自由基正离子催化的Diels-Alder环加成反应研究进展

本文回顾了分子间Diels-Alder反应的定义和类型,详细总结了自由基正离子催化的Diels-Alder环加成反应方式,包括铵基阳离子、电化学、三价铁和光催化等方法,对不同催化体系的优缺点进行了说明。同时总结了自由基正离子Diels-Alder环加成反应的现状、面临的挑战,以及未来的发展趋势。     

烯酮类化合物的aza Diels-Alder环加成反应研究进展

烯酮类化合物因其特殊的结构和化学性质而广泛应用于环加成反应中。烯酮类化合物的aza Diels-Alder反应研究在近年来得到了迅速发展。根据烯酮在aza Diels-Alder反应中的作用（双烯体、亲双烯体和自身环化）分类,综述了其在aza Diels-Alder反应中的研究进展。     

脉冲加热——气相色谱法测定铜线锭中氧

本文着重对试样表面处理及脉冲熔融条件等进行了试验,获得了满意的结果。该法具有简便、快速、灵敏度高等优点。仪器与试剂 SQM-Ⅰ型脉冲加热—气相色谱仪(大连第二分析仪器厂);硝酸(比重1.42);磷酸(比重1.74);冰乙酸(分析纯)。     

气相色谱法测定丙烯酸研究

利用气相色谱法对测定丙烯酸进行了较系统的研究。考察了丙烯酸中的阻聚剂和其它成分的气相色谱条件。本法一次进样可同时测定丙烯酸中各组分和阻聚剂,大大节省了检测时间,为工业生产丙烯酸提供了一种快速、有效的测定方法。     

裂解气相色谱法讲座Ⅰ裂解气相色谱法概述

裂解气相色谱法(Pyrolysis Gas Chromatography,简称PGC)是在热裂解和气相色谱两种技术的基础上发展起来的。自1954年W.H.T.Davison等人首先对高聚物的裂解产物进行气相色谱分离记出谱图而加以鉴别以来,经过S.B.Martin,R.S.Lehrle等人把高聚物的裂解技术直接同气相色谱仪连结在一起,由此建立了裂解气相色谱法。三十多年来,通过对裂解装置的不断改进和完善,以及采用毛细管分离、程序升温和微处理机系统,这一方法不仅广泛应用于高分子领域,并且也在微生物、生物、医学、药物、司法检验、地质、矿物燃料等方面得到了日益增长的应用。而方法本身,也从一种经验式的技术,发展为一门相对独立的分枝学科,成为同红外光谱法和核磁共振法相辅相成的分析和研究高分子及非挥发性有机化合物的不可缺少的有效的方法。     

惰性气氛脉冲加热-气相色谱法测定难熔金属中氮

惰性气氛脉冲加热-气相色谱法测定难熔金属中的氮,近几年见有一些文章发表。由于脉冲加热具有升温快,温度高(可达3000℃以上)的特点,这对金属样品的熔融,气体的析出是极为有利的。但难熔金属中的氮,主要是以极稳定的氮化物形式存在,从金属中定量提取氮,除了需要高温的条件外,合理地选择助熔剂及     

脉冲加热气相色谱法测定高钛型炉渣中的氮

本文提出了脉冲加热气相色谱法测定高钛型炉渣中的氮,与凯氏法对照分析,结果吻合。证明脉冲加热法氮释放完全。     

气相色谱法测定溴己新血药浓度及药代动力学研究

 建立了人血浆中溴己新的气相色谱 电子捕获测定法 ,对溴己新胶囊在健康人体内的药代动力学进行了研究。色谱柱为 5 %SE 30 (2m× 3mmi.d .)硅烷化玻璃柱。 5 氯 2 氨基二苯甲酮为内标 ,血浆样品加入磷酸盐缓冲液 (pH 6 0 )后用正己烷 二氯甲烷 (体积比为 9∶1)提取。线性范围为 1 0 μg/L～ 5 0 0 μg/L ,r =0 9994。人血浆中最小检测质量浓度为 0 5 μg/L。方法重现性好 ,日内、日间RSD分别小于 4 5 6 %和 7 11% ,平均回收率 97 5 %。 8名健康志愿者口服 8mg溴己新胶囊后 ,其体内代谢过程符合一房室模型。     

气相色谱法测定溴己新血药浓度及药代动力学研究

建立了人血浆中溴己新的气相色谱 电子捕获测定法 ,对溴己新胶囊在健康人体内的药代动力学进行了研究。色谱柱为 5 %SE 30 (2m× 3mmi.d .)硅烷化玻璃柱。 5 氯 2 氨基二苯甲酮为内标 ,血浆样品加入磷酸盐缓冲液 (pH 6 0 )后用正己烷 二氯甲烷 (体积比为 9∶1)提取。线性范围为 1 0 μg/L～ 5 0 0 μg/L ,r =0 9994。人血浆中最小检测质量浓度为 0 5 μg/L。方法重现性好 ,日内、日间RSD分别小于 4 5 6 %和 7 11% ,平均回收率 97 5 %。 8名健康志愿者口服 8mg溴己新胶囊后 ,其体内代谢过程符合一房室模型。方法可用于体内血药浓度测定 ,简单、快速 ,灵敏度高 ,数据准确可靠     

石蜡的裂解气相色谱法研究

裂解反应,裂解温度是一个重要因素。本实验用日本岛津GC-RIA气相色谱的PYR-2A裂解器裂解工业石蜡,并寻求最佳的裂解温度。碳数为C_6～C_(20)之间的α-烯烃在工业化学中作为制造直链去垢剂的中间体。工业用的裂化蜡含有85～95%的α-烯烃和不同含量的异构物,支链的、环状的链烃及二烯烃。我们的实验是从450～750℃之间进行的,从而找到了最佳的裂解温度为625℃,这时α-烯烃的产率最高为     

反气相色谱法研究聚丙烯结晶动力学及对熔点和结晶度的测定

<正> 研究聚合物的结晶动力学,过去大多采用膨胀计法和解偏振光法。曾有文献报道采用反气相色谱法测得聚乙烯等温结晶线。通过实验可知,测定聚丙烯结晶度时,试样热历史和测定前陈化温度的选择均影响测定结果。此外在测定聚丙烯试样的熔点时,保留图中出现了两个转折,经反复实验证实:此两转折对应于聚丙烯中不同晶形(α-、β-形)的熔点。     

气相色谱法测定水胺硫磷

 气相色谱法测定水胺硫磷施介华     

气相色谱法测定邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱分析邻苯二甲酸酯的方法.选择邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)7种标物,对实验方法的准确程度进行了分析.7种标物的线性相关系数都能达到0.999以上,线性范围在0.01～1g/L之间;保留时间的相对标准偏差都在0.1%以内,峰面积的相对标准偏差在2%以内.     

甲醇催化分解动力学 Ⅱ.脉冲催化色谱法对铜基催化剂的研究

利用内燃机尾气废热将甲醇催化分解成一氧化碳和氢气作为内燃机燃料具有许多优点,如它可以完全取代汽油;消除废气中含甲醛等污染;热机效率可能比汽油机提高50%。研究甲醇在催化剂上的分解动力学对设计在油箱和气缸之间的甲醇裂解反应器是必要的。目前已有一些合成甲醇的催化剂用于工业生产,但文献报道大都只注意研究了它们的合成反应动力学,对分解反应动力学研究不够。我们曾经用微型断流     

顶端空间气相色谱法

在痕量有机物的分析中.在测定之前往往需要先进行富集或预浓缩,如进行疏水性树脂吸附、溶剂提取、水蒸汽蒸馏或真空蒸馏、液膜渗透等方法,但这些常见的富集方法对于挥发性有机物的痕量分析往往仍无能为力.这不仅因为不可能从样品中定量分离μg或ng水平的待测物质.而且由于会从分析环境中(溶剂和基体等)带入“异物”,使定性、定量工作反而掺入新的误差因素。 在这种情况下,不直接取样品进行分析,而是取与样品呈热力学平衡的气相进行分析,就可避免     

气相色谱法测定肌醇

 :将肌醇进行乙酰化衍生后得到肌醇六乙酯,然后用气相色谱法分析肌醇六乙酯,测得肌醇的含量。这种分析方法的变异系数为0.15%,回收率为98.2%～104.3%。方法简捷,是一种较好的测定肌醇含量的方法。     

气相色谱法的进展

气相色谱是五十年代发展出来的新技术,目前已在我国普遍采用。在国内不仅已有不少总结文章发表,而且还有不少专著在各单位内部流传。在1961和1965年曾分别召开过全国第一次和第二次气相色谱报告会。美国分析化学杂志上每二年有一篇关于气相色谱理论和技术方面的较全面总结性文章,在其他杂志中,总结性文章和在各领域中应用的专业性总结文章是十分多的。据不完全统计,从66年到71年