不同Fe_3O_4含量磁性阴离子交换树脂对布洛芬吸附研究

在初步发现Fe_3O_4对丙烯酸系强碱阴离子交换树脂结构和吸附性能影响的基础上,本研究发现了Fe_3O_4含量和树脂含水率之间的线性关系。围绕目前环境中PPCPs类污染物的去除,使用了布洛芬作为模型吸附质,考察了不同Fe_3O_4含量的丙烯酸系强碱阴离子交换树脂对布洛芬的吸附行为。结果表明,Fe_3O_4含量的增加,可显著提高该类树脂对布洛芬的吸附动力学,但对其吸附机制没有显著影响;酸性条件(pH4)下由于布洛芬呈电中性,难以发生离子交换作用,故不利于其在该类树脂上的吸附;共存的OH~-和Cl~-通过竞争作用极大降低了布洛芬在该类树脂上的吸附量而共存腐殖酸(10mg/L)不会对该类树脂的吸附产生显著影响;较高含量的Fe_3O_4有利于丙烯酸系强碱阴离子交换树脂对布洛芬的吸附。     

聚苯乙烯磁性树脂的合成及性能

用悬浮聚合法,将γ—Fe_2O_3加入苯乙烯和二乙烯苯(DVB)中可制得聚苯乙烯磁性树脂。本文详细研究了各种因素对合成的影响。实验制得一批典型树脂的磁粉含量为12.8％,粒度为80目。磺化后得到磺酸型阳离子交换树脂,其交换容量为3.22mmol/g—R。实验表明,该种磁性树脂有一定的磁化性能,且耐碱性较好。     

影响Fe3O4超微粒子性能因素的研究

超微Fe_3O_4粒子正在广泛地应用到磁流体和催化等领域。化学共沉淀法制备Fe_3O_4是将碱液滴入一定温度的Fe~(2+)、Fe~(3+)混合液中。反应式为Fe~(2+)+2Fe~(3+)+8OH~-=Fe_3O_4+4H_2O。本文研究了Fe_3O_4超微粒子的磁性、粒度与工艺条件的关系。 1 实验 配制一定浓度的FeCl_2和FeCl_3溶液,按一定比例混合并置于三颈瓶中恒温。搅拌后,缓     

稀土掺杂γ—Fe2O3气敏材料研究

采用化学共沉淀法合成了具有良好气敏特性的γ—Fe_2O_3微粉。通过稀土掺杂使γ—Fe_2O_3的显微结构得到改善,相转变温度得到提高,进而改善了γ-Fe_2O_3气敏材料的稳定性,提高了气体检测灵敏度。另外,不同稀土元素的掺杂使γ—Fe_2O_3气敏材料的气敏选择性得到改善。     

Fe3O4@PI催化剂的制备及其费托合成性能

分别采用水热、水热-包覆、球磨法制备了Fe_3O_4、聚酰亚胺(PI)改性的Fe_3O_4@PI和Fe_3O_4-PI催化剂用于费托合成反应,对比研究了PI改性及其含量变化对Fe基催化剂催化CO加氢产物分布的影响规律。结合XRD、SEM、TEM、H_2-TPR、COTPD、FT-IR、XPS、TG和接触角实验等手段对催化剂样品进行了表征。结果表明,Fe_3O_4、Fe_3O_4@PI和Fe_3O_4-PI样品均为球形颗粒; PI改性促进了Fe_3O_4的还原,亲水性增强。Fe_3O_4@PI样品中,PI均匀包覆于Fe_3O_4表面,具有较好的热稳定性;与Fe_3O_4、Fe_3O_4-PI相比,Fe_3O_4@PI样品CO吸附增强。在CO加氢反应中,与Fe_3O_4相比,PI改性的Fe_3O_4@PI和Fe_3O_4-PI样品催化活性下降,二次加氢能力受到抑制,烯烃选择性提高; Fe_3O_4@PI样品烯烃选择性增加明显,烯烷比(O/P)由改性前的0.50提高至2.15;适宜含量的PI改性促进C5+烃生成。     

磁性纳米复合物的制备及对铜离子(Ⅱ)的传感检测

采用化学共沉淀法合成硅包覆的磁性纳米粒子Fe_3O_4@SiO_2,进一步通过六亚甲基二异氰酸酯将吡哆酰肼分子(Pyh)接枝到Fe_3O_4@SiO_2表面,制得功能化的磁性纳米复合物(Fe_3O_4@SiO_2-Pyh)。通过傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜、X射线衍射等技术手段对其结构、形貌和磁性能进行了表征。Fe_3O_4@SiO_2-Pyh粒子具有规则的核壳结构,粒径分布在50~55 nm,壳层厚度约为15 nm。Fe_3O_4@SiO_2-Pyh结构中含有酰腙类活性基团—CO—NH—N=CH—,能与Cu~(2+)形成稳定的配合物,在此基础上采用紫外可见吸收光谱特性建立了测定Cu~(2+)的分析方法,线性范围为3.4×10~(-7)~4.5×10~(-6)mol/L,检出限为1.03×10~(-7)mol/L。此外,利用Fe_3O_4@SiO_2-Pyh良好的磁响应,通过外部磁场能够有效地除去水中过量的铜离子,在环境领域具有潜在的应用价值。     

三重桥氧三核铁脂肪酸配合物FAB和EI质谱研究

本文报道三重桥氧三核铁脂肪酸配合物[Fe_3(μ_3～O)(μ-O_2CR)_6(H_2O)]_3~+(R=CH_3,C_2H_5,C_3H_7,C_4H_9,C_(15)H_(31)和C_(17)H_(35))的快原子轰击(FAB)和电子轰击(EI)质谱。在FAB—MS谱中观察到四种系列离子:Ⅰ.[Fe_3O(O_2CR)_n]~+n=2-6;Ⅱ.[Fe_3O(O_2CR)_nO]~+n=1-4;Ⅲ.[Fe_2O(O_2CR)_n]~+n=1-3;Ⅳ.[Fe_2(O_2CR)_n]~+n=2-4;以及与底物所形成的加合离子[Fe_3O(O_2CR)_n·NBA-1]~+n=3-5(NBA是间-硝基苄醇)。在EI—MS谱中,除上述Ⅰ—Ⅳ离子(其中n的数目略有差异)外,还观察到含三个配位水的完整阳离子[Fe_3(O_2CR)_6(H_2O)_3]~+及其与配体羧酸的加合离子[Fe_3O(0_2CR)_n(H_20)_3·RCOOH+H]~+n=4-6,(Fe_3O(O_2CR)_nO(H_2O)3·RCOOH+H]~+n=2—4和Fe(O_2CR)_n]~+n=1—3。分析了它们的断裂规律,探讨了从中所获得的有益启示。     

大孔强碱性阴离子交换树脂吸附硫代硫酸根络合金阴离子的研究

实验研究了D296型强碱性阴离子交换树脂对硫代硫酸根络合金阴离子([Au(S_2O_3)_2]~(3-))的吸附及洗脱过程。在常温常压下,考察了吸附溶液的pH值、铜氨浓度、亚硫酸盐浓度、硫代硫酸盐浓度以及树脂用量、搅拌速度等对吸附过程的影响。载金树脂的金洗脱实验表明,直接用硫脲加盐酸洗脱为宜。     

程序升温还原-原位穆斯堡尔谱联用技术考察铁/活性炭催化剂的还原过程

用TPP-原位穆斯堡尔谱联用技术考察了活性炭担载的铁催化剂的还原过程,该催化剂有四个还原峰,分别相应于Fe~(3+)—→Fe_3O_4—→FeO—→Fe"的串行反应,及Fe~(3+)—→Fe(x)(一种高分散还原态铁物类)的直接还原,各步骤的特征温度依次为410,530,640和770℃,活性炭上Fe~(3+)的两个还原序列表明活性炭担体表面存在强弱不同的两类吸附中心,从而存在着铁物类与活性炭之间的两种不同强度的相互作用。此外,在TPR过程中观察到磁分裂Fe_3O_4向超顺磁Fe_3O_4的转化,表明可能存在着Fe_3O_4在活性炭表面的再分散过程。     

纳米Fe2O3和Fe3O4的制备及其催化高氯酸铵热分解性能的研究——一个仪器分析综合实验

介绍一个仪器分析综合实验——纳米Fe_2O_3和Fe_3O_4的制备及其催化高氯酸铵热分解性能的研究。采用水热法合成纳米Fe_3O_4,进而煅烧得到纳米Fe_2O_3。使用X射线粉末衍射(XRD)对制得的样品结构进行表征,通过透射电镜(TEM)可以发现其为球形颗粒,粒径在10–20 nm范围内。将制得的纳米Fe_2O_3和纳米Fe_3O_4按不同比例加入高氯酸铵(AP)中,通过对混合物进行热分析(TG-DSC),发现纳米Fe_2O_3和纳米Fe_3O_4可以明显促进AP的分解,且Fe_2O_3的催化效果优于Fe_3O_4的催化效果,并对催化机理进行了简单讨论。通过该实验,可以让学生学习水热反应的方法,掌握利用XRD、热分析等多种手段对化合物结构及性能进行表征的技能。     

镧改性铁催化剂的研究——Ⅰ.镧改性铁催化剂的载体与活性组分的相互作用

用穆斯堡尔谱、程序升温还原和Cahn微量天平技术研究了Fe_2O_3/γ-Al_2O_3,Fe_2O_3-La_2O_3/γ-Al_2O_3和Fe_2O_3/La_2O_3/γ-Al_2O_3催化剂的载体与活性组分的相互作用。结果表明:用La_2O_3改性后的Fe_2O_3/La_2O_3/γ-Al_2O_3催化剂,载体与活性组分的相互作用加强,使FeO(Ⅱ)相得到稳定并难以还原为零价铁。同时改性的效果与La_2O_3的添加方式有关,对共浸催化剂Fe_2O_3-La_20_3/γ-Al_2O_3·La_2O_3可能仅起到助剂的作用。La_2O_3的添加还提高了催化剂的还原速度。     

Pd/Fe_3O_4-C催化剂对甲醇、乙醇和丙醇氧化的电催化活性（英文）

制备对醇氧化反应具有优异电活性的钯催化剂是醇燃料电池研究的重要内容.本文用硼氢化钠还原法制备了钯纳米颗粒,然后沉积在Fe_3O_4/C复合物表面,得到了不同Fe_3O_4负载量的Pd/Fe_3O_4-C催化剂.透射电镜(TEM)检测显示,钯纳米颗粒均匀地分散在Fe_3O_4/C表面.对制备好的Pd/Fe_3O_4-C催化剂进行了循环伏安法(CV)、计时电流(CA)和电化学阻抗谱(EIS)的测试,研究了其在碱性介质中对C1-C3醇类(甲醇、乙醇和丙醇)氧化的电催化活性.结果表明,所制备的不同Fe_3O_4负载量的Pd/Fe_3O_4(2%)-C、Pd/Fe_3O_4(5%)-C、Pd/Fe_3O_4(10%)-C和Pd/C催化剂中,Pd/Fe_3O_4(5%)-C催化剂表现出最高的醇氧化电流密度.依据循环伏安(CV)数据,Pd/Fe_3O_4(5%)-C催化剂对甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇氧化的阳极峰电流密度分别是Pd/C催化剂的1.7、1.4、1.7和1.3倍.Pd/Fe_3O_4(5%)-C催化剂对乙醇氧化的电荷传递电阻也远低于Pd/C催化剂.制备的所有催化剂对C1-C3醇类电氧化的电流密度大小排序如下:正丙醇乙醇甲醇异丙醇.此外,碳粉中Fe_3O_4纳米颗粒的存在提高了钯纳米颗粒的电化学稳定性.     

Fe_3O_4/Au磁性纳米复合材料的制备和性能

以聚乙烯亚胺修饰的纳米Fe_3O_4(Fe_3O_4/PEI)为磁性组分,采用化学还原法制备得到Fe_3O_4/Au磁性纳米复合材料(Fe_3O_4/Au),对其形貌和尺寸、磁学性质和分散稳定性进行表征,并研究了借助3-巯基丙酸在磁粒表面偶联模型靶分子精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸肽(RGD)的效果。结果表明,Fe_3O_4/Au由纳米Au粒和Fe_3O_4/PEI构成,当进行二次还原反应后,产物中Au粒的数量和尺寸均增大,Fe_3O_4/Au的平均水力学粒径增大、饱和磁化强度则减小,但磁响应性和分散稳定性保持良好。偶联反应显示1 mg Fe_3O_4/Au可以固定约61.9μg RGD,所得磁粒的粒径分布仍较窄。这些特征和性能显示Fe_3O_4/Au有望应用于生物分离与检测、靶向药物输运等领域。     

Fe3 O4@(DS-LDH)合成条件的优化及表征

探究Fe_3O_4@(DS-LDH)的最佳合成方法及合成条件。对比共沉淀法、离子交换法、焙烧还原法制备的Fe_3O_4@(DS-LDH)。通过DLS、Zeta电位、XRD、FT-IR、SEM、VSM等手段对样品表征分析,利用高效液相法测定载药量。采用L_(16)(4~5)正交试验优化共沉淀法合成工艺,并研究Fe_3O_4@(DS-LDH)的体外缓释性能。结果表明,Fe_3O_4@(DS-LDH)的最优合成条件:n(Mg~(2+))/n(Al~(3+))=2,n(Mg~(2+))/n(总Fe)=2,pH=10.5,晶化温度为90℃。最优条件下载药量达27.59%,Fe_3O_4粒径为168.25nm,Fe_3O_4@(DS-LDH)粒径为128.58nm。Fe_3O_4和Fe_3O_4@(DS-LDH)具有较好磁性性能。外加磁场条件下,体外缓释性能良好,12h趋于稳定,达84.65%。表明Fe_3O_4@(DS-LDH)是良好的磁靶向药物传送控制系统。     

环糊精改性Fe_3O_4纳米微球的制备及其负载多柔比星体外释放的研究

采用柠檬酸钠作为稳定剂,通过超声辅助水相共沉淀法合成了柠檬酸修饰的Fe_3O_4纳米粒(Fe_3O_4@CA),进一步采用真空干燥法制备了β-环糊精包覆的Fe_3O_4纳米微球(Fe_3O_4@β-CD).分别利用X射线粉末衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、透射电子显微镜、热重分析仪等表征手段对其进行了结构和形貌表征.同时,以多柔比星为模型药物,考察了Fe_3O_4@β-CD微球对多柔比星的体外释放行为.结果表明,Fe_3O_4@CA纳米粒子呈球形或类球形,平均流体力学直径为84nm,具有顺磁性,室温下饱和磁化强度为17.5emu·g-1,红外光谱结果表明,β-环糊精成功的包覆在Fe_3O_4@CA表面,Fe_3O_4@β-CD的平均流体力学直径为104nm,室温下饱和磁化强度为15.7emu·g-1.体外释放结果表明,Fe_3O_4@β-CD-DOX载药系统在PBS(pH=7.4)溶液中释放缓慢,12h累积释放率为45.5%.结果表明,环糊精改性的Fe_3O_4纳米微球在体外有明显的缓释效果,有望成为理想的抗肿瘤药物载体.     

均匀Fe_3O_4胶体粒子形成过程的Mssbauer研究

应用经过改进的实验方法制得均匀球状Fe_3O_4胶体粒子,通过对多种Fe_3O_4粒子的Mossbauer测量并结合化学分析,我们发现,在制备过程中,反应浓度、加液次序以及陈化时间的不同,对所生成的Fe_3O_4晶体的基本骨架与结构影响极小,而随着陈化时间的不断增加,Fe_3O_4粒子的组成将逐渐接近化学计量.以这些实验结果及文献报道为基础,本文讨论了均匀Fe_3O_4胶体粒子的形成机理.     

Fine-tuning inverse metal-support interaction boosts electrochemical transformation of methanol into formaldehyde based on density functional theory

Different from traditional metal-support heterogenous catalysts,inverse heterogeneous catalysts,in which the surface of metal is decorated by metal oxide,have recently attracted increasing interests owing to the unique interracial effect and electronic structure.However,a deep insight into the effect of metaloxide interaction on the catalytic performance still remains a great challenge.In our work,an inverse hematite/palladium(Fe_2 O_3/Pd) hybrid nanostructure,i.e.,the active Fe_2 O_3 ultrathin oxide layers partially covering on the surface of Pd nanoparticles(NPs),exhibited superior electrocatalytic performance towards methanol oxidation reaction(MOR) as compared to the bare Pd NPs based on density functional theory calculation.The charge could transfer from Pd to Fe_2 O_3 driven by the built-in potential at the interface of Pd and Fe_2 O_3,which favors the downshift of d band center of Pd.With the assistance of interfacial hydroxyl OH~*,the cleavage of O—H and C—H in CH_3 OH could take place much easily with lower barrier ene rgy on Fe_2 O_3/Pd than that on pure Pd via two electrons transferring reaction pathways.Our results highlight that the syne rgy of Pd and Fe_2 O_3 at the interface could facilitate the electrochemical transformation of methanol into formaldehyde assisted with interfacial hydroxyl OH~*.     

磁性纳米吸附剂对GST-tagged蛋白的分离纯化

本文以Fe_3O_4/半胱氨酸(以Fe_3O_4/Cys)为载体,通过在其表面修饰功能化的谷胱甘肽(GSH)基团,得到Fe_3O_4/Cys-GSH纳米吸附剂,可直接应用于谷胱甘肽S-转移酶标记(GST-tagged)融合蛋白的亲和分离.实验结果表明,制备的Fe_3O_4/Cys-GSH纳米吸附剂对GST-tagged融合蛋白具有特异性、普适性、重复利用性能,可实现对目标蛋白的快速、高效分离,具有潜在的市场应用价值.     

纳米Fe3O4@壳聚糖材料的制备及吸附性能的研究

以废弃的虾壳为原料制备壳聚糖,以壳聚糖为壳、磁性Fe_3O_4为核、液体石蜡为分散剂、T-80为乳化剂、戊二醛为交联剂制备了纳米Fe_3O_4@壳聚糖材料。利用扫描电镜、热重分析仪、红外光谱仪、X射线衍射仪对其进行了表征。结果显示,纳米Fe_3O_4@壳聚糖材料为表面光滑的球形结构,直径约75.82nm,壳聚糖和Fe_3O_4的质量比为2∶1。吸附动力学实验研究表明,纳米Fe_3O_4@壳聚糖材料对Cu~(2+)吸附符合准二级动力学,以化学吸附为主,平衡吸附容量为17.32mg/g。吸附等温线实验研究表明,吸附符合Freundlic模型,纳米Fe_3O_4@壳聚糖材料与Cu~(2+)之间的交互作用强烈,最大吸附容量为213.68mg/g。     

Fe_2O_3@Au双模态纳米粒子在生物成像中的应用

首先优化共沉淀法合成Fe_2O_3内核,然后利用交互盐酸羟胺还原法在Fe_2O_3内核上覆盖Au壳,得到粒径小于30nm的Fe_2O_3@Au核壳结构纳米粒子。使用紫外-可见(UV-Vis)光谱、透射电镜(TEM)及能谱仪(EDS)等方法对Fe_2O_3@Au纳米粒子进行表征,通过MTT法分析细胞毒性。利用核磁共振成像(MRI)及电子计算机X射线断层扫描(CT)造影成像对其性能进行表征。结果表明:5次包Au获得Fe_2O_3@Au纳米粒子的Au与Fe_2O_3摩尔比是1.07∶1,平均粒径为26.22±4.14nm,UV-Vis光谱吸收峰为521nm,0.72nmol/L纳米粒子与SW620人结直肠癌细胞作用24h之后,相对细胞活率高于对照组。驰豫效率为83.75L/(mmol·s),X射线吸收系数比碘高93%,将Fe_2O_3@Au纳米粒子应用于小鼠活体成像实验,结果表明Fe_2O_3@Au对小鼠肿瘤部位的MRI和CT信号均有较好的增强效果。