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答:可用于测定球墨铸铁中稀土和镁的方法很多.现根据实际情况出发介绍以下方法:1 偶氮氯磷(Ⅲ)(CPAⅢ)光度法测定稀土总量称取试样0.200g,置于100ml两用瓶中,加入硫硝混合酸(每升中含浓H_2SO_450ml及浓HNO_38ml)10ml、低温加热溶解,待作用缓慢时,分次加入     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在铋矿石化学物相分析中的应用

取铋矿石试样(0.500 0g),用抗坏血酸0.5g和1mol·L~(-1)盐酸溶液50mL,于25℃振荡提取30min,经致密滤纸过滤。取其滤液制成含20%(体积分数,下同)盐酸的试液100.0mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的氧化矿铋的含量。将上述过滤中的滤纸及其不溶物用盐酸羟胺0.5g和50%盐酸溶液25mL于100℃水浴中浸取1h后,加水25mL并过滤,取其滤液制成含20%盐酸的试液100.0mL,用ICP-AES测定其中的辉铋矿铋。将上述过滤后所得滤纸及其不溶物移入瓷坩埚中,升温至800℃灰化2h。冷却后,将坩埚中的不溶物用盐酸-硝酸-水(3+1+2)混合酸20mL加热溶解并蒸缩至约10mL,加入20%盐酸溶液10mL并定容至50.0mL,用原子荧光光度计(AFS)测定其中自然铋矿铋的含量。另取铋矿石样品0.500 0g,用上述混合酸20mL加热溶解并蒸缩至约10mL,加入20%盐酸溶液20mL,并定容至100.0mL,用ICP-AES测定其全铋量。ICP-AES校准曲线的线性范围在10.00mg·L~(-1)以内,铋的检出限(3S/N)为3.0μg·g~(-1)。用所提出方法和常用的比色法对3个样品中的全铋、氧化矿铋和辉铋矿铋分别进行测定,两种方法所得结果相互一致。     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

2 .11　钢铁中钼的原子吸收光谱测定法 (摘自ГОСТ12 35 4- 81)适用范围 :合金钢、高合金钢测定范围 :0 .0 1% 5 .0 0 %方法提要 :(a)试样溶解 :称取 0 .5 0 0 0g试样 ,置于 2 5 0ml烧杯中 ,加入盐酸 硝酸 (3+ 1)混合酸 30ml ,加热溶解 ,再加硫磷混合酸 (每升溶液中含浓硫酸 15 0ml及浓磷酸 15 0ml) 30ml,蒸发至冒硫酸烟 ,冷却 ,加水4 0ml,加热溶解盐类 ,冷却 ,移入 10 0ml容量瓶中 ,加水至刻度 ,摇匀。如溶液呈混浊 ,则用干滤纸过滤 ,弃去初始的滤液。(b)测定溶液的准备 :根据试样含钼量的高低从 (a)节的澄清滤液中分取部分试液 ,置于 …     

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问 :IDTC光度法测定铜可用于哪些合金的分析 ?应用时应注意些什么 ?江西读者———张平 答 :到目前为止 ,IDTC光度法已用于测定锌合金、锡基合金、铅基合金、纯镍及镍基合金中铜。在这五个方法中铜离子与IDTC的反应条件基本相同 ,不同的是五类试样的溶解方法。锌合金和锡基合金可以用盐酸加适量的过氧化氢溶解 ,铅基合金可溶于稀硝酸和酒石酸的混合酸中 ,镍基合金则要用王水溶解并再加硫磷混合酸蒸发冒烟 ,纯镍可溶于硝酸中。在各类试样的试液中 ,按铜含量高低分取相当于5～ 5 0mg试样的试液置于 10 0ml容量瓶中显色。显色条件为 :在 p…     

一次取样快速测定化探试样中痕量金和铂

在试液中加入聚氨酯泡沫塑料富集痕量金,加入活性炭富集痕量铂。塑料和活性炭分别灰化、灼烧、王水溶解。在第一个溶液中,加入2mL0.5％硫脲,火焰原子吸收测定金。在第二个溶液中,加入20mL底液(0.75mol/LH_2SO_4-1.2％NH_4Cl-0.0012mol/L(CH_2)_6N_4-0.003％N_2H_4·H_2SO_4),催化极谱法测定铂。检测下限Au为1ppb、Pt为0.1ppb。本法简单、快速,适合于化探试样中痕量金和铂的联测。     

氯化钠（钾）镀锌槽液分析方法

经过多年的实践,我们认为用本法分析镀锌液各成分ZnCl_2、H_3BO_3、NaCl终点锐敏、数据准确、速度快、成本低,且避免用氰化物而造成污染.1 试剂酒石酸溶液:10%缓冲溶液:pH≈10,称取54g NH_4Cl溶解于水中,加浓氨水350ml,以水稀至1L.铬酸钾:饱和溶液酚酞指示剂:称取1g酚酞溶解于80ml乙醇中,     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生物样品中13种元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了生物样品中13种元素(铝、钡、钾、钠、钙镁、锰、铁、锶、钛、磷、硫、硼),并建立了等离子体的稳健状态(高频功率1 150 W,载气压力1.92×105Pa),生物样品用浓硝酸与浓盐酸(3+1)的混合酸加压消解.为使样品溶解完全(特别对铝、钡及钛从样品中完全溶出)加入氢氟酸1～2滴(约0.1 mL).经试验,样品溶液中硝酸-盐酸混合酸以10份溶液中占1份(体积比)为宜,例如用硝酸-盐酸混合酸2.5 mL溶解0.5 g试样后,将溶液用水定容为25 mL,提出选用一种生物标准物质(GBW 07602)与样品同时操作后制作校正曲线为验证所提出方法的可行性,按方法分析了几种生物样品的标准物质(GBW 10014,GBW 10015GBW 10046,GBW 07604等),所测得各元素的含量与证书值一致.     

高锰酸氧化二苯碳酰二肼吸光光度法测定微量锰

目前用吸光光度法测定锰的方法较多。本文提出一种新的测定锰的方法:在酸性介质中高锰酸氧化二苯碳酰二肼成极淡黄色的氧化产物,然后在碱性条件下转变成颜色较深的红色,颜色的深浅与锰的浓度成正比,据此建立了测定锰的新方法,方法的灵敏度比高锰酸钾法有较大的提高。本法用铋酸钠作氧化剂,在室温下迅速把Mn~(2+)氧化成MnO_4~-,操作简便快速,本法经用于水样中锰的测定,结果较满意。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 二苯碳酰二肼溶液:5×10~(-3)mol·L~(-1),称取二苯碳酰二肼0.121g溶于100ml丙酮中,临用前配制。 硫硝混酸;2mol·L~(-1)的HNO_3和1mol·L~(-1)的H_2SO_4等体积混合。     

铅基合金的溶解及铅的快速测定

铅基轴承合金因为磨擦阻力小、贴服性优良、铸造性能好等优点广泛用于中小负荷机械设备的轴瓦上。然而铅基合金在用酸溶解[1] 、稀释时极易产生沉淀 ,给分析带来困难。本文研究了用盐酸 硝酸混合酸溶解试样 ,加一定量的氯化钠防止铅析出 ,用NaCl+HCl稀释液稀释 ,在微酸性溶液中 ,用EDTA容量法[2 ] 测定铅的含量。该铅基制备液还可同时测定其中的锡、铜。1　试验部分1.1　主要试剂酒石酸溶液 :30 0 g·L- 12 ,4 二硝基酚指示剂 :2 g·L- 1的乙醇溶液六次甲基四胺缓冲溶液 :称此试剂 4 0 g溶于10 0ml水中 ,加浓盐酸 10ml,调至 pH≈ 5 .…     

大量锡锑存在下络合滴定铋

含锡锑试样中铋的络合滴定由于在用酸处理试样过程中易析出偏锡酸和偏锑酸而导致铋共沉淀,以及在滴定过程中锡锑水解使测定结果严重偏低等原因,目前基本上都是采用排除Sn.Sb的手续。试验表明,在酸溶样时加入一定量硝酸钾和柠檬酸能防止偏锡酸和偏锑酸析出。硝酸钾与柠檬酸在滴定过程中又能有效地阻止Bi、Sn、Sb水解;加入少量氟化铵掩蔽锡,可在100mg Sn、Zn以及50mg Fe、Al、Cu、Co、Ni、Sb Pb等元素存在下直接滴定铋。方法适用于锡锑试料、易熔合金中铋的测定。主要试剂铋标准溶液:用高纯铋(99.99％)按常法配制成1 mL含铋10mg(10％HNO_2介质)标准溶液;半二甲酚橙指示剂(0.25％);0.01mol/LEDTA标准溶液。分析步骤称取0.1000—0.2000g试样于300mL烧杯中,加入0.5—1g硝酸钾、20mL(1+1)硝酸、2mL盐酸,盖上表皿,置于低温电炉上加热溶解并蒸至糖浆状(剩1—2mL试液)取下,冷却。加入     

磁光薄膜材料的微量化学分析法——(Pb Bi Pr Yb Gd)_3(Fe Al)_5O_(12)、(Pb Bi Tm Fe Ga)_8O_(12)原子比值

掺铋石榴石单晶薄膜是一种性能良好的磁光材料。薄膜组成影响材料的性能。国外用放射性示踪等方法测定其组成。本文解决了取样问题,应用层析分离与分光光度法测定铁、铝、铋、镓、镨、钇、镱与铥含量;并确定了薄膜组份的原子比值。 1.酸腐蚀法取样:本文在工作的基础上,样品用浓HNO_3和24NH_2SO_4混合酸(1:3)加热溶解约需数分钟。 2.铝-铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法:本文采用醋酸丁酯在7NHCI中萃取     

光度法测定钢铁中磷

抗坏血酸还原铋磷钼蓝光度法测定钢铁中磷,经硫代硫酸钠掩蔽砷的干扰后,应在显色完全的数分钟内测定吸光度,如加乳酸能使显色液吸光度稳定1h。用酒石酸做稳定剂还未见报道,本文通过试验表明,酒石酸、柠檬酸的稳定作用优于乳酸,酒石酸可将显色液吸光度的稳定时间提高到4h以上。 1 试验部分 1.1 主要试剂 抗坏血酸:2％(用时配制) 掩蔽剂溶液:3g无水亚硫酸钠,1g五水硫代硫酸钠溶于100ml水中。 混合显色溶液:500ml水中加浓硫酸15ml和五水硝酸铋0.8g,溶解后加入钼酸铵(5％)40ml,用水稀至1000ml。     

纯铂、纯钯中微量硅的萃取分光光度测定

方法基于3.8——4.3NH_2SO_4介质中,用乙酸乙酯萃取硅钼黄与主体铂和钯分离,经还原为硅钼蓝后的有机相颜色不稳定,部分进入水相,加入正丁醇做稳定剂,以含有抗坏血酸的硫酸联胺和二氧化锡还原,颜色很稳定。 1.主要试剂:钼酸钠溶液(5％):5g钼酸钠溶于23ml水中,滴加1:3H_2SO_4至pH2-3,放置15分钟,加20ml 1:3H_2SO_4,用乙酸乙酯萃取提纯后水相放入聚四氟乙烯烧杯中,蒸发除去乙酸乙酯,用水稀至100ml;硫酸联胺溶液:取100ml硫酸联胺饱和溶液(用0.5NH_2SO_4配制),加1—1.5g     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

(1)变色酸光度法测定钛量(摘自GB/T223 16-1991)适用范围:生铁、碳钢等铁基合金测定范围:w(Ti)0.010%～2.50%方法提要:①试样溶解　按表19所示称取试样并置于250ml锥形瓶中,加入HCl HNO3(3+1)混合酸20～30ml,加热溶解试样。含硅高的试样,在溶解时向溶液中滴加氢氟酸(ρ1.15g·ml-1)数滴助溶。高碳钢试样则需加入高氯酸(ρ1.67g·ml-1)3～5ml。待溶解完全后加入硫酸(1+1)10ml,加热蒸发至冒硫酸烟。如在溶样时曾滴入氢氟酸助熔,须将溶液冷却,用水冲洗锥形瓶内壁后再冒烟一次。表19　试样称取量及试液分取量Tab.19　Massofsampleandal…     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

(2)过氧化氢光度法测定铝合金钛含量(摘自美国ASTM标准E34-68,在之后修订的标准中钛的测定已改为二安替比林甲烷光度法)适用范围:铝合金测定范围:w(Ti)0.01%～0.50%方法提要:称取0.300～1.000g试样(估计含钛0.15～3.0mg),置于400ml烧杯中,分次加入200g·L-1氢氧化钠溶液30ml,待剧烈反应趋于平静时加入硫酸硝酸混合酸[硝酸(1+5)300ml与硫酸(1+1)700ml混合]50ml使溶液酸化,温热使盐类溶解并驱除黄烟,冷却,将溶液移入100ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。用紧质滤干过滤,弃去最初流出的几毫升滤液。保留滤液25ml作为参比溶液。在剩余的…     

无砷锌还原测定饮用水中砷的新银盐法

二乙氨基二硫代甲酸银(简称DDC-Ag)法测定饮用水中微量砷是国家规定的标准方法。但该法灵敏度较低,吸收液试剂易挥发且毒性大。笔者参考文献[2]改用硝酸银-硝酸-聚乙烯醇-乙醇混合液作吸收液的新银盐法,可免用有毒试剂,且提高了方法的灵敏度。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 硝酸银溶液:称取AgNO_3(AR)4.07g于100ml烧杯中,加去离子水50ml,搅拌溶解后,加入浓硝酸15ml,用去离子水稀释至500ml。 聚乙烯醇(PVA)溶液:0.12％,称取聚乙烯醇0.6g于1000ml烧杯中,加水500ml,在不断搅拌下加热至完全溶解,盖表皿,继续保持微沸10min,冷却至室温。     

高分子的重要发明

1845年瑞士舍恩拜恩(C.F.Schonbein)用硝酸和硫酸的混合溶液使纤维素硝化,制成硝酸纤维素(也称硝化纤维,学名为纤维素硝酸酯)。 1857年德国施魏策尔(E.Schweizer)将氢氧化铜溶解在浓氨水中,制成可溶解纤维素的铜铵溶液,后经英国克鲁克斯(Sir W•Crookes)等人制成铜铵纤维。     

金属材料分析方法的选择和施行第五讲金属材料中钨的测定

2.1.2　GB 7731.1-1987 钨酸沉淀重量法测定钨铁中钨量适用范围:钨铁中钨的测定测定范围:钨量w(W)>65%方法提要:(1) 试样的溶解　称取通过 0.088 mm筛孔的试样1.000 0 g置于铂坩埚中,加入浓氢氟酸5 mL,滴加浓硝酸分解试样。加入硫酸(1+1) 15 mL,小心蒸发至冒浓三氧化硫白烟,冷却,加入浓盐酸10 mL及热水30 mL使可溶的盐类溶解。用紧密滤纸过滤,滤液接受于600 mL烧杯中,用盐酸(1+9)洗涤沉淀及滤纸。滴加适量氨水(1+1)将滤纸上的钨酸沉淀溶解,用 20 g·L-1 氯化铵溶液洗涤残渣及滤纸。以上的盐酸洗液、溶解钨酸的氨水及氯化铵洗液均与600 m…     

络合滴定法测定银镍材料中镍的改进

银镍材料中镍的络合滴定,JB 4107.5-85中采用丁二肟沉淀分离镍后,在pH6～7的微酸性介质中,用二甲酚操作指示剂,锌盐返滴定.该法需进行沉淀分离.操作条件严格,费时,不能适应于生产控制的要求.本文采用氮川三甲撑膦酸(简称NTMP)掩蔽Ti、Th、Zr、Sn、Fe、In、Tl、Sb、Nb、Ta等高价金属离子和碱土金属离子.氟化氢钾掩蔽锰.在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下,用2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二氨基酚(简称3,5-dicl-DEPAP)作指示剂,锌盐返滴定,获得了较为满意的结果.1 主要试剂锌标准溶液:0.01mol·L~(-1),称取0.8138g基准氧化锌于400ml烧杯中,加入HNO_3(1 1)10ml溶解,稀释于1000ml量瓶中.EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1)称取7.4450g基准乙二胺四乙酸二钠于400ml烧杯中,加热溶解,冷却移入1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,贮于塑料瓶中.3,5-dicl-DEPAP乙醇溶液:0.25%NTMP溶液:5%KHF_2溶液:10%乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH5.5     

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问:光度法测定钢铁及合金中硅时为什么要控制溶样酸的加入量? ——陕西读者 林祖成 目前测定硅的光度法都以形成硅钼杂多酸为基础,而形成硅钼杂多酸的反应酸度条件是很关键的。酸度的控制应有利于保证试样中的硅在溶解过程中能以正(单)硅酸(H_4SiO_4)或氟硅酸(H_2SiF_6)状态存在。因为只有这种状态的硅酸根离子才能与钼酸盐反应形成硅钼杂多酸。 此外,在我国现行的一些光度法中,为了达到快速或高速的目的,并能较好地控制试剂空白值,都不采取在显色时调整酸度的办法,而是在溶样时就把酸度控制好。例如:在分析普通钢时系称样0.5g,溶于HNO_3(1 3)50ml中,经过硫酸铵氧化后定容为250ml作为试样的母液。在铜合金中测定硅时系称样0.1～0.2g,溶于HNO_3(1 3)20ml及HF(ρ1.15g·ml~(-1))6～10滴中,经加入脲分解氮的氧化物和加入饱和硼酸溶液络合过剩的HF后定容为