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建立了单波长X射线荧光光谱法测定加氢催化剂中磷含量的方法.将干燥催化剂样品粉末0.2000 g置于银坩埚中,加入10 mL 0.67 g·mL-1氢氧化钠溶液,加热微沸20 min,趁热转移至250 mL烧杯中,加入10 mL 50%(体积分数)硫酸溶液调节体系酸度,加热至样品完全溶解,冷却后,定容至250 mL.取上... 相似文献
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传统的化学分析方法分析硅酸盐类矿物样品组份,操作过程繁琐、分析周期长、劳动强度较大,分析结果受分析人员及各种试剂因素影响较大。采用国产能量色散X-射线荧光分析仪,以Li2B4O7和LiBO2作混合熔剂,NH4NO3为氧化剂,熔融制作玻璃熔片,对硅酸盐中SiO2等10个主要成分含量进行同时分析,建立了能量色散X-射线荧光光谱法测定硅酸盐主成分含量的方法,准确度和精密度均达到了规范要求,得到了较为满意的分析结果。 相似文献
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X-射线荧光光谱法快速测定电池填料中硫酸钡 总被引:1,自引:0,他引:1
只秉文 《理化检验(化学分册)》2003,39(6):355-355
在碱性电池中 ,其填料组成为二氧化锰、石墨、硫酸钡和 370g·L- 1氢氧化钾溶液。其生产工艺要求硫酸钡含量应在 1.6 %± 0 .2 %范围 ,但要求样品制备完成后其中硫酸钡含量测定的时间不能超过4h。即硫酸钡含量测定完成时间是选择分析方法的关键 ,显然用经典化学法不能满足上述对时间的要求。用X 射线荧光光谱法对上述样品的分析不超过 1.5h ,并且误差范围也可以满足要求。1 仪器与试剂岛津VF 32 0X 射线荧光光谱仪压片机 (日本岛津 )SRJX 4 15箱式电阻箱 (天津科学器材设备厂 )2 0 1型电热恒温干燥箱 (天津市实验仪器厂 )硫酸钡 (A .… 相似文献
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《中国无机分析化学》2014,(2)
目前,国内没有关于半钢发热剂的国家标准检测方法,只能根据组分范围分别检测各个组分,不仅耗时而且使用的大量化学试剂对环境造成污染。故研究了X-射线荧光光谱法快速测定半钢发热剂中Si,P,S的方法。采用粉末压片制样,研究其制样条件,包括磨样时间、压样时间和压力对测定结果的影响。采用其它方法定值提供的检测样品,作为X-射线荧光光谱法内控标准样品,采用经验系数法进行基体校正,通过解谱拟合建立校准曲线,校准曲线建立后仪器建立漂移校正程序。实验结果精密度好,各元素的相对标准偏差在0.15%1.3%。准确度满足生产需求,实验方法可用于快速检测半钢发热剂化学组分。 相似文献
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目前,国内没有关于半钢发热剂的国家标准检测方法,只能根据组分范围分别检测各个组分,不仅耗时而且使用的大量化学试剂对环境造成污染。故研究了X-射线荧光光谱法快速测定半钢发热剂中Si,P,S的方法。采用粉末压片制样,研究其制样条件,包括磨样时间、压样时间和压力对测定结果的影响。采用其它方法定值提供的检测样品,作为X-射线荧光光谱法内控标准样品,采用经验系数法进行基体校正,通过解谱拟合建立校准曲线,校准曲线建立后仪器建立漂移校正程序。实验结果精密度好,各元素的相对标准偏差在0.15%~1.3%。准确度满足生产需求,实验方法可用于快速检测半钢发热剂化学组分。 相似文献
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熔片X射线荧光光谱法测定钼精矿中多种元素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了用波长色散X射线荧光光谱测定钼精矿中多元素分析方法.采用Li2B4O7:LiBO2混合熔剂(67:33),加入氧化剂LiNO3,减少钼和硫的挥发并保护铂-金坩埚免受腐蚀,且严格控制脱模荆LiBr和NH4I加入量,熔融制备样片.对熔融制样温度和时间进行了讨论,并对钼的分析线作了仔细的选择.用经过多次化学分析的钼精矿... 相似文献
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直接进样X射线荧光光谱法测定汽油中痕量锰和铁 总被引:1,自引:0,他引:1
将样品直接注入液体杯,用X射线荧光光谱法测定汽油中痕量锰和铁含量,锰、铁的检出限为0.2mg·L-1。采用康普顿散射线作内标,部分地校正了样品间的基体差异。 相似文献
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使用3080E3型X射线荧光光谱仪,采用粉末直接压片制样,研磨克服粉末样品的粒度效应,理论d系数法校正基体效应的方法,建立了平炉渣样品中TFe、SiO2、MgO、Al2O3、CaO、MnO、TiO2、P2O5组分的快速测定方法。研究了制样条件,用内控标样作标准曲线,分析结果的相对标准偏差为0.23%~3.17%,满足日常分析的要求。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定超硬铝合金中成分 总被引:2,自引:1,他引:2
叙述了用SRS 300型X射线荧光光谱仪测定超硬铝合金中铜、镁、锌、铁、硅、锰、铬、镍、钛、锆的X射线荧光光谱分析方法。试样用车床加工至表面平整、光滑,采用强度校正模型,由计算机拟合回归曲线。此法测定结果与常规湿法化学法测定结果相符。 相似文献
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The meso- tetraarylporphyrin has been anchored to styrene- divinylbenzenecopolymers by reaction of meso- tetra (4-hydroxylphenyl ) porphyrin with chloromethylatedresin under mild condition. A number of polymer transition metal complexes have beenprepared with the polymer ligand and metal salts. The polymeric ligand and its complexeshave been characterized by electronic spectra, and vibrational spectra. Cyclohexene can behydrogenated with the polymeric porphyrin palladium complex(P-THPPPd) as catalyst,and its catalytic activity was influenced by the polarity of solvents, the contents of water inethanol or reaction temperature. However, its catalytic activity was lower for nitro groups,carbonyl groups and olefins with steric hindrance substituents, and showed no activity foraromatic rings under these conditions. 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定电解锰电解液中铁钴镍 总被引:5,自引:0,他引:5
在标准溶中加入匹配的硫酸铵和硫酸锰溶液,用氨水调节PH至中性后,用火焰原子吸收光谱法直接测定电解锰电解液中铁、钴和镍含量,获得了满意的效果,其倍比试验,标准曲线法、标准加入法结果相吻合,样品加标回收率为94.8%-106.4%,相对标准偏差为2.1%-3.1%。方法简便、快速,运用于工厂快速分析。 相似文献
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研究了在含钻铬锰永磁合金中,在酸性环境及加热条件下,以过硫酸铵将锰氧化成MnO_2·xH_2O而沉淀分离。滤液经掩蔽其它元素后,加过量乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液,以氯化锌标准溶液返滴定测定钴。铬及锰以氧化还原法连续测定。方法准确度高,精密度好,回收率大于99.6%,结果满意。 相似文献
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纯铝中微量钴镍的极谱测定 总被引:5,自引:0,他引:5
钴、镍在丁二酮肟 氯化铵 氨 亚硝酸钠体系中能产生极其灵敏的极谱催化波。镍峰电位为 - 0 .98V ,钴峰电位为 - 1.18V(vs .SCE)。钴、镍的线性范围分别为 1.2× 10 -4 ~ 6.0× 10 -2 μg·ml-1,2 .0× 10 -3~ 2 .0× 10 -1μg·ml-1,检出限分别为 3× 10 -11% ,3.3× 10 -10 %。用于测定纯铝样品中微量的钴、镍 ,重现性好 ,结果满意 相似文献