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《分子科学学报》2016,(6)
采用一步法合成了氨基化四氧化三铁(NH_2-Fe_3O_4)磁性纳米材料,并以XRD,IR等手段对其进行了表征.将NH_2-Fe_3O_4组装到磁性玻碳电极表面,得了NH_2-Fe_3O_4修饰的磁玻碳电极,并以该修饰电极为工作电极,研究了其电化学性能.利用差分脉冲溶出伏安法研究了铅(Ⅱ)离子和铜(Ⅱ)离子在该修饰电极上的电化学行为.结果表明:NH_2-Fe_3O_4纳米粒子可显著提高Pb~(2+)和Cu~(2+)在电极表面的富集量,提高溶出峰电流.由于差分脉冲溶出伏安曲线中Pb~(2+)和Cu~(2+)的溶出峰电位差较大,且没有相互干扰,所以该电极可用于Pb~(2+)和Cu~(2+)的同时测定. 相似文献
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氮川三甲撑膦酸(NTMP)对铜的螯合滴定已有报道其滴定的选择性比EDTA或NTA 为优。但因Cu~(2+)和Zn~(2+)与NTMP形成螯合物的稳定常数差别不太大,故用铬天青S作指示剂螯合滴定铜时,Zn~(2+)的容许量很少。我们发现,用铂电极作指示电极、NTMP电位滴定铜时,Zn~(2+)的容许量可以提高,用于一些铜基锌合金中铜的分析,结果满意。试剂及仪器 0.01358mol·L~(-1)NTMP溶液:按文献配制並标定;10%六次甲基四胺缓冲溶液,用HCL调pH5.5。 pH S-2型酸度计;213型铂电极;215型钨电极;78-1型磁力搅拌器。试验方法在100mL烧杯中,加入3.18mg铜並加水至约50mL,加10mL六次甲基四胺缓冲溶液,扦入铂钨电极,启动搅拌器,用NTMP溶液进行电位滴定。记录毫升数(V)和相应的电位值(E),用 相似文献
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利用铜离子(Cu~(2+))可与DNA分子中的碱基相互作用形成络合物的性质,将Cu~(2+)富集在DNA修饰电极表面,进而采用微分脉冲伏安法(DPV)实现了铜离子的检测.此外,由于乙二胺四乙酸(EDTA)对Cu~(2+)具有更强的络合能力,富集于DNA修饰电极表面的Cu~(2+)很容易被洗脱液中的EDTA络合,从而实现修饰电极的再生和重复利用.实验结果表明,在最佳实验条件下,Cu~(2+)浓度在2.0×10-6~1.0×10-5mol/L和2.0×10-5~1.0×10-4mol/L范围内与其相对还原峰电流强度(I-I0)呈良好的线性关系,且该传感器简单、稳定,可循环使用. 相似文献
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离子选择电极是一种电化学分析工具,使用的目的主要是解决各种实际分析问题。但是,对很多被分析对象来说,并不是将样品稍作处理,然后加离子强度缓冲液即能进行测定。例如,用氰离子选择电极测定黄铜镀液中的CN,由于Cu~(2+)和Zn~(2+)与CN~-的络合能力很强,以致不易找到合适的掩蔽Cu~(2+)和Zn~(2+)的试剂,因此,只能用离子交换分离的办法使Cu~(2+)和Zn~(2+)与CN分离,然后再用氰离子选择电极测定。又如,为测定海水中SO_4~(2-),若不分离Cl~-,HCO_3~-以及Ca~(2+)等干扰离子,那么以铅离子选择电极为指示电极,以Pb~(2+)为滴定剂进行电位滴定是不能得到正确 相似文献
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不含金属的碳材料通过廉价且易获得的柚子皮经KOH活化和高温热解获得,该碳材料具有高比表面积(1 055 m~2·g~(-1))和高石墨化程度的类蜂窝状结构。将多孔碳(PAC)材料修饰后的电极作为工作电极,采用阳极溶出伏安法(SWASV)同步检测Cd~(2+)、Pb~(2+)和Cu~(2+)离子,表现出较高的灵敏度、可重复性、稳定性和较低的检测限。研究认为PAC的微孔和中孔可以充当有效的离子传递通道,从而加速离子的扩散并显著提高交换效率,而高的石墨化程度提高了材料的导电性,加速了电子传输。 相似文献
8.
Hassan等将光谱纯碳棒经处理制成了对铜试剂-二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDC)敏感的电极,以此作为指示电极,NaDDC作滴定剂,在乙醇-水溶液中可分步滴定Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)等金属离子。我们发现Ag_2S晶膜电极对DDC有特别敏感的响应。以该电极为指示电极,NaDDC为滴定剂,在50-75%的乙醇溶液中可分步滴定Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)、Th~(4+)等金属离子。滴定突跃较Hassan的更为显著。Cu~2+浓度低至2μg/ml亦能测定。用该方 相似文献
9.
已研究过用汞电极作指示电极,用EDTA作滴定剂,测定各种金属离子的电位滴定法。利用控制酸度的办法,还可连续滴定稳定常数相差较大的金属离子混合物。但EDTA络合物稳定常数极相近的金属离子混合物(如Ca~(2+)、Mg~(2+)离子及Cu~(2+)、Zn~(2+)离子等),不能用控制酸度法分别测定。用分离或掩蔽法分步滴定,操作较烦,准确度亦不够高。因此寻求简便、准确的方法,测定此类混合物,具有理论和实际意义。 相似文献
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以原位铋修饰掺硼金刚石薄膜电极为传感电极,利用阳极溶出伏安法对重金属离子Zn~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)进行同时检测分析。原位铋修饰掺硼金刚石薄膜电极可有效提高Zn~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)的溶出峰值电流。考察了p H值、扫描方式、电极硼掺杂浓度、富集电位等参数对检测分析的影响。在优化的实验条件下,原位铋修饰BDD电极对Zn~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)传感分析具有良好的特性,在10~300μg/L浓度范围内具有良好的线性度和重复性,检出限分别为0.56、0.32和0.75μg/L(S/N=3)。干扰实验结果表明,3种重金属的相互干扰较小,除Cu~(2+)外,水中常见离子对测定干扰较小。实际水样中,3种离子的回收率为92.0%~114.0%。 相似文献
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8-羟基喹啉修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量铜的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用强吸附的方法把8-羟基喹啉修饰到玻碳电极上,该电极对溶液中的Cu~(2+)有络合富集功能,并用阳溶出伏安法测定水质中的铜,结果令人满意。 (一) 实验部分 1.仪器:BAS—100A型电分析仪(美国);AA—670型石墨炉原子吸收分光光度计(日本岛津)。 2.电极的修饰:将玻碳电极表面用矾砂、氧化铝抛光机在抛光仪上抛成镜面,依次用蒸馏水、硝酸(1:1),无水乙醇,二次蒸馏水冲洗,浸泡。红外灯烘干后,用微量注射器把8-羟基喹啉乙醇溶液滴在电极表面上,再用红外灯下烘烤,待电极表面复光亮后即可使用。 相似文献
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《分析试验室》2020,(6)
采用一步电化学聚合方法将L-赖氨酸和石墨烯聚合到玻碳电极表面上,制备了聚L-赖氨酸/石墨烯修饰电极。采用电化学阻抗及差示脉冲伏安法对修饰电极进行表征。由于电极活性面积的增加及石墨烯导电性,修饰电极对Pb~(2+),Cd~(2+)表现出较好的测试性能。实验表明,在pH 4. 0的乙酸缓冲溶液中,Bi~(2+)质量浓度为0. 6 mg/L,富集电位为-1. 0 V,富集时间为390 s的最佳测定条件下,Pb~(2+),Cd~(2+)浓度在0. 1~5. 0 mmol/L范围内与目标离子的溶出峰电流呈现良好的线性关系,Pb~(2+),Cd~(2+)的检出限分别为7. 0 nmol/L和90 nmol/L。方法已用于实际水样中Pb~(2+),Cd~(2+)的测定。 相似文献
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新显色剂1,1′-[2,2′-(4,4′-双噻唑基)-双偶氮]-2,2′-双萘酚分光光度法连续测定铀和铜 总被引:1,自引:0,他引:1
新显色剂1,1′-[2,2′-(4,4′-双噻唑基)-双偶氮]-2,2′-双萘酚(简称4,4′-biTAN),用作为测定铀和铜的高选择性试剂。在580nm下,铀酰及铜与试剂形成的螯合物的吸光度具有加和性。我们设计了连续测定Cu~(2+)及UO_2~(2+)的测定方法,其灵敏度εCu~(2+)=1.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),εuo_2~(2-)=2.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),许多共存离子不干扰测定。此法被用来测定铀矿废水中铀和铜,结果令人满意。 相似文献
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《分析试验室》2017,(1)
采用分散液液微萃取(DLLME)技术,以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM][PF6])离子液体为萃取剂,吡咯烷基二硫代甲酸铵(APDC)为配体,乙腈为分散剂,对水体中的Ni~(2+),Cu~(2+),Hg~(2+)重金属离子同时进行配合与富集;高效液相色谱法分离、检测重金属配合物的分析方法。探讨了p H、APDC浓度、分散剂用量、萃取剂用量等对重金属离子配合、富集及检测的影响。结果表明:在20~200μg/L范围内,N~(2+),Cu~(2+),Hg~(2+)的线性相关系数为0.9960~0.9979;各重金属离子实际地表水样加标的标准相对偏差(n=3)在2.4%~5.3%之间;回收率在93.8%~101.2%之间;检出限为0.44~7.8μg/L。方法已成功的检测出地表河水中的Ni~(2+),Cu~(2+)重金属离子。 相似文献
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离聚体的结构表征 Ⅲ.EXAFS法测定含氟的铜离聚体的精细结构 总被引:3,自引:3,他引:3
本文报道了用先进的EXAFS及ESR等方法研究了羧酸型含氟的铜(Ⅱ)离聚体离子微区的内部精细结构,结果表明,铜离聚体的离子微区主要由羧酸根桥键的双核配位结构单元及平面四方形的配位结构单元等聚集而成。在双核配位结构单元中第一层为Cu~(2+)—O配位,配位数为4,配位键键长为1.96A,第二配位层为Gu~(2+)—Cu~(2+)配位,Cu~(2+)—Gu~(2+)间距为2.64A。平面四方形的配位结构单元Cu~(2+)—O的配位数为4,配位键键长为1.96A。共聚物中羧基含量对离聚体的基本配位结构单元和离子微区的精细结构影响较小,但对微区大小有影响。 相似文献
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三正辛胺修饰电极伏安测定痕量金的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
用化学修饰电极伏安测定痕量金,Kalcher K等曾采用阴离子交换剂碳糊修饰电极及打萨宗碳糊修饰电极检测100~300μg/L的金。本文采用三正辛胺(TOA)修饰玻碳电极,在1.5 mol/L介质中,Au(Ⅲ)在+0.16 V(vs SCE)处有一灵敏的不可逆还原峰。检出限为0.1μg/L。灵敏度比文献方法高千倍。Au(Ⅲ)浓度在5×10~(-7)~5×10~(-9)mol/L范围内峰高与浓度 相似文献
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采用了滴涂法制备了还原氧化石墨烯@DNA修饰电极,采用了循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)两种电化学方法,探究了还原氧化石墨烯@DNA修饰电极对Cu~(2+)电催化活性和氧化峰电流与Cu~(2+)浓度之间的关系。实验结果表明,DNA和还原氧化石墨烯所修饰的电极对Cu~(2+)具有优异的电催化活性。即时电流响应信号同Cu~(2+)的浓度线性方程为i(μA)=-2.098 8-0.538 5c(×10~(-5) mol/L),线性相关系数R=0.996,最低检出限为1×10~(-8) mol/L。并且修饰电极具有良好的重现性和稳定性。 相似文献
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采用丝网印刷技术制备一次性薄片碳电极,并在此电极上进行了化学修饰,于邻苯二酚-甲醛-NaOH溶液中的,在-0.1V~1.2V电位范围内,循环发法进行电聚合,可获得性能良好的修饰电极,该电极可用于阳极深出伏安法测量痕量铜,其响应灵敏度较裸碳电极提高50倍以上,线笥范围为2.5~50μg/L;测量的RSD为2.7%,用该电极可直接测定当是自来水中铜的含量为6.27μg/L。 相似文献