过硫酸钾存在下吸附缔合/平行催化波法测定酮洛芬

应用线性扫描极谱法和循环伏安法,在0.10 mol/L NH4C l-NH3.H2O(pH 9.5)-0.01 mol/L K2S2O8底液中,对酮洛芬(KPF)的电化学行为进行了研究。在该底液中KPF于峰电位-1.37 V(vs.SCE)处产生1个灵敏的吸附缔合/平行催化波。该极谱催化波中S2O82-有双重作用:①S2O82-作为配位体与吸附在电极表面的质子化KPF形成缔合物,引起峰电位负移;②S2O82-及其还原中间产物SO4-作为氧化KPF羰基经单电子单质子还原的自由基,产生了极谱催化,使峰电流显著增加。该极谱催化波的二阶导数峰峰电流与KPF浓度在1.97×10-8~3.94×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为6.57×10-9mol/L(3σ)。对3.94×10-7mol/LKPF溶液进行13次平行测定,RSD为1.24%。该催化波的分析灵敏度比相应还原波提高20倍。该方法已用于药剂中KPF的测定。     

抗癌药物马蔺子素伏安行为及极谱催化波研究

采用线性扫描示波极谱法、循环伏安法、紫外光谱法及恒电位电解法等方法分别在水和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)两种介质中研究了抗癌药物马蔺子素的伏安行为及其极谱平行催化波产生机理.结果表明,在Na₂B₄O₇-KH₂PO₄(pH=7.7)缓冲溶液中,马蔺子素的醌基首先发生1e-和1H+还原,产生中间体半醌自由基,该自由基再以同样方式进一步还原生成相应氢醌,并伴随有化学反应;在DMF-四乙基溴化铵(TEAB)质子惰性介质中,马蔺子素连续两步单电子还原生成相应氢醌阴离子,无中间体半醌自由基的化学反应发生.上述过程产生马蔺子素可逆还原波.当氧化剂K₂S₂O₈存在时,马蔺子素醌基还原中间体半醌自由基被氧化,使原醌基再生,产生了马蔺子素的极谱平行催化波.测得S₂O₈^2-氧化马蔺子素半醌自由基的表观一级速率常数k_f=3.3×10⁶L·mol^-1·s^-1.     

极谱催化波法测定马蔺子素

报道了在Na2 B4 O7 KH2 PO4 K2 S2 O8体系中马蔺子素的极谱催化波。拟定了测定马蔺子素的新方法。在 8.0× 10 - 3mol/LNa2 B4 O7 1.6× 10 - 2 mol/LKH2 PO4 (pH =7.7) 5 .0× 10 - 3mol/LK2 S2 O8底液中 ,极谱催化波峰电位Ep=-1.2 3V(vs .SCE) ;二阶导数峰峰电流i″p 与马蔺子素浓度在 2 .0× 10 - 9～ 2 .0× 10 - 6 mol/L范围内呈良好线性关系 ,检出限为 1.0× 10 - 9mol/L。催化波灵敏度比相应马蔺子素还原波高 75倍。采用该法测定了胶囊中马蔺子素的含量     

环丙沙星的极谱催化波研究

在０．１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４－ＮａＯＨ（ｐｈ６．８±０．２）的缓冲溶液中,在眄环丙沙星产生一极谱催化波,其二阶导阴极催化波峰高与环丙沙星浓度在９．８５×１０＾－７￣１．９７×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围呈良好的线性关系,相关系数为０．９９９９。该法已用于测定盐酸环丙沙星片中的环丙沙星的含量,结果满意。实验证明其电极过程 吸附催化波的特征。     

极谱(伏安)吸附平行催化波法研究及应用近况

综述了极谱（伏安）吸附平行催化波的研究及应用,从无机 变价离子测定体系、无机非变价离子测定体系及有机去极剂测定体系3个方面介绍了该法的应用近况。     

极谱催化波的机理研究及应用

本文评述七五期间北京大学化学系电分析化学小组完成国家自然科学基金项目《极谱催化波的机理研究及应用》的成果和进展。内容分三个部分：一、极谱催化波的机理研究。二、稀土及某些元素络合吸附波的新体系。三、催化波和络合吸附波在植物生理研究中的应用。各了具体例子并谰议了电分析化学与生物化学交叉学科发展的前景。     

吡哆醇的催化极谱波研究

了吡哆醇在有Ｎｉ＾２＋共存时的极谱催化波。详细研究了其极谱波的性质。在ｐＨ为６．００时磷酸氢二钠－柠檬酸缓冲液中，于０、５次微分伏安曲线上，在－１．４５伏附近观察到一灵敏极谱峰。采用０．５次微分伏安技术，可测定１０＾－８－１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ的吡哆醇，实测了市售倒模粉中吡哆醇的含量，样品平均回收率达８５％，１０次测定的变异系数为４．６％，表明该法可用于化妆品中微量吡哆醇的测定。     

有机化合物极谱催化波研究的进展

评述有机化合物极谱催化波研究的进展．建议有机化合物极谱催化波的主要类型及其命名分别为：(1)平行催化波,包括平行催化波、诱导吸附-平行催化波和缔合-平行催化波;(2)平行催化氢波,包括平行催化氢波和缔合-平行催化氢波．简要介绍蛋白质、黄酮类化合物、甾族类化合物、醌类化合物、α,β-不饱和羰基化合物、含氮化合物和荷电表面活性剂等不同种类有机化合物的极谱催化波及其应用．     

黄芩甙的极谱催化波研究及应用

在 0 .2 4mol/L混合酸 NaOH(Britton Robinson) (pH 2 .0 ) -8× 1 0 -3 mol/LKIO3 支持电解质中 ,黄芩甙产生一极谱催化波 ,峰电位为 -1 .2 0V(vs.SCE)。该波的一阶导数峰峰电流与黄芩甙浓度在 1×1 0 -7～ 3× 1 0 -6mol/L范围内呈线性关系 (r=0 .9988)。用该法测定了三黄片中黄芩甙的含量。该催化波是有机化合物极谱催化波的一种新类型—缔合 /平行催化波。IO-3 有双重作用 :( 1 )IO-3 作为配位体与吸附在电极表面的质子化黄芩甙形成离子对缔合物 ,引起峰电位的负移 ;( 2 )IO-3 及其还原中间体作为氧化剂氧化黄芩甙羰基经单电子单质子还原产生的自由基 ,产生了极谱催化波     

碲的极谱催化波研究进展

碲是一种有毒和致畸元素,也是重要的材料元素,碲的一种重要分析方法就是极谱催化波,碲的极谱催化波包括平行催化波,催化氢波以及络合物吸附(催化)波。此文就近年来碲的极谱催化波的研究现状进行评述,引用文献42篇。     

极谱催化波法测定磷酸氯喹

基于在3.2×10-2 mol/LNH3·H2O -NH4Cl(pH9.5) -1.4×10-2 mol/LK2S2O8 支持电解质中 ,磷酸氯喹于 -1.62V(vs.SCE)产生的极谱催化波 ,拟订了测定磷酸氯喹的新方法 ;其二阶导数峰峰电流与磷酸氯喹浓度在1.0×10 -9～1.0×10 -5mol/L范围内呈线性关系 (r=0.9988 ,n=9) ,检出限为4.0×10 -10mol/L;本方法灵敏、简便、快速 ,回收率在95 %～104 %之间 ;对片剂中磷酸氯喹的测定结果与标示值相符良好。     

尼可地尔的极谱催化波法测定

在 pH8.2±0.1的0.1mol·L -1NH3 -NH4Cl -4mmol·L -1KIO3 介质中,尼可地尔在 -1.45V处产生一个灵敏的极谱催化波 ,灵敏度比无KIO3 存在的还原波增大约15倍 ,且峰形得到了显著的改善 ,便于分析测定 ;线性范围为5×10 -7～1×10 -15mol·L -1;对尼可地尔片剂的测定结果与标示量吻合。     

Polarographic Catalytic Wave of Lysozyme

Lysozyme(LE)isatypicalproteinwithwell-knownstrUcture.Itcontainsfourdisulfidebonds,andthreeofthemarewraPpedinsideLEmolecule.Thedisulfidebondbetweencys6andcysl27isexposedexternallyinthehydrophilicregi0n.ItwasfoundthatLEyieldedapolarograPhicwaveinO.2mollLNaAc~HAc(pH4.7)buffersolution.Therewereareductionwave(IP,c)andanoxidationwave(IP,a)inthecyclicvoltanunogram.ThepeakcurrentratiobetweenIP,aandIP,cwasl:l.ThepeakpotentialEP,cofthereductionwavewas-().53V(vs,SCE),andtheEP,aoftheoxidatio…     

锗－芦丁极谱络合吸附波的研究

在醋酸盐缓冲底液中,可获得Ge-芦丁的2个灵敏的络合吸附波P₁和P₂,分别对应于络合物中Ge(Ⅳ)还原至Ge(Ⅱ)再还原至Ge(0).两波的检出限分别为8.0×10^-8和4.0×10^-8mol/L.测得电活性络合物的组成为Ge:Rt=1:3,表面电极反应的速率常数(k_s)₁=10.5s^-1,(k_s)₂=1.9s^-1.还测定了有机锗口服液中锗的含量。     

铜-乙酰丙酮络合物极谱吸附波

在pH6.8的磷酸盐介质中,铜(Ⅱ)—乙酰丙酮络合物在单扫示波极谱上于-0.28V(vs.SCE)产生灵敏吸附波,铜的检测限为1×10~(-8)mol/L,常见离子不干扰铜的测定。     

KIO3存在下溶菌酶的极谱催化波研究与应用

研究了溶菌酶(Lysozyme,LE)在KIO₃存在下的极谱催化波.在0.1mol/LHAc-NaAc(pH4.7±0.1)缓冲液中,LE有1个由Cys6～Cys127间双硫键还原产生的可逆波.其峰电位为-0.51V(vs.Ag/AgCl).当KIO₃存在时,在原电位处产生了LE的极谱催化波.该催化波是由于KIO₃及其中间价态衍生质点(包括自由基IO^-·,IO_{2^{-·)氧化LE还原产物巯基成双硫键所致.这是蛋白质极谱催化波的一种新类型.在0.1mol/LHAc-NaAc(pH4.7±0.1)-1×10-3mol/LKIO3支持电解质中,LE催化波的灵敏度比其还原波的高两个数量级,峰电流与LE浓度在2×10-7～1.0×10-6mol/L范围内有线性关系.100倍半胱氨酸和胱氨酸不干扰1.0×10-6mol/LLE的测定.}}     

钒(Ⅴ)—噻唑偶氮类试剂极谱催化波的研究

Ⅴ(Ⅴ)-DMTAM-DPG三元配合物在甲酸-甲酸钠-NaBrO_3中于-0.3V(vs.SCE)能产生一灵敏的吸附动力催化波。本文对此进行了研究。用于矿样中钒的测定,效果较好。     

铅-邻菲罗啉-镉试剂体系极谱法测定铅

在ｐＨ７．１的六次甲基四胺和０．１ｍｏｌ／Ｌ的ＫＣｌ底液中,Ｐｂ＾２＋－ｐｈｅｎ－Ｃａｄｉｏｎ于－０．４３Ｖ处产生灵敏的极谱波,铅浓度在３×１０＾－８￣１×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ之间与峰电流成良好的线性关系,检测下限可达１×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ,线性回归方程为Ｉｙ＝５６５．０ Ｃｘ－４１．１０,相关系数为０．９９８１。测定废水中铅的标准加入回收率可达９６．２％￣１０１．７％。