异咯嗪蒙脱石修饰电极的电化学行为

应用十六烷基三甲基溴化铵对蒙脱石进行改性，成功地制备稳定性良好的异咯嗪蒙脱石修饰电采，用循环伏安法对此修饰电极的电化学行为进行了研究。测定了异咯嗪在蒙脱石膜内的化学扩散系数，对异咯嗪在改性蒙脱石中电极反应机制进行了探讨。     

蒙脱石-石墨-聚氯乙烯复合电极的研制

化学修饰电极自1975年正式问世以来^[1],经过多年的不断发展,现已出现了许多修饰方法^[2];如表面吸附法,聚合物薄膜法,共价键合法等。这些方法虽在一定程度上改善了修饰电极的表面结构,提高了电极的灵敏度和选择性,但由于此类修饰都是在电极表面附上一层修饰剂,容易因修饰层不牢而脱落,或修饰厚度不均匀而影响电极的性能,近年来出现了组合法制作碳糊电极^[3]及蒙脱石修饰碳糊电极^[4]的研究,但由于碳糊及其修饰电极存在电极表面柔软的缺点而使其生理性,稳定性欠佳,本文用聚氯乙烯作粘合剂,在其融状态下,将石墨和蒙脱石混合,加压,冷却制成复合电极,该复合电极用于苯酚测定时,表现出良好的稳定性,重现性和催化效果,并克服了蒙脱石修饰碳糊电极稳定性,重现性差的缺点。     

直流电电化学沉积镍制备原位生长碳纳米管化学修饰电极

利用直流电电化学沉积法将生长碳纳米管(CNT)的催化剂镍均匀地附着在石墨电极(GE)表面,再通过化学气相沉积法制备得到原位生长碳纳米管化学修饰电极(GSCNT-CME).电化学沉积的金属镍和所制备的修饰电极分别用光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和电子能谱(EDX)进行表征,所得修饰电极的电化学性能用[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-溶液进行表征.结果表明:经直流电电化学沉积,可以在石墨电极表面沉积一层致密的金属镍,能生长出管径均匀的碳纳米管,所制得的修饰电极具有良好的电化学响应灵敏性和准确性,可在电化学检测领域发挥重要的应用.     

Ti／SnO2＋Sb2O3／PbO2阳极的性能研究

以ＳＥＭ、ＥＤＳ和ＸＲＤ研究Ｔｉ／ＳｎＯ２＋Ｓｂ２Ｏ３／ＰｂＯ２阳极，测定该阳极在１ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４中的使用寿命及其电化学参数ａ，ｂ，ｉ０并用双位垒模型讨论了其动力学参数。结果表明该电极具有优良的电化学性能和较长的使用寿命。     

基于碳纳米管的化学修饰电极及电化学生物传感器的研究进展

综述了碳纳米管的结构、合成、纯化、功能化、分散及基于碳纳米管的化学修饰电极和电化学生物传感器的研究进展。     

巯基—聚吡咯薄膜修饰电极的制备及其电化学性能

通过将巯基乙酸作为一种支持电解质,将巯基固定在导电聚吡咯薄膜电极上,从而制得巯基—聚吡咯薄膜修饰电极,该修饰电极保持了巯基的螯合性能,并具有良好的稳定性。对水溶液中的重金属离子具有很好的吸附作用,其灵敏度与未修饰的玻碳电极相比,测汞离子时电沉积提高了3倍,化学吸附时提高了近5倍。并对其吸附机理进行了初步的探讨,证明了其对汞离子的吸附为不可逆的产物弱吸附。     

二茂铁衍生物L—B膜修饰SnO2电极的性能

用外层单电子快速转移的氧化还原剂二茂铁及其衍生物修饰电极,在电极/溶液界面作为电子传递的中介物,可使电极上进行的慢反应得到加速、起中介催化作用。目前研究较多的是共价键合和高分子膜的修饰,其他方式的修饰报道不多。用能实现分子有序化排列的L-B膜技术进行氧化还原电活性分子的修饰电极还未见报道。我们用L-B膜技术在SnO_2电极上修饰了二茂铁的衍生物-硬脂酸二茂铁酯(FcOCOC_(17)H_(35))双亲化合物,曾研究了修饰膜的电化学可逆行为和稳定性。本文研究硬脂酸二茂铁酯L-B膜修饰的SnO_2电极     

Ag—Ag2SO4化学修饰电极的研制及应用

笔者在文献[1]中曾报道了以普通玻碳电极为基体的Ag-Ag_2CrO_4化学修饰电极。本文用类似的原理,在旋转圆盘玻碳电极上制成了更均匀、稳定的Ag-Ag_2SO_4化学修饰电极。该电极用于SO_4~(2-)含量的测定,可检出至0.076mg·L~(-1),优于现行的碘量法、容量法、比浊法及铅离子选择电极法。手续简单、准确度高。用于测试水泥样品中SO_3含量及水质中SO_4~(2-)含量,效果良好。 1 仪器与试剂 ATA-1A型旋转园盘电极(上海工业大学,江苏电分析仪器厂) XJP-821(B)新极谱仪(中科院长春应化所、江苏电分析仪器厂) PXJ-1型数字式离子计(江苏电分析仪器厂) 213型铂片电极;801型双液接甘汞电极 DCyTA(固): (1,2-二胺基环已烷四乙酸,C_(14)H_(25)O_8N_2)     

银在脱乙酰壳多糖化学修饰电极上的电化学行为及分析应用

用脱乙酰壳多糖化学修饰电极为工作电极,阳极溶出伏安法测定痕量银。在pH4.0的0.1mol·L-1邻苯二甲酸氢钾和0.1mol·L-1硫氰化溶液中,起始电位一0.80V,终点电位＋0.5V,富集时间3min,以0.1V·s-1扫速阳极溶出,峰电位在一0.075V(vs.Ag/AgCl),银浓度在0.02～1.0μg·m1-1范围内与峰高呈线性关系,提高了测定灵敏度,用于矿样测定,无需分离,结果满意。用紫外光谱和拉曼光谱研究了该法的电极过程机理。     

茜素红修饰电极对肾上腺素的测定

采用电化学聚合法制备了茜素红修饰玻碳电极,该修饰电极对肾上腺素(EP)有明显的电催化特性。在pH7.6的磷酸缓冲溶液(PBS)中,抗坏血酸(AA)和EP在修饰电极上的电位分别为-0.124V和0.192V。电位差达到300mV,且在高浓度AA的存在下可以实现对EP的测定。EP在该电极上检测的线性范围是5.0×10-7~1.0×10-4mol/L,检测下限为3.6×10-8mol/L。该法可用于针剂EP样品测定。     

原位插层聚合制备聚丁二烯/蒙脱土纳米复合材料的结构与性能研究

聚合物 /粘土纳米复合材料由于具有常规复合材料所没有的结构、形态及更优异的力学、热学、阻燃、阻隔等性能 ,自 1 987由日本丰田公司首次报道了制备尼龙 6 粘土纳米复合材料以来 ,立刻引起人们的普遍关注[1～ 17] .目前报道的聚合物 /粘土纳米复合材料主要集中在以树脂为基体 ,例如 ,聚酰胺[1～ 4] 、聚苯乙烯[5～ 8] 、聚甲基丙烯酸甲酯[9,10 ] 、聚丙烯[11,12 ] 等 .制备以橡胶为基体的橡胶/粘土纳米复合材料研究较少 ,采用的方法多为通过橡胶大分子插层 ,如熔融插层法[1 3] 、溶液插层法[14 ] 、乳液法[15,16] 等 ,这些方法均存在插层…     

聚苯乙烯/蒙脱土纳米复合材料的制备及结构研究

以可与苯乙烯发生共聚的阳离子表面活性剂乙烯苄基二甲基十八烷基氯化铵(VOAC)为插层处理剂改性蒙脱土(VC18-MMT),有机蒙脱土在超声波强剪切作用以及乳化剂作用下预分散在乳化剂溶液中,然后引入苯乙烯单体进行原位乳液聚合制备聚苯乙烯/蒙脱土纳米复合材料.采用XRD和TEM对纳米复合材料的结构进行了表征.结果表明,绝大多数的蒙脱土被剥离成单个片层均匀的分散在聚合物基体中;动态力学分析表明,纳米复合材料的储能模量和玻璃化温度均有所增加,而动态损耗有所降低;接枝在蒙脱土片层上的聚合物通过与锂离子进行阳离子交换反应提取下来,采用GPC和NMR对接枝聚合物的结构进行了表征,结果表明,接枝聚合物是较基体分子量低且分布很宽的苯乙烯和乙烯苄基二甲基十八烷基氯化铵的共聚物,计算表明每一个共聚物分子链上平均含有大约25个乙烯苄基二甲基十八烷基氯化铵分子.     

无机-有机杂化聚合物电解质的制备与电化学性能

以有机改性聚硅氧烷为单体加入液态电解质通过紫外光辐射固化制备了无机有机杂化聚合物电解质.含有丙烯酸酯端基的有机改性聚硅氧烷单体是通过正硅酸甲酯(TMOS)的水解缩合反应产物与丙烯酸2羟乙酯(HEA)进行脱甲醇反应合成的.它是一种多官能团单体,其结构通过核磁共振氢谱(1HNMR)分析、红外光谱(FTIR)分析及二氧化硅分析进行了表征,分子式可表达为SiO1.143(OH)0.016(OCH3)1.339(OCH2CH2OCOCHCH2)0.357.无机有机杂化聚合物电解质的电化学性能通过交流阻抗和循环伏安法进行了表征.其离子电导率随着液态电解质含量的增大而提高,当液态电解质含量为85wt%时,电导率在22℃为5.5×10-3Scm-1,在-23℃也能达到1.1×10-3Scm-1.界面电阻经过开始2天的增大后达到稳定,电化学稳定窗口超过5.0V,不锈钢电极上锂的电化学沉积与剥离循环可逆性很高.     

高稳定性普鲁士蓝修饰电极的制备和研究

采用恒电流电解方法,使用FeCl_3-K_3Fe(CN)_6和Fe~(?)L_(?) -K_3Fe(CN)_6(L,邻菲绕啉,EDTA,5-磺基水杨酸等)两体系,在玻碳和铂基体上均制得高稳定性普鲁士蓝膜。用循环伏安法在lmol·dm~(-3)KCl(pH4)溶液中,重点地在0.6--1.1V(vs.Ag/AgCl)区间研究了膜的电化学稳定性。在玻碳基体上FeCl_3,-K_3Fe(CN)_6和Pe~(?)·L_(?) -K_3Fe(CN)_6体系电积膜分别可经受10~(?)周和2×10~(?)周扫描。在铂基体上则可分别经受2×10~(?)和7×10~(?)周扫描。红外和X-射线衍射证明两体系制得的膜均为普鲁士蓝膜,稳定性的明显差异是由于普鲁士蓝晶粒度的不同和在基体表面的相对取向不同引起的。对影响膜的稳定性的因素作了较系统的研究。     

聚苯胺/蒙脱土纳米复合材料的制备及吸波性能研究

以十二烷基苯磺酸(DBSA)作为乳化剂和掺杂剂,通过乳液聚合的方法制备了DBSA掺杂聚苯胺/蒙脱土(PANI-DBSA/MMT)纳米复合物,并对其微波吸收特性进行了研究.通过X射线衍射(XRD)、傅立叶红外(FT-IR)和四探针测试仪对复合物进行了初步表征.结果表明,PANI-DBSA/MMT复合物中MMT层间距离明显扩大,纳米复合物中的PANI以emeraldine盐的形式存在,是一种典型的插层型纳米复合物.利用HP8722ES矢量网络分析仪测量了2 mm厚、PANI-DBSA/MMT含量为50 wt%的试样在2.0~18 GHz的复介电常数和复磁导率,经计算得到以反射损耗表示的微波吸收曲线,发现PANI-DBSA/MMT纳米复合物在9.1~12.5 GHz范围内反射损耗小于-10 dB,在11 GHz处存在的最大反射损耗为-15.8 dB.     

sPS/PA6/蒙脱土纳米复合材料的制备与性能

讨论了间规聚苯乙烯 (sPS) 尼龙 6(PA6) 磺化间规聚苯乙烯 (SsPS H) 蒙脱土纳米复合材料的制备技术和新材料的结构与性能特征 .蒙脱土经层间改性处理后 (MTN) ,可分别将SsPS H和aPS(无规聚苯乙烯 )插入其纳米层间 ,制备出插层型纳米复合物MTN SsPS和MTN aPS .在sPS/PA6/SsPS H三组分共混体系中加入MTN SsPS或MTN aPS ,进行四组分熔融共混即可制备出sPS/PA6/SsPS H/蒙脱土纳米复合材料 .TEM测定证实了蒙脱土在基体中的层厚分布约为 5 0nm .此外 ,采用DSC、DMA、XRD及力学性能测试仪等现代分析方法对sPS/PA6/SsPS H/蒙脱土纳米复合材料的结构与性能进行了详细研究 .研究结果表明这种纳米复合材料具有优良的综合性能     

插层法悬浮聚合制PMMA/蒙脱土纳米复合材料

文献中蒙脱土的有机化处理一般采用一次插层法处理 ,本文采用了一种新的二次插层法 ,通过对一次插层法和二次插层法插层效果的比较 ,确定了二次插层法为一种理想的蒙脱土有机化方法 .经过MMA对蒙脱土插层的悬浮聚合 ,FT IR ,XRD和SEM等试验结果证明蒙脱土已经被有效地撑开 ,但发现蒙脱土的加入会降低聚合反应的转化率和聚合物的收率 ,悬浮聚合物颗粒的形态变得不规则 ,粒径也变大 .差热分析、溶解实验和应力 应变测试均表明蒙脱土的加入能提高PMMA的性能 ,蒙脱土的最佳用量在 3 %左右 .     

绒面掺氟二氧化锡透明导电膜的制备

透明导电膜常见的有ITO(铟锡氧化物),ATO(SnO_2掺Sb),FTO(SnO_2掺F)等。此类透明导电膜被用作制备非晶硅太阳能电池的材料,在电分析化学中用作性能良好的光透电极已取得了可喜的成果。绒面FTO膜具有高电导和高可见光透过性,在改