ICP-MS法测定MnZn铁氧体中Si和P

研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锰锌铁氧体中硅和磷元素的分析方法。样品用硝酸+盐酸经微波溶解,用超纯水稀释后直接进入ICP-MS法进行测定。通过向八极杆碰撞/反应池(ORS)中引入氦气,消除高盐基体带来的多原子离子质谱干扰,采用Y为内标元素校正基体效应所产生的影响,优化了仪器的最佳工作参数。采用NIST SRM 362和NIST SRM 364验证了方法的准确性,测定结果与标准物质所提供的参考值一致。硅和磷元素的检出限分别为0.91和0.27μg·L-1。     

Cs(8S -4F)-Ar，H2的碰撞能量转移

利用脉冲激光器双光子激发Cs-H2（或Ar）样品池中的Cs原子至8S态,研究了Cs(8S)+M→Cs(4F)+M ,(M= H2,Ar)碰撞能量转移和Cs(4F)+H2→CsH+H反应过程,建立了二能级模型的速率方程组。在不同的Ar密度下测量直接8S→6P与敏化4F→5D积分荧光强度比,得到8S→4F转移速率系数5.3×10-12cm3s-1和4F态的猝灭速率系数4.4×10-13cm3s-1。用相同的方法测得Cs－H2中8S→4F的转移速率系数为1.0×10-9cm3s-1,而4F态的猝灭速率系数1.3×10-10cm3s-1比Cs－Ar中大得多,它是反应与非反应速率系数之和。利用实验数据确定非反应速率系数为8.3×10-11cm3s-1,得出Cs（4F）与H2的反应截面为(2.0±0.8)×10-16cm3s-1。与已有的其它实验结果比较,Cs各激发态与H2的反应活动性顺序为7P>4F>6D>8S。     

Cs2分子的光解光谱

利用He-Cd激光器的441.6 nm线光解Cs2分子, 使Cs(n2L)(nL=7P, 6D)态得到布居, 在Cs密度1到9×1015 cm-3范围内测量原子荧光对分子荧光强度比, 得到碰撞转移率系数对解离率之比分别为2.9×10-17和7.4×10-18 cm3. 测定Cs nLJ对nLJ'荧光分支比, 得到72P, 62D态精细结构解离率之比分别为0.53和0.43. 从远翼激发得到的精细结构转移截面与从其他激发过程得到的截面结果相符, 给出了碰撞转移到6D态外(即Cs(6D)+Cs(6S)→Cs(6D)以外的态)的截面为1.9×10-14 cm2.     

背角无齿蚌对放射性核素富集作用的γ能谱分析

利用HPGe多道γ能谱仪对背角无齿蚌蚌肉、蚌壳及其天然生存环境样品中的238U、225Ra、223Ra、232Th、40K、137Cs、134Cs、210pb、103Ru、131I 10种放射性核素进行了测试分析.环境样品中检出238U、226Ra、232Th、210Pb、40K、137Cs;蚌肉中检出226Ra、232Th、210Pb、40K;蚌壳只中检出226Ra、232Th.结果表明,在天然本底环境下,蚌肉对226Ra的富集作用最强,对232Th、210pb的富集作用相对较强.对40K的富集作用相对较弱,富集系数由大到小的顺序为:226Ra＞232Th＞210pb＞40K;蚌壳对226Ra、232Th的富集作用较强,富集系数的大小顺序为:226Ra＞232Th,蚌壳对210Pb、40K的富集作用均非常弱;蚌肉对226Ra、232Th、210pb、40K的富集作用均强于蚌壳.本工作为合理开发利用河蚌这一自然资源提供了参考数据和科学依据.     

K-Cs混合蒸气中K(4P)+Cs(5D)碰撞能量合并

测量了K- Cs混合蒸气中碰撞能量合并过程K(4P) +Cs(5D)→Cs(6S) +K(4D ,6S)速率系数,测量是相对于已知速率系数的过程[即Cs(6P) +Cs(5D)→Cs(6S) +Cs(7DJ) ]进行的。利用激光光解K2 和Cs2分子,得到Cs(6P ,5D)和K(4P)态原子,探测直接由光解离产生的原子发射的与由碰撞转移而布居的原子激发态发射的荧光的相对强度,结合Cs(6P)和K(4P)态的有效寿命,得到异核碰撞能量合并速率系数分别为2. 6×10 -9和3 .6×10 -9cm3 ·s-1。讨论了其他过程对速率系数的影响。     

Cs2分子的光解离和碰撞能量转移

利用He-Cd+激光器的441.6 nm线光解Cs2分子,使Cs(6D)态得到布居,在Cs2密度为1～9×1015 cm-3范围内,测量原子荧光对分子荧光强度比,得到碰撞转移率系数对解离率之比为9.6×10-18 cm3.测定Cs(6D3/2)对6D5/2荧光强度分支比,得到62D态精细结构能级解离率之比为0.41.从翼激发得到的精细结构转移截面与从共振激发得到的截面结果相符.     

甲基麝香草酚兰-Mn(Ⅱ)-H2O2催化体系测定痕量锰

硼砂-氢氧化钠缓冲介质中利用锰(Ⅱ)催化过氧化氢氧化甲基麝香草酚兰褪色为指示反应, 建立了测定锰的动力学光度新方法. 方法的测定范围是0.20～40.00 μg·L-1, 表观活化能E=73.24 kJ·mol-1,表观速率常数k=5.62×10-4·s-1, 方法检出限为6.4×10-10 g·mL-1. 结合离子交换分离用于蒙药样品中痕量锰的测定, 结果满意.     

电感耦合等离子体-质谱法测定工业硅中的痕量硼和磷

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定工业硅中痕量B和P的分析方法.采用HF-HNO3混合酸处理样品,对仪器工作参数进行优化,以Rh为校正内标,有效克服了基体效应及多元素分子离子干扰.分析结果表明,方法的检出限为:B为2.0μg·L-1、P为8.5μg · L-1,B和P的加标回收率分别为:97.2％-103.6％、95.2 ％-102.8％,精密度分别为2.6％、3.5％.方法可准确、快速测定工业硅中痕量元素B和P.     

密封消解ICP-AES和ICP-MS测定中日两国茶叶中23种矿质元素

收集了13种中国茶叶和6种日本茶叶,在进行密封消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了茶叶中Al,Ba,Ca,Cd,Ce,Co,Cr,Cs,Cu,Fe,La,Mg,Mn,Na,Ni,Pb,Rb,Sb,Sr,Th,U,Y和Zn等23种矿质元素的含量,并用茶叶标准参考物质(GBW07605)评价了分析方法的准确度。研究结果表明：密封消解有助于获得较为准确的茶叶中矿质元素含量的分析结果;与日本茶叶相比,中国茶叶中Cd,Co,Cr,Cs,Fe,Pb,Rb,Sb,Th,U和Zn等元素含量显著偏高(P＜0.05),预示大气重金属污染程度中国较日本严重。另外,还发现茶叶中一些矿质元素含量之间有很强的线性相关性。     

悬浮进样探针原子化石墨炉原子吸收法测定地质样品中的铬

本文应用探针恒温原子化技术 ,系统研究了铬的分析性能 ,应用固体悬浮进样 ,直接测定了地质样品中的痕量铬 ,方法的 RSD为 3.0 %～ 6 .5 % ,检测限为 5 .1× 10 - 1 2 g铬 ,标准物质的测定结果满意     

肺癌和癌旁组织中55个元素的原子光谱分析

建立了利用原子光谱技术测定人肺组织中55种元素的方法。样品采用冷消化过夜,温控电热板消解。其中49种元素利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测定;As和Se由原子荧光分光光度计(AFS)测定,K, Na, Ca和Mg由原子吸收分光光度计(AAS)测定。24个元素的测定值与牛肝和人发两种标准物质中的参考值基本吻合。除了Cr, Er和U三元素回收率略为偏高外,其余30种元素的加标回收率均在90％～110％之间。绝大多数元素的精密度在1.7％～10％之间。统计学分析结果表明,共有20种元素的含量在所测17对癌组织和癌旁组织之间具有显著性差异。此方法简便、快速、准确。     

ICP-MS分析14种中药铀、钍、铊含量

微量元素尤其是有害元素的监测控制与中药质量密切相关。对14种肿瘤治疗常用中药用微波消解法进行处理,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测了其中铀、钍和铊的含量。结果显示14种中药中铀、钍和铊含量的变化范围分别为,铀,0.005 153～0.153 4 μg·g-1;钍,0.035 01～0.462 8 μg·g-1;铊,0.001 43～1.600 μg·g-1。铀、钍和铊的含量都较低,但个体含量差异较大。 采用统计软件SPSS11.5对结果进行分析比较,结果显示清热解毒类中药与以毒攻毒类中药中铀、钍和铊含量都无显著性差异;植物类药与动物类药中铀、钍和铊的含量也无显著性差异。ICP-MS法快速、灵敏、准确,可作为中药中铀、钍和铊含量分析的可靠方法,另一方面本研究结果为临床中药的安全使用和药物开发提供了参考数据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟草中27种元素

在烟草中的有机和生物活性成分被鉴定出来之后,分析和鉴别其中的无机元素就变得非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟叶中Be,Na,Mg,K,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Cs,Ba,Hg,Tl,Pb,Th和U共27种元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液。通过在线加入内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用锗、铟和铋3种元素。方法的回收率为93.64%～108.9%,检出限为0.356 3 ng·L-1～1.725 μg·L-1,相对标准偏差1.28%～9.18%。实验结果表明该方法能满足痕量分析的要求。     

微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素

建立了微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素的方法。血浆样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。测定的结果表明,30种痕量元素的检出限为0.01～0.68 ng·mL-1,回收率为85%～119%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～10.2%。用该方法对国家标准物质牛血清成分(GBW 09131)进行测定,其元素浓度均在标准值范围内。因此微波消解-ICP-MS方法快速、简便、准确,适于人血浆等生物样品中多种痕量元素的测定。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱测定植物样品中的元素

采用193 nm准分子激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对标准植物粉末样品(GBW07602-GBW07603灌木枝叶、GBW07604杨树叶、GBW07605茶叶、GBW08514烟草)中13种元素(Li,B,Na,Mg,Al,K,Ca,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Ba)进行定量测试.向植物粉末样...     

珍稀濒危植物桫椤中无机组成元素的研究

建立测定珍稀濒危植物桫椤中无机组成元素含量的分析方法。通过闭密微波消解对桫椤样品进行处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中的Na,Mg,Al,P,K,Ca等6个常量元素,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了其中的V,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Cd,Hg,Pb等10个微量元素。优化并确定了仪器的最佳工作条件,通过在样品溶液中添加低浓度盐酸确保了待测元素Hg在样品溶液中的稳定性,采用多谱拟合(MSF)技术消除了ICP-OES测定过程中的光谱干扰,采用动态反应池(DRC)技术校正了ICP-MS测定过程中的质谱干扰。在选定的工作条件下,各元素标准曲线线性关系良好,方法的检出限在1.87ng·L~(-1)~12.31μg·L~(-1)之间。采用本法对标准物质NIST SRM1457(桃叶)进行测定,分析结果与标准物质所提供的参考值基本一致。两种桫椤样品的分析结果显示,桫椤叶中元素Na,Mg,K,Ca,Al,P的含量较高,而元素K的含量最高,表明桫椤对元素K具有很强的富集能力。元素V,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn含量较低,桫椤叶中重金属元素Ni,Cd,Hg,Pb的含量极低,表明桫椤的野外生态环境良好。该方法具有操作简单、分析速度快、准确性和精密度好等特点,可为珍稀濒危植物桫椤中无机组成元素含量的检测提供科学依据。     

Radionuclide concentrations in samples of medicinal herbs and effective dose from ingestion of ¹³⁷Cs and natural radionuclides in herbal tea products from Serbian market

The objective of this study is to evaluate natural and artificial radioactivity levels in 18 different samples of medicinal herbs from Serbian market. The activity concentrations of (238)U, (232)Th, (40)K, and (137)Cs were measured using gamma spectroscopy system with a high-purity germanium detector. The activity concentrations of (238)U, (232)Th, (40)K, and (137)Cs were found to be in a range of 0.6-8.2, 1.7-15.1, 126-1243.7, and 0.3-8.8 Bq/kg, respectively. The annual whole body doses from ingestion of (137)Cs and natural radionuclides for an adult person who consumed herbal tea from these medicinal herbs were found to be 2.5-469.9 nSv for (137)Cs, 0.7-9.7 nSv for (238)U, 0.3-2.8 nSv for (232)Th, and 1026.0-10,132.0 nSv for (40)K. These doses are not hazardous to public health. The obtained results were compared with correspondent studies conducted worldwide.     

Interpolated mapping and investigation of environmental radioactivity levels in soils and mushrooms in the Middle Black Sea Region of Turkey

The activity concentration of natural (²³⁸U, ²³²Th, and ⁴⁰K) and artificial (¹³⁷Cs) radionuclides was determined in 50 samples (obtained from the same station) from various species of mushrooms and soil collected from the Middle Black Sea Region (Turkey). The activities of ²³⁸U, ²³²Th, ⁴⁰K, and ¹³⁷Cs were found as 84 ± 16, 45 ± 14, 570 ± 28, and 64 ± 6?Bq?kg^–1 (dry weight), respectively, in the mushroom samples and as 51?±?6, 41?±?6, 201?±?11, and 44?±?4?Bq?kg^–1, respectively, in the soil samples for the entire area of study. The results of all radionuclide activity measurements, except those of ²³⁸U and ²³²Th in the mushroom samples, are consistent with previous studies. In the soil samples, the mean values of ²³⁸U and ²³²Th are above the world mean, and the activity mean of ⁴⁰K is below the world mean. Finally, the activity estimation was made with both the soil and mushroom samples for unmeasured points within the study area by using the ordinary kriging method. Radiological distribution maps were generated.     

ICP-OES和ICP-MS测定中日两国大米中27种矿质元素含量

收集了16种中国大米和11种日本大米,经过微波消解或干灰化法处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中Al,As,B,Ba,Ca,Cd,Co,Cr,Cs,Cu,Fe,Hg,K,Mg,Mn,Mo,Na,Ni,P,Pb,Rb,S,Se,Sr,Tl,V和Zn等27种矿质元素的含量,并用生物标准参考物质大米(GBW10010)评价了分析方法的准确度。研究结果表明,基于碰撞反应池技术(CCT)的ICP-MS能有效降低一些多原子离子对低m/z元素离子计数的干扰;与日本大米相比,中国大米中Al,S,Sr等元素含量显著偏高,而B,Cd,Cs,Mg,Mo,P,Pb,Zn等元素含量显著偏低(P0.05),采用聚类分析(最小方差法)对矿质元素含量进行处理,可正确判别两国大米。另外,还发现大米中Mg和P含量之间存在很强的线性相关性,相关系数高达0.9552。