尿素水解均匀沉淀法制Cu/ZnO/Al2O3甲醇合成催化剂

甲醇是富氯液体，可通过水蒸气重整制氢用于燃料电池的氢源，是最有希望成为燃料电池电动汽车的燃料，目前这方面的研究颇受重视。现代甲醇工业是通过合成气在催化剂作用下反应制得的，所用催化剂主要为Cu／ZnO／Al2O3。为了进一步提高催化剂的性能，近年来关于催化剂制备方法的文献发表较多。吴晓晖等考察了草酸盐胶体法制备Cu／ZnO／Al2O3甲醇合成催化剂的性能，洪中山等用凝胶网格共沉淀法制得Cu／ZnO／Al2O3甲醇合成催化剂，郭宪吉等则考察了添加Mn助剂对Cu／ZnO／Al2O3甲醇合成催化剂的影响。     

磁性Fe3O4纳米晶制备及应用

磁性Fe₃O₄纳米晶由于其独特的磁性能,已在许多领域得到了广泛的应用,并且在不同的应用领域其制备方法也不尽相同。本文综述了近年来磁性Fe₃O₄纳米晶的液相制备方法,如沉淀法、溶剂热法、溶胶-凝胶法、微乳液法、微波超声法等研究进展,对这些制备方法的特点进行了归纳概括,并详细分析了制备工艺中不同影响因素对Fe₃O₄纳米晶结构与性能的影响。同时,对磁性Fe₃O₄纳米晶在磁流体、微波吸收、污水处理、催化、药物载体、生物酶固定、生物传感器等方面的应用及发展趋势进行了评述,以期对Fe₃O₄纳米晶的制备及应用有较全面的认识。     

超声合成Fe3O4@SiO2复合纳米磁性粒子用于质粒DNA的提纯

用超声合成了Fe3O4@SiO2复合纳米磁性粒子, 并用于质粒DNA的提取. 用透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、震动样品磁场计(VSM)、X光电子能谱仪(XPS)等方法对合成的复合磁性粒子的表面形貌、结构、磁性质等进行了表征, 合成的复合磁微粒粒径分布均匀, 在15～20 nm, 磁响应性好. 用该复合磁微粒提取DNA的纯度能达到A260/A280＝ 1.8±0.1, 琼脂糖电泳证明质粒DNA结构基本没有被破坏, 主要为超螺旋结构, 能满足PCR等后续分子生物学操作的要求.     

纳米磁性Fe3O4-SiO2复合材料的制备和表征

向硅酸四乙酯凝胶体系中加入纳米磁性Fe3O4,得到了Fe3O4-SiO2复合材料,利用BET方法测定了其比表面积和孔分布,用TEM分析观察了其粒子形貌,并测定了复合材料的饱和磁强度曲线,研究表明:这种材料的饱和磁强度较纳米Fe3O4有所下降,而比表面积和孔容明显增大.     

牺牲阳极法制备纳米Al2O3

牺牲阳极法制备纳米Al2O3;电解;溶胶;凝胶     

Fe2O3-TiO2磁性复合材料的制备及可见光催化性能

以FeCl₃和Ti(C₄H₉O)₄为前驱体, 通过复合溶胶法制备了Fe₂O₃-TiO₂磁性复合光催化剂, 并用 XPS, XRD, SEM, EDS及BET进行了表征. 对亚甲基蓝的降解实验证明, Fe₂O₃的引入将复合材料的光响应范围扩展至可见光区, 且掺杂的Fe₂O₃摩尔分数为1.0%时, 样品可见光催化性能最高. 磁强计的测试结果显示, 复合光催化剂具有一定的磁性, 可在反应结束后利用磁场从体系分离, 使催化剂得到回收再利用.     

控制自由基聚合制备Fe3O4/SiO2/P(AA-MMA-St)磁性复合微球

用原硅酸乙酯对Fe3O4纳米粒子进行表面改性得到Fe3O4/SiO2磁流体.在Fe3O4/SiO2磁流体存在下,以1,1-二苯基乙烯(DPE)为自由基聚合控制剂,利用乳液聚合法制备了Fe3O4/SiO2/P(AA-MMA-St)核-壳磁性复合微球.用红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)、透射电镜(TEM)、X光电子能谱(XPS)、热重分析(TGA)、示差扫描量热仪(DSC)对所制备的磁流体、磁性高分子复合微球的结构、形态、性能进行了表征.研究发现,原硅酸乙酯水解后能在Fe3O4表面形成硅膜保护层从而避免Fe3O4的酸蚀,使Fe3O4/SiO2/P(AA-MMA-St)复合微球的比饱和磁化强度比同样条件下制备的Fe3O4/P(AA-MMA-St)微球提高了28%;DPE能有效控制自由基在Fe3O4/SiO2磁流体表面均匀地引发单体聚合,得到平均粒径为422 nm,无机粒子含量为40%,比饱和磁化强度为34.850 emu/g,表面羧基含量为0.176 mmol/g的磁性复合微球.     

α-Fe2O3、γ-Al2O3、SiO2混合体系的表面配位反应

运用自动电位滴定技术分别研究了纳米α-Fe₂O₃、γ-Al₂O₃、SiO₂单一体系及三组分混合体系中氧化物表面的酸碱性质和对重金属离子Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺的吸附行为. 依据表面配位理论恒电容模式(CCM), 计算了相应的表面酸碱配位常数. 结果表明: α-Fe₂O₃/γ-Al₂O₃/SiO₂三组分混合体系的表面化学反应并非是单一体系的简单叠加, 而是存在着不同矿物表面间复杂的交互作用. 三组分表面酸碱反应平衡式和相应的酸碱反应平衡常数分别为: ≡XOH₂⁺?≡XOH+H⁺ (lgK_a1=-4.23), ≡XOH?≡XO^-+H⁺(lgK_a2=-8.41). 根据重金属离子Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺在α-Fe₂O₃/γ-Al₂O₃/SiO₂混合体系表面的吸附行为, 计算得到Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺在混合体系表面配位反应及其平衡常数如下: ≡XOH＋M²⁺?≡XOM⁺+H⁺; lgK=-2.20, -1.90, -3.20 (M=Cu, Pb, Zn).     

Fe2O3-PMMA复合纳米材料的制备及磁性和溶解性

溶胶-凝胶法;磁化率;Fe2O3纳米粒子;Fe2O3-PMMA复合纳米材料的制备及磁性和溶解性     

颗粒模板法制备大孔Al2O3材料

采用颗粒模板法制备了大孔氧化铝(Al2O3)材料. 扫描电子显微镜(SEM)结果显示, 大孔Al2O3结构中的大孔呈“囊泡状”且孔道的贯通性较差. Zeta电位测量表明, 共沉积条件下聚苯乙烯(PS)和Al2O3两种胶体颗粒带有相反的电荷, 在静电引力作用下先发生了吸附, 再沉积在一起. 吸附在PS微球表面的Al2O3纳米颗粒形成的吸附层是导致大孔呈“囊泡状”和孔道不贯通的主要原因. 采用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PD)溶液对PS胶体微球带电性质进行了改性, PS微球的Zeta电位由−44.36 mV变成了+37.41 mV, 进而消除了沉积过程中二元颗粒间的吸附现象. 扫描电子显微镜显示, 大孔样品中“囊泡状”大孔消失, 同时孔道贯通性得到改善.     

低温反应制备高纯度纳米BN包覆Al2O3和ZrO2粉体

硼酸和尿素在氮气中于650℃反应,生成t-BN-Al2O3和t-BN-ZrO2纳米包覆粉.IR分析表明,反应产物中含CH2和CN基团的杂质属尿素缩聚的复杂产物,经450℃煅烧即可除去.硼酸和尿素完全反应,得到纯净的纳米复合粉体.BN产率大于99%,在复合粉中的含量与计算值吻合.     

新型磁性Fe3O4/EDTA复合纳米粒子的制备及性能研究

采用氨羧络合剂EDTA对纳米磁性Fe3O4粒子进行表面改性,制备出能够螯合金属离子和放射性核素离子的磁性Fe3O4/EDTA复合纳米粒子.用X射线衍射、红外光谱、透射电子显微镜、光电子能谱、振动样品磁强计和原子吸收光谱对复合粒子进行了表观形貌、结构、磁学及螯合性能表征.结果表明,纳米磁性Fe3O4和EDTA之间能够有效地以化学键合方式进行复合.改性后,Fe3O4/EDTA纳米复合粒子可以对包括放射性金属离子在内的多种金属离子具有良好的络合效果.     

介孔/大孔 Al2O3-SiO2复合氧化物的制备与表征

 以正硅酸甲酯和硝酸铝为硅和铝的前驱体,以非离子表面活性剂C16EO10为结构导向剂,采用溶胶-凝胶法制备了双孔结构硅铝复合氧化物材料. 扫描电镜和N2吸附/脱附分析表明,材料具有三维连续大孔和骨架介孔的双孔分布结构. 微米范围的连续大孔结构是由于溶胶-凝胶过程中诱发了Spinodal相分离所致,而骨架介孔的形成则可能是由于表面活性剂分子进入凝胶骨架中,起到构建介孔结构的模板作用. 骨架元素分析结果表明,制备过程中添加的铝大部分进入了凝胶骨架中,取代部分硅而形成酸性硅铝复合氧化物. 采用Hammett指示剂法和吡啶吸附红外光谱法分析了材料的表面固体酸性,结果显示,硅铝复合氧化物属于中强酸,酸强度H0在-5.6～-3.0 之间的酸中心数约为0.35 mmol/g, 并且材料表面的L酸位较为丰富, B酸位相对较少.     

过氧化尿素的制备及产品中活性氧含量的测定——介绍一个基础化学综合实验

介绍一个基础化学小型综合实验——过氧化尿素的制备及产品中活性氧含量的测定。该实验以尿素和过氧化氢为原料制备过氧化尿素,并对其性质及含量进行鉴定和定量分析。实践结果表明本实验设计合理,可作为基础化学实验课程中的小型综合实验开设。     

均分散球形氧化铕超细微粒的制备和表征

采用尿素分解法制备了均分散球形Eu(OH)CO~3·H~2O超细沉淀粒子,进一步在空气中750℃下焙烧4h,得到了均分散球形氧化铕超细微粒。考察了各种反应条件的影响,获得了最佳的制备条件。用XRD,IR,TEM,TG以及比表面测定等手段对样品进行了表征。     

Fe3O4@Gd2O3:Eu3+磁光双功能复合粒子的制备与表征

采用水热法合成了Fe3O4@Gd2O3:Eu3+核壳结构磁光双功能复合粒子,对其结构和性能进行了表征.XRD分析表明:700℃煅烧后Fe3O4表面包覆上了结晶良好的立方晶系的Gd2O3:Eu3+.TEM照片表明:所得的复合粒子具有明显的核壳结构和完美的球形,构成核的Fe3O4颗粒的尺寸在200～300 nm之间,Fe3...     

高度分散的Fe2O3/SiO2的合成及对F-T反应的催化性能

以初湿浸渍法为基础,柠檬酸为分散剂,制备出Fe2O3在SiO2载体上高度分散的F-T催化剂,通过N2吸脱附技术、X射线衍射、扫描透射电镜和程序升温还原对催化剂的结构,形貌及组成进行表征,结果表明,在柠檬酸分散作用下,浸渍过程中Fe离子与SiO2载体之间的静电吸附作用使Fe离子稳定、均匀地分散于SiO2表面,在烘干、焙烧过程中未发生团聚现象,形成高度分散、均匀的纳米颗粒,粒径平均尺寸为1.1nm。以F-T合成反应作为模型反应对催化活性进行表征,该法合成的催化剂表现出较优异的稳定性,反应500h后CO转化率保持在35.1%。     

Al2O3/TiH2包覆粉体的制备及其释氢性能的研究

TiH2颗粒可以作为多孔铝的发泡剂[1,2]. Al2O3包覆TiH2颗粒与未包覆的TiH2颗粒相比, 可以起到控制(延迟)其发泡的作用, 提高泡沫铝材料的孔隙均匀性. 然而, 目前采用的包覆方法是将细小Al2O3粉通过机械研磨包覆在TiH2表面[3].本文尝试采用化学法制备Al2O3/TiH2包覆颗粒, 并研究其包覆的效果. 用化学法制备Al2O3/TiH2包覆颗粒, 并用其作为多孔铝制备中的发泡剂, 此项研究在国内外尚未见报道.