Eine neue Apparatur zur Druckveraschung von biologischem Material

Zusammenfassung Eine neue Apparatur zur Druckveraschung von biologischem Material wird beschrieben. Die Leistungsfähigkeit wurde mit verschiedenen Standardreferenzmaterialien für die Elemente Cd, Cu, Fe, Mn, Pb und Zn getestet und die Ergebnisse beschrieben. Die Analysen wurden mittels Atomabsorptionsspektroskopie und ICP-Spektroskopie durchgeführt. Der Vorteil des Geräts liegt in der einfachen Handhabung, der Möglichkeit der Druckmessung während der Veraschung und der Möglichkeit, Quarzgefäße zu verwenden, die auch gleichzeitig als Lagergefäße dienen können.

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New device for ashing of biological material under pressure

Summary The range of application was tested with different standard reference materials for the elements Cd, Cu, Fe, Mn, Pb and Zn. The results are presented. The analyses were performed by atomic absorption spectroscopy and ICP spectroscopy. This device offers the advantages of easy handling, of possible pressure measurement during the ashing process, and of the use of the quartz vessels, which may also be employed for storing.

     

Die Elektronenbeugung als Hilfsmittel der Strukturbestimmung organischer Substanzen

Zusammenfassung Es wurden systematische Untersuchungen über Interferenzen von raschen Elektronen an organischen Substanzen, besonders an hochpolymeren Stoffen, durchgeführt, mit der Absicht, die verschiedenen Typen von Photogrammen, welche hiebei auftreten, zu erklären. Es wurde die ungeheure Empfindlichkeit der Elektronenbeugungsmethode betont und gezeigt, daß in manchen Fällen die Diagramme lediglich auf Spuren von Verunreinigungen zurückzuführen sind, welche die Oberfläche der Präparate bedecken.Die Punktdiagramme, welche von verschiedenen Autoren der Nitrozellulose, dem Zelluloid und anderen Zellulosederivaten zugeschrieben wurden, stammen lediglich von dünnen, wahrscheinlich bimolekularen Adsorptionsschichten von Fetten. Dies ist auch der Grund dafür, daß fast alle organischen Substanzen, und sogar manche anorganische, Punktdiagramme von größter Ähnlichkeit geben. Arbeitet man unter besonderen Vorsichtsmaßregeln und schließt hiedurch jegliche Verunreinigung mit Fett und fettartigen Substanzen aus, dann erhält man Elektronenbilder, welche mit den röntgenographischen übereinstimmen.Der experimentelle Teil über Zellulosederivate ist mit M.Baccaredda, der über die künstlichen Hochpolymeren mit R.Rigamonti gemeinsam durchgeführt worden.     

Beitrag zur Sauerstoffbestimmung in Urancarbiden

Zusammenfassung Es wurden vergleichbare Versuche über die Bestimmung von Sauerstoff in Urancarbiden nach der Heißextraktionsmethode sowohl unter Vakuum als auch mit Hilfe des Trägergasverfahrens durchgeführt. Dabei zeigte es sich, daß für unsere Zwecke die Vakuumextraktion der Trägergasmethode überlegen ist. Von den untersuchten Badmetallen Eisen, Kobalt und Nickel lieferte das Kobalt bei Temperaturen von 1900 und 2000° C die besten Ergebnisse. Das Analysengut wurde in Stückchen in die Bäder gegeben. Die Verwendung von Pulvern erwies sich als ungünstig. Durch metallographische und autoradiographische Untersuchungen konnte dieses Verhalten u. a. durch Graphitausscheidungen in den Bädern erklärt werden. Thermodynamische Abschätzungen stimmten mit den Experimenten überein.

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Summary Comparable experiments on the analysis of oxygen impurities in uranium carbides by vacuum-fusion and inertgas-fusion methods have been performed, using various temperatures and bath compositions (iron, cobalt, and nickel). The latter fusion method proved to be unsatisfactory. Best results were obtained by the vacuum-fusion method, using a cobalt bath at 1900–2000° C. Thermodynamic evaluations were in good agreement with the experimental results. Metallographic and autoradiographic investigations explained that the unfavourable behaviour of powdered samples compared to massive samples was above all due to the increasing graphite precipitation in the bath.

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Fräulein U. Haarmann und Frau E. Popien danken wir für die tatkräftige Mithilfe bei der Durchführung der experimentellen Arbeiten.     

Lanthanide induced shifts of aromatic 1,2,3-trimethoxy compounds: Conformational analysis of tetrahydrofurofuran-lignans in solution

Summary The solution conformations of 1,4-diaryl-tetrahydro-1H,3H-furo[3,4-c]furans were determined by means of the LIS technique using a modified LIS-simulation program specially designed for the requirements of the aromatic 1,2,3-trimethoxy arrangement as a bidentate coordination site for the NMR shift reagent. The resulting geometries were confirmed by force field calculations (MM2-87) and compared with X-ray derived structures. Reliable data for the conformations in solution allowed a quantitative estimation of the circular dichroism based on the coupled oscillator model.

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Lanthanideninduzierte Verschiebungen von aromatischen 1,2,3-Trimethoxy-Verbindungen: Konformationsanalyse von Tetrahydrofurofuran-Lignanen in Lösung

Zusammenfassung Es wurden mittels der LIS-Technik die Konformationen von 1,4-Diaryl-tetrahydro-1H,3H-furo[3,4-c]furanen in Lösung bestimmt. Dazu mußte ein modifiziertes LIS-Simulationsprogramm entworfen werden, das auf die besonderen Verhältnisse der aromatischen 1,2,3-Trimethoxy-Gruppierung eingeht, welche in den untersuchten Verbindungen als zweizähnige Koordinationsstelle für das NMR-Verschiebungsreagens fungiert. Die resultierenden Geometrien wurden mittels Kraftfeldrechnungen (MM2-87) überprüft und soweit vorhanden auch mit Röntgenstrukturdaten verglichen. Für die Lösungskonformationen wurde eine quantitative Abschätzung des Circulardichroismus auf der Basis des Modells für gekoppelte Oszillatoren durchgeführt.

     

Photometrische Bestimmung von Caesium

Zusammenfassung Lösungen von Caesiumsilicowolframat in Natronlauge lassen sich nach Einstellung des pH auf 2,8–3,1 mit einer Mischung von Natriumdithionit und Natriumsulfit zu Wolframblau reduzieren, wobei die Intensität der Farbe der Konzentration von Caesium direkt proportional ist. Die Bestimmung ist einfach und in kurzer Zeit durchführbar und kann ohne Modifikation sowohl in Anwesenheit größerer Mengen von Molybdat als auch einer großen Anzahl anderer Ionen durchgeführt werden. Die Methode wurde für die Auswertung von Caesiumausbeuten bei der Trennung an Ammoniumphosphormolybdatsäulen angewendet und liefert befriedigende Resultate.

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Summary Caesium silicotungstate can be reduced to tungsten blue by dissolving the precipitate in sodium hydroxide, adjusting to pH 2.8–3.1 and adding a mixture of sodium dithionite and sodium sulphite. The intensity of colour follows Beer's law.A simple and rapid method for the determination of caesium has been developed, based on this reaction, which gives good results in pure solutions as well as in the presence of greater amounts of other ions.The method has been successfully applied to the analysis of solutions resulting after separation of caesium on ammonium phosphomolybdate columns.

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Die Verfasser danken Herrn J. Koroin für die sorgfältige Ausführung einiger flammenphotometrischer Messungen, die für den Vergleich der Resultate verwendet wurden.     

On the formation of multilayers in adsorption from binary liquid mixtures

Summary A new excess isotherm is derived for multilayer adsorption from binary liquid mixtures on solid surfaces. This is done by applying the Myers and Sircar's theoretical procedure, and assuming that the adsorption of single components is described by the BET isotherm equation, as modified by Brunauer, Skalny and Bodor. The derived excess equation is next generalized for the case of patchwise heterogeneous solid surfaces. The illustrative calculations presented here include both model investigations and an investigation of two real adsorption systems. It is drawn as a general conclusion that the heterogeneity effects in adsorption from solutions play a greater role than previously supposed.

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Zusammenfassung Eine neue Excessisotherme wurde für vielschichtige Adsorption aus Zweikomponentlösungen an festen Oberflächen abgeleitet. Das wurde mit Anwendung der theoretischen Methode von Myers und Sircar durchgeführt, wobei angenommen wurde, daß die Adsorption der einzelnen Komponenten durch die BET-Gleichung in der Modifizierung von Brunauer, Skalny und Bodor ausgedrückt wird. Die abgeleitete Excessgleichung wurde dann für heterogene feste Oberflächen generalisiert. Die Berechnungen berücksichtigen beide Untersuchungsmodelle und die Untersuchungen der zwei realen Adsorptionssysteme. Es wurde festgestellt, daß der Einfluß der Heterogenität in Adsorption von Lösungen eine größere Rolle spielt, als es vorher angenommen wurde.

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With 9 figures and 1 table     

Association of the functional groups in polymers

Summary The association phenomenon of carboxyl groups in crosslinked polyacrylic acid (ion exchange resin Zerolit 236) has been studied by means of infrared spectroscopy. The infrared spectra of acrylic and propionic acids and the Raman spectra of the same acids and their aqueous solutions have also been recorded. The stretching vibration region has been utilized in the study of both the low molecular acids and the crosslinked polyacid.The results of the investigations indicate a rather complex process of association of carboxyl groups in almost dry and slightly hydrated polyacid. In Zerolit 236 there are different hydrogen-bonded structures, involving only carboxyl groups or carboxyl groups and water molecules.

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Zusammenfassung Die Untersuchungen der Assoziation der Carboxylgruppen in der vernetzten Polyacrylsäure (dem Ionen-austauscher Zerolit 236) wurden mit Hilfe der Ultrarot-spektroskopie durchgeführt. Es wurden auch die Ultrarotspektren von Acrylsäure und Propionsäure und Roman-Spektren derselben Säuren und ihrer wässerigen Lösungen registriert. Die Streckschwingung wurde für das Studium der nieder-molekularen Carbonsäuren und auch für die Polysäure benutzt.Die Ergebnisse weisen auf eher komplizierte Assoziationen der Carboxylgruppen in der fast wasserfreien und der hydratisierten (bei kleinem Hydrationsgrad) vernetzten Polysäure hin. Im Ionen-austauscher Zerolit 236 bestehen verschiedene Arten von Assoziationskomplexen: nur aus den Carboxylgruppen oder aus den Carboxylgruppen und Wasser-molekülen zusammengesetzte.

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With 2 figures and 1 table     

A new microcalorimeter: Heats of hydrogenation of four monoolefins

Summary A calorimeter has been constructed to determine heats of hydrogenation of unsaturated compounds in liquid form or in solution. Samples were hydrogenated in acetic acid—reduced palladium black slurry. The device is of standard design except that samples are introduced into the reaction chamber by means of a hypodermic syringe. Sample size was less than 200 mg.Results for the heats of hydrogenation of 1-hexene, 1-octene, 1-decene and 1-dodecene were presented. Agreement with existing hydrogenation data for 1-hexene and with heats of formation calculated from combustion data is within experimental error in all cases. These findings indicate that the calorimeter might be made considerably more sensitive without loss in accuracy. If so, rare molecules of quantum mechanical, structural, or biochemical interest would be open to thermochemical investigation.

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Zusammenfassung Ein Kalorimeter wurde konstruiert, um die Wärmetönung der Hydrierung ungesättigter Verbindungen in flüssiger oder gelöster Form messen zu können. Die Hydrierungen wurden in einer essigsauren Aufschlemmung von reduziertem Palladiumschwarz durchgeführt. Die Apparatur ist die übliche, nur daß die Proben mit einer Injektionsspritze in das Reaktionsgefäß eingebracht werden.Die Probenmenge betrug weniger als 200 mg. Die Hydrierungswärmen für 1-Hexen, 1-Okten, 1-Decen und 1-Dodecen wurden angegeben. Es besteht in allen Fällen Übereinstimmung innerhalb der experimentellen Fehlergrenzen mit den bereits bekannten Angaben für die Hydrierung von 1-Hexen sowie mit den Bildungswärmen, die aus Verbrennungswärmedaten errechnet wurden.Diese Ergebnisse zeigen, daß sich die Empfindlichkeit des Kalorimeters erheblich ohne Verlust an Genauigkeit steigern ließe. Gegebenenfalls wäre damit die quantenmechanische oder strukturelle Erforschung biochemisch interessanter Substanzen durch thermochemische Untersuchung geringster Mengen möglich.