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N,N-二甲基氨甲酰基三甲基硅烷与一系列N-甲基-N-甲氧甲基α-羰基酰胺在无水无氧、105℃的条件下反应,合成了不对称α-烃基-α-羟基丙二酰胺类化合物或不对称α-烃基-α-三甲基硅氧基丙二酰胺衍生物,收率71%~86%,其结构用元素分析、1H NMR、13C NMR和IR等方法进行了表征.通过研究反应的影响因素发现,反应底物α-羰基酰胺中与α-羰基直接相连的烃基的空间位阻是该加成反应的重要影响因素,而α-羰基直接相连的芳环上取代基的电子效应则主要影响反应完成的时间.并提出了可能的反应机理. 相似文献
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高分辨气相色谱法手性固定相拆分α—羟基酮光学异构体 总被引:1,自引:0,他引:1
使用高分辨气相色谱法环糊精接枝聚硅氧烷(二环[2,6-二-戊基-3-O-乙基(-5)五环[2,6-二-O-基3-O-甲基]-β环糊精-聚氧烷)作手性固定相,实现了α-羟基酮的有效拆分,并测定了一系列光学活性3-羟基-2-丁酮的对映体过剩值(e.e值)。结果表明,所选取的手性固定相对测定此类不对称催化反应产物的光学产率,评价催化体系的手性选择性均具有较好的效果。 相似文献
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LC/MSn法鉴定乙氧苯柳胺在家兔体内的主要代谢产物 总被引:3,自引:0,他引:3
报道了治疗痤疮新药乙氧苯柳胺[N-4-(乙氧苯基)-2-羟基苯甲酸胺]在家兔尿中的主要代谢产物.选择 4只健康家兔,单剂量口服 400 mg乙氧苯柳胺,收集服药后 0~10 h的尿样.将未经或经过β-D-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶水解的尿样以固相萃取柱纯化后,采用 LC/MS~n方法对尿中推测的代谢物和标准品分别进行选择离子监测(SIM)和多级全扫描质谱(MS~n)分析.结果在尿中发现了 5个代谢物,分别为利胆酚[N-(对-羟基苯基)-水杨酰胺]以及利胆酚和乙氧苯柳胺与硫酸或葡糖醛酸的结合物. 相似文献
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三环羧酸酯(Ⅱ)在强碱LDA作用下经过烯醇中间体,由空气氧对其进行氧化,在羰基α-位引入一个过氧键,尔后用亚硫酸钠还原得到三环羟基羧酸酯(Ⅲ)。用量子化学AM1计算结果分析了Ⅲb分子中形成分子内氢键的原因及其与Ⅲa和Ⅲc之间的区别。 相似文献
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采用一种有效的方法合成了具有不同链长的二脂酰基α-D-半乳糖型甘油糖脂 。将半乳糖烯丙苷化,重结晶得到α-D-半乳糖烯丙苷。随后将糖环的羟基用苄 基保护,再利用OsO4/NMO(N-甲基-N-氧吗啉)的二羟基化条件将1-O烯丙基氧化 成为邻二羟基,得到3-O-(2′,3′,4′,6′-四-O-苄基-α-D-吡喃半 乳糖基)-sn-甘油。其与不同链长的脂酰氯进行脂酰化反应,然后氢解去掉苄基 得到五种二脂酰基α-D-半乳糖苷基甘油。利用^1H NMR,^13C NMR,2D NMR,IR和MS 对化合物的结构进行了确证。 相似文献
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3,7-二取代双环[3,3,1]壬烷衍生物具有许多有趣的反应特异性,可合成各种官能性金刚烷衍生物。本文以1-金刚烷醇为原料经二步反应合成7-亚甲基双环[3,3,1]壬烷-3-酮。再用催化量四氧化锇进行氧化几乎定量地得到7-羟甲基-7-羟基双环[3,3,1]壬烷-3-酮(9)。9用对甲苯磺酰氯处理得11,然后转换成1-羟基-4-原金刚烷酮(8)。根据光谱数据分析,(9)有一互变异构体(10),研究表明10的存在对合成8没有影响。预计8可以作为合成各种三取代金刚烷的原料。 相似文献
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低价钛诱导的芳香邻二酮及α-羟基酮的还原偶联反应侯自杰,刘利军,张建华,李裕林(兰州大学有机化学研究所,兰州,730000)关键词低价钛,芳香邻二酮,芳香α-羟基酮,偶联羰基化合物在低价钛诱导下的还原偶联反应已有深入研究并在有机合成中得到广泛应用[1... 相似文献
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在pH6.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,有溴化十六烷基三甲基铵(CTMA8)存在下,Zr(Ⅳ)与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(H_2QSI)及EDTA形成了四元荧光配合物。其组成为:Zr:H_QSI:EDTA:CTMAB=1:1:1:3。据此建立了错的选择性好、灵敏度高的荧光测定方法。方法检测限为1.2ng/mL。锆的线性范围为1.6ng~1.0μg/mL。用于铜合金中微量锆的测定,结果令人满意。 相似文献
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建立了测定小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的气相色谱/质谱联用(GC-MS)方法.经正己烷-乙酸乙酯(1∶ 1, V/V)提取目标化合物后,结合H2SO4去脂,KOH反萃法对提取液进行净化,以双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS, 99∶ 1, V/V,)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生后,在SIM模式下进行GC/MS分析.本方法检出限为2μg/kg.在3种添加水平2.0,5.0和20.0 μg/kg下,小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的回收率范围为73.2%~113.2%;相对标准偏差为1.53%~10.4%.本方法可用于小鼠腹腔注射多氯联苯后,体内多氯联苯羟基代谢物的检测. 相似文献