解3-氯-2,7,7-三甲基双环[4.1.1]辛-2-烯(1)得到芳香族化合物3-甲基-2-苯基丁烷(2),而不是通常所预期的羰基化合物3。文中提出了可能的反应机理。     

1-苄基-3-酰氨基-4-取代苯基-2-吖丁啶酮的立体专一性合成

本文报道了十六个标题化合物(即β-内酰胺单环衍生物)的立体专一性合成。以Dane盐1和亚胺2为原料,在氯甲酸乙酯和三乙胺存在下缩合成β-内酰胺环,该环合反应安全、方便,生成顺式构型产物。十六个化合物中,有五个具有抑制β-内酰胺酶的活性。     

无外加催化剂条件下2-氨基-3-腈基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧 代-4H-5,6,7,8- 四氢苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯的合成

亚苄基氰基乙酸乙酯(1)与5,5-二甲基-1,3-环已二酮在乙二醇中不加任何催化剂于80℃反应2～3h得2-氨基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧化-4H-5,6,7,8-四氢苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯(3),产率75%～93%。     

5-烃基-5-对甲苯磺酰氧基丙二酸亚异丙酯的合成

报道了利用羟基(对甲苯磺酰氧基)碘苯与5-烃基丙二酸亚异丙酯的反应合成5-烃基-5-对甲苯磺酰氧基丙二酸亚异丙酯的方法。提出了该反应的可能机理。     

8-(4-取代苯基)-10,10-二甲基-6-苯基-10 H-吡啶并[1,2-a]吲哚盐的合成

2,3,3-三甲基-3H-吲哚高氯酸盐与取代查耳酮在异戊醇中反应,得到五种新的8-(4-取代苯基)-10,10-二甲基-6-苯基-10 H-吡啶并[1,2-a]吲哚盐[R=Me_2N-(3a),R=MeO-(3b);R=Br-(3c),R=H-(3d);R=O_2N-(3e)]通过元素分析和光谱测定确证了产物的结构。紫外光谱表明,λ_(max)与R有关,其次序为Me_2N—>MeO—>Br—>H—>O_2N—     

1,2,4-三嗪类化合物的研究 XVI. 3-甲硫基-5-氧代-2,5-二氢-1,2,4-三嗪的不正常对甲苯磺酰化反应及其产物的性质

本文报道了N-[6-(3-甲硫基-5-负氧基)-1,2,4-三嗪基]吡啶内 盐(4a)的制备、结构测定及性质的研究。     

3, 5-二氯苯胺的电化学合成

以3, 5-二氯硝基苯为原料, 采用阴极转动分隔式电解槽, 在65℃、电流密度10A/dm^2、阴极转速400r/min和电极电位在-0.35～-0.45V范围的条件下进行电合成, 所得3, 5-二氯苯胺的产率达90%左右, m.p. 49～52℃。