固相微萃取-气相色谱-质谱分析牡丹花的挥发性成分

用固相微萃取装置（SPME）顶空提取牡丹花的挥发性成分,采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术定性分析不同品种牡丹花的挥发性成分,归一法计算其相对百分含量,同时对SPME与水气蒸馏提取效果进行了比较。10个品种牡丹花共检出34种成分,其中多数是烷烃。不同品种牡丹花的成分与相对百分含量不同,少量的醇、酯、烯等成为其特有成分。     

阴行草中挥发油的分析

阴行草(SiphonostegiachinensisBenth.)系玄参科植物。全草地上部分入药,《中药志》编入刘寄奴条^[1],《中药大辞典》编入钤茵陈条^[2]。其药用功效和可制疗的疾病参见文献^[1.2]。有关阴行草的化学组分,中国医学科学院药物研究所曾指出含挥发油、强心甙等^[3],但具体组分,目前尚未见报导。本文报导了空心柱气相色谱-质谱法对阴行草挥发油的分离和鉴定结果,共鉴定了35个组分,占总油含量(按总离子流图面积归一法人工估算)的92.5％,相对含量在1％以上的16个主要组分全部鉴定。     

毛细管色谱法测定苯类产品馏程

彩和毛细管色谱法,以OV101石英毛细管色谱柱为分离柱,用氢火焰离子化检测器（FID）和面积归一法计算出各影响苯类产品馏程的杂质百分含量,通过建立馏程与杂质百分含量关系式,建立了用毛细管色谱法测定杂质百分含量代替测定苯类产品馏程的国家标准方法GB／T3146－82（色谱法）中的峰高,方法测得的馏程数据与GB／T3146－82（色谱法）的测定值相一致,且操作简便,分析时间短。     

固相萃取-梯度洗脱高效液相色谱法同时检测饲料中十三种磺胺类药物

建立了一种同时检测饲料中十三种磺胺类药物含量的方法,样品用磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化,梯度洗脱-HPLC分析,方法定量下限为0．5mg／kg,在0．5～10．0mg／kg添加水平上的回收率为63．6％～118．2％,相对标准偏差4．78％～17．24％,方法简便．适用于饲料中低含量磺胺类药物检测．     

毛细管柱气相色谱法测定花生油中脂肪酸甲酯

采用毛细管柱气相色谱法测定油脂中7种脂肪酸甲酯的含量,选用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(1 μm,30 m×0.53 mm),氢火焰离子化(FID)检测器,进样口温度250℃,柱温220℃,检测器温度280℃,载气流量128 mL·min-1的色谱条件,以保留时间定性,面积归一法定量.按所提的方法测定了花生油标样中7种脂肪酸甲酯的含量,测得结果与标准值相符合,测定值的相对标准偏差在0.1%～5.6%之间.     

高效可逆吸附测定含烯汽油族组成的气相色谱法研究

在研制成功高效烯烃可逆吸附剂ＡＤ－１的基础上,开发了一套适于日常分析的高稳定性专用ＳＯＡ分析系统和相应的分析方法。分析样品时,样品先进入极性分析柱（ＣＯＬ．１）,芳烃留在柱中,烯烃与烷烃继续进入可逆吸附柱（ＣＯＬ．２）。烯烃被吸附,烷烃进入检测器,待饱和烃全部流出后,切换十通阀反吹芳烃,待芳烃完全流出后再将十通阀切换回进样状态,同时将吸附柱升温至２００℃,使烯烃脱附出来,利用积分仪以面积归一法计算出样品中的饱和烃（Ｓ）、芳烃（Ａ）及烯烃（Ｏ）的含量。至此完成一次样品分析。     

对氨基苯酚生产和纯化过程中纯度的毛细管电泳监控

采用了毛细管区带电泳（ＣＺＥ）方法对电化学生产的对氨基苯酚（ＰＡＰ）及其纯化过程进行了监控。为了防止样品氧化,使用了抗坏血酸为保护剂。在背景电解质溶液ｐＨ为５．０的条件下对样品的电泳结果用内部归一法计算,其结果可以有效地指导生产和纯化工艺的改进。     

比值导数紫外吸收光谱法测定阿司匹林中的微量水杨酸

本文应用比值导数吸收光谱法于药物阿司匹林中微量水杨酸含量的测定,在０．０１￣０．１２％浓度范围内比值导数光谱峰高与水杨酸浓度成正比。线性相关系数为０．９９９４,检出限为０．００５％,样品测定回收率为９５．０％￣１０２．５％。将其用于阿司匹林原料中微量水杨酸杂质含量的测定,乙酰水杨酸含量在９０．０％￣９９．０％范围内,不干扰微量水杨酸的测定。     

大叶桉叶挥发油的化学成分研究

用挥发油提取器提取大叶桉干叶中的挥发油,利用色质联用(GC/MS)产生的双线性数据,藉化学计量学分辨方法,得到了各组分的纯物质色谱峰和质谱图。根据色谱保留时间,同时利用解析所得的纯物质质谱图在NIST质谱数据库进行相似检索来对各个组分进行定性分析;采用色谱峰面积归一法计算各化合物的相对含量。共分离了113个化合物,鉴定了其中90个,占总挥发油的93.28%。主要为萜类、萜醇类等化合物,还成功地检测出一些色谱分离不完全和低含量的组分。     

气相色谱面积归一法测定无水肼组分含量

建立无水肼组分(肼、水、氨)含量分析的气相色谱面积归一法。采用Licp ERC–311弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,5.0μm),以热导检测器检测。无水肼样品中水、氨、肼含量测定结果的相对标准偏差分别为0.54%~4.64%,1.15%~2.48%,0.002%~0.030%,与GJB 98–1986测定结果的偏差分别为–0.121 2%~0.007 8%,0.001 3%~0.015 2%,–0.010 0%~0.120 0%,满足标准要求。该法操作简便,自动化程度较高,可代替GJB 98–1986《无水肼》中的分析方法。