溶液中钇铥镱镥的X射线荧光光谱测定——相干散射线作内标的应用

本工作是配合P_(507)萃敢剂简写HA_2)分离镥的性能测试而建立的。实际萃取分离对象是镱、镥富集物的硝酸或盐酸溶液。其中,镱的含量较高,串级分离后镥的含量逐渐升高,因此分析范围(以某稀土在总稀土中的含量——克分子百分率表示)定为镱和镥均在90％以上,铥和钇分别为10％及20％以下。对镥分量为90％以上的试样,则作镱-镥二元分析。以上四元及二元Re(NO_3)_3的总浓度约为0.03M(相当氧化物约为6毫克/毫升)。同时也采用本法,对水相及有机相中低浓度镥进行了测定,它们的最低点浓度相当的氧化镥分别约为0.008和0.005毫克/毫升。稀土元素的X射线荧光光谱分析报导很多,根据不同的分析对象,试样形式也不同。有     

电极条件对硫酸介质中电解还原提纯镱过程的影响

研究了以钌铱钛合金网和汞分别为阳、阴电极, 在无气氛保护条件下, 采用电解还原方法从铥、镱、镥硫酸盐溶液中分离提纯镱的过程. 讨论了在8 V恒电压时的电极间距、位置, 以及阴、阳极表面积对电解过程中的电流、还原率影响. 优化了电解还原过程, YbSO4产品的纯度稳定达到99.5%以上, 一次收率可达80%;提镱后母液中的铥和镥被富集4倍以上, 其中Lu含量高于50%, 十分有利于后续铥/镥分离.     

Cyanex272-P507浸渍树脂协同萃取色层分离铥镱镥的研究

以Cyanex272-P507浸渍树脂采用萃取色层法对铥镱镥富集物进行了吸附和淋洗分离研究,考察了淋洗剂浓度、稀土负载量、淋洗液流速等因素对分离铥镱镥富集物的影响。结果表明,在充填的树脂粒度为0.3~0.6 mm的色层柱中,以0.2 ml.cm-2.min-1进料流速时能得到较大的吸附率;在稀土负载量为树脂重量的0.6%,淋洗液流速为1.0 ml.cm-2.min-1,温度为30℃,装柱树脂高度为400 mm(高径比为25∶1)的条件下,用1.0,1.5,2.0 mol.L-1盐酸梯度淋洗Tm,Yb,Lu,可实现铥镱镥富集物三者的完全分离。     

塞曼原子吸收光谱法测定含盐调味品中微量铅

以氯化钯—硝酸作基体改进剂，利用塞曼石墨炉原子吸收法光谱法直接测定调味品中微量铅，免去了复杂的前处理过程，消除了氯化钠的背景干扰，提高了检测效率。方法的加标回收率为88．0％～99．0％，相对标准偏差小于5．0％。     

GFAAS法基体改进剂对氯化物背景干扰清除及机理

本文探讨了石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)中的酒石酸、草酸和柠檬酸等七类基体改进剂在283.3nm波长氘灯测量方式对氯化物背景吸收干扰的清除效果,认为基体改进剂的作用是与干扰物形成了低沸点的挥发物,并讨论了其形成机理。     

石墨炉原子吸收光谱中尿的背景吸收研究

本文较详细地研究了尿背景吸收的来源, 特点和消除方法, 背景吸收波长特性和在石墨管内蒸发行为的研究表明, 尿的背景吸收主要来自氯化钠, 其次是氯化铵, 其他组份的贡献很小, 时间特性研究表明, 背景吸收大小和背景吸收曲线轮廓与原子化阶段的加热方式和原子化温度有关。还研究了应用基体改进剂和其他减小背景吸收的方法。     

2—乙基己基膦酸单2—乙基己基酯萃取镧系元素的NMR研究

本研究测定了２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯与镧系元素镧、铈、镨、钕、钐、铕、钬、铒、镱、镥的＾１Ｈ，＾１３Ｃ，＾３１Ｐ核磁共振谱，对ＨＥＨ／ＥＨＰ的碳骨架进行了详细归属，并根据＾３１Ｐ ＮＭＲ谱峰的积分面积，推测了萃合物可能的配位络合比，对铕、镱、镥为６，对铒为５、对钬、钐为４。     

P-507回流萃取法富集镥的研究——Ⅰ.P-507萃取分离镱镥混合稀土的性能

本文研究了2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P-507)在盐酸和硝酸体系中萃取镱镥混合稀土的性能。说明P-507在硝酸体系中的萃取分离系数较其在盐酸体系中高,而在盐酸体系中有更高的反萃效率。与二(2-乙基己基)磷酸(P-204)相比,P-507具有萃取酸度低、易反萃和不易乳化的优点。我们还确定了回流萃取法分离镥镱的基本参数,表明P-507是一种新型的分离重稀土的良好萃取剂。     

石墨炉原子吸收光谱法测定人参中痕量镉

本实验考察了氟化铵、磷酸二氢铵、二氯化钯、柠檬酸、酒石酸作为基体改进剂对石墨炉原子吸收直接测定人参中痕量镉的影响,结果表明氟化铵和柠檬酸二元混合物基体改进剂既能提高人参样品液中镉的热稳定性,又能降低人参的背景干扰,具有明显的基体改进作用,回收率98.0%~102.0%,相对标准偏差(RSD)1.4%~2.4%。     

石墨炉原子吸收直接法测量钢中的微量Pb、Sb元素

钢中基体Fe对石墨炉原子吸收测量微量Pb、Sb时测定有一定影响。本文详细介绍了石墨炉原子吸收测量钢中Pb、Sb时仪器条件的最优化选择,并采用基体匹配,加入基体改进剂等方法尽可能减少干扰,得到了较为满意的结果。     

石墨炉原子吸收光谱中GdCl3,Gd（NO3）3基体的背景吸收

研究了石墨炉原子吸收光谱中ＧｄＣｌ３、Ｇｄ（ＮＯ３）３基体的背影吸收影响。背景吸收波长特性的研究表明，ＧｄＣｌ３和Ｇｄ（ＮＯ３）３的背景吸收都具有明显的波长特性。蒸发行为研究表明ＧｄＣｌ３的背景吸收主要来自ＧｄＣｌ３的分子蒸气，Ｇｄ（ＮＯ３）３的背景吸收主要来自ＮＯ。钆基体的背景吸收峰高与灰化有关，ＧｄＣｌ３背上曲线轮廓与原子化温度和原子化方式有关。Ｇｄ（ＮＯ３）３的背景吸收远小于ＧｄＣｌ３。本文     

石墨炉原子吸收光谱中海水的背景吸收研究

由于海水的成分复杂,含盐量高,给用石墨炉直接测定其中的痕量杂质带来许多困难^[1]。Sturgeon等用预先分离的方法来克服干扰^[2]。为了进行直接测定,研究海水背景吸收的来源、特点和消除方法是重要的。海水背景吸收的波长特性和在石墨管内蒸发行为的研究表明,海水的背景吸收主要来自氯化钠。时间特性的研究表明,背景吸收的时间分布及背景峰高与原子化阶段的加热方式和原子化温度有关。作者还研究了基体改进。剂和其它减小背景吸收的方法。     

Study on the Atomization Process of Lithium in Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry

A new method for determining the kinetic order and activation energy for atom formation in electrothermal atomic absorption spec-trometry is proposed. The assumption of first order kinetics for atom formation and the steady-state approximation which appeared in the previous models is avoided in the proposed method. The kinetic parameters for atom formation of Li have been obtained, and the effect of the amount of analysed sample, ashing temperature, atomization temperature, heating rate, gas flow and tube surface on the atomization of Li has also been investigated.     

The Use of Atomization Under Pressure As A Means of Diminishing Vapor Phase Dissociation Interferences In Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry

Abstract

The use of pressurized atomization represents a convenient means of reducing some vapor phase dissociation interferences in electrothermal atomic absorption spectrometry. the explanation probably lies in the prolonged resi dence time of the sample vapor in the furnace in the case of pressurized atomization. the result is a higher vapor temperature and consequently a better dissociation of molecular compounds.     

Disk-Ended Atomizer for Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Abstract

The Disk-Ended Atomizer (DEA) is a technique for spatially isothermal atomization with an improved temporal isothermality of the atomization zone. It was developed at Sofia University as a continuation of our studies^1,2 concerning one of the most important problems of graphite furnace atomic absorption spectrometry - the problem of isothermal atomization. DEA has a simpler design then many other techniques for isothermal atomization (L′vov cuvette³, Woodriff furnace^4,5, capacitive discharge technique⁶, two-step furnaces^2,7,8, etc.) and can be readily used with any commercial spectrophotometer.     

Direct Atomic Absorption Spectrometric Determination of Selenium in Biological Fluids by a Graphite Filter Furnace Atomizer with Carbon Thread

A rapid and simple method was developed for the determination of selenium in biological fluids by direct electrothermal atomic absorption spectroscopy. The operation parameters of a commercial longitude heating furnace combined with a graphite filter furnace, graphite thread (tube-in-tube atomization system), and a Pd–Mg chemical modifier were proposed, and the corresponding analytical characteristics for the determination of Se at concentrations greater than or equal to 0.0025?mg/kg in blood, urine, saliva, and breast milk samples were established. Recovery values of Se with the proposed method varied within 93 to 107% for these matrices. Relative standard deviations for the analysis of certified material were also compatible; values of 5 and 7% were achieved for blood serum and urine, respectively. The relative standard deviation obtained by the proposed method did not exceed 8%, and the total time for Se determination was 5 to 7?min. The novelty of this technique is that it offers an effective tool for removing the interferences from 10 to 20?g/L organic and 1.0 to 1.5?g/L mineral components in the materials and for significantly reducing the background absorption of light caused by their presence.     

化学气相传输法分离二元混合重稀土氧化物

稀土气态配合物;化学气相传输法分离二元混合重稀土氧化物     

石墨炉原子吸收光谱中氯化铕和硝酸铕背景吸收来源与特点的研究

研究了石墨炉原子吸收中氯化铕和硝酸铕背景吸收的来源、特点和消除方法。氯化铕背景吸收来源于其分解产物EuCl_2蒸气和Cl_2,而硝酸铕背景吸收来源于其分解产物NO和Eu_2O_3蒸气。测定铕中微量元素时,可通过选择灰化温度、记录原子吸收峰时间或加硝酸作基体改进剂等方法米减少、甚至完全消除背景吸收的干扰。