水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属材料中的微量锡

在阳离子表面活性剂存在下,利用邻苯二酚紫,苯基萤光酮,茜素紫等试剂测定锡的方法具有较高的灵敏度。例如,苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵法的摩尔吸光系数可达到1.34×10~5。本文研究用水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)分光光度法测定微量锡。本法在灵敏度和选择性方面比上述各法均有较大的提高。方法的表观摩尔吸光系数。ε=1.79×10~5(在751型分光光度计上测得)。由于显色反应的酸度较高,因此,除钛、钼、钨、锑     

在乳化剂OP存在下用苯基萤光酮光度法测定矿石中微量锡

以苯基萤光酮-动物胶光度测定矿石中微量锡的方法已有广泛应用。近年来,有资料提出在聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,用苯基萤光酮测定锡的方法,但钼和钨有严重干扰。实验表明,若选用显色酸度为0.96N硫酸,显色前加入过氧化氢和酒石酸作掩蔽剂能抑制少量钼和钨的干扰。当测定10微克锡时,下列共存离子(毫克)不干扰测定:Zn~(2+)、Ca~(2+)、Sr~(2+)(50),     

硫氰酸盐-孔雀绿比色测定微量锡

微量锡的光度测定有钼蓝法,可可塞林法,苏木素法和二硫酚法等。这些方法在稳定性、重现性及灵敏度方面均不够理想。近年来文献报导的苯芴酮法和氧化苏木素法,虽然有较高的灵敏度,但由于干扰元素较多,需经繁琐的分离。我们找出二价锡及四价锡均能与硫氰酸盐及碱性染料(如孔雀绿、结晶紫等)生成不溶性有色三元络合物,可用有机溶剂萃取比色,或有分散剂存在下进行光度测定。本文基于四价锡与硫氰酸盐和孔雀绿在强酸性溶液中生成三元络合物,以明胶作分散剂进行微量锡的光度测定。提出了一个极灵敏的方法。并借碘化物挥发法将锡分离后比色,用于测定矿石中微量锡,结果良好。     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定铜中微量锡

微量锡的测定常采用苯芴酮法、邻苯二酚紫法、茜素紫法等,但灵敏度较差。近年来以胶束增溶分光光度法测定微量锡的报导不少。其中以苯芴酮-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系、邻苯二酚紫-CTMAB 体系获得较好的结果本文在资料的基础上合成了水杨基荧光酮,并应用水杨基荧光酮-CTMAB 体系于铜中微量锡的测定。实验表明,在1N 硫酸介     

锡(Ⅳ)和二溴苯基萤光酮显色反应的研究及其分析应用

分光光度测定低含量锡常采用苯基萤光酮、邻苯二酚紫、茜素紫法。其中使用苯基萤光酮较为广泛,摩尔吸光系数最高达1.3×10~5。最近发表的水杨基萤光酮对锡(Ⅳ)的显色反应灵敏度可达1.79×10~5。许多显色剂的溴化物与其母体相比,在与金属离子反应时其灵敏度有显著提高,选择性     

苯基萤光酮-吐温80分光光度法测定锡

用锡-苯基萤光酮(PF)-表面活性剂分光光度法测定锡已有报道。其中Sn-PF-CTMAB法已被广泛采用,但此法显色温度范围(16—40℃)较窄,因而适应性较差,对此曾有人作过改进,温度下限降到10℃。非离子表面活性剂吐温-80作为光度分析的增敏剂已有报道。本文研究了Sn-PF-吐温-80三元络合物体系,拟定了相应的分光光度测定锡的方法。实验表明;Sn-PF-吐温-80在515nm处有最大吸收峰。摩尔吸光系数ε_(515)为1.19×10~5,显色在0—50℃范围无影响,络合物至少可稳定20小时。采用碘化钾萃取法分离干扰元素后,方法可应用于矿石、合金中微量锡的测定。     

邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属镍、铜和锌中微量锡

金属镍中微量锡的测定,广泛应用苯萃取SnI_4与镍等干扰元素分离的苯芴酮比色法,或甲基异丁基酮(MIBK)萃取锡(IV)的苯芴酮直接比色法等。金属铜中微量锡的测定,多采用二氧化锰共沉淀锡或MIBK萃取锡的苯芴酮比色法。金属锌中微量锡的测定,目前采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离,苯芴酮比色法,或MIBK萃取锡-苯芴酮直接比色法等。这些方法多用具有一定气味和有害健康的有机溶剂,热天尤其不受欢迎。近年来,用邻苯二酚紫(简称PV)-     

二溴苯基萤光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度测定微量锡

二溴苯基荧光酮(DBPF)的合成和分光光度特性的研究已有报导,实验得知,在OP存在下和微酸性介质中,Sn与DBPF作用能生成高灵敏度的红色络合物。目前,应用该试剂作光度法测定微量锡的研究还未有报导。本文探讨了在OP存在下,锡与DBPF生成络合物颜色反应的适宜条件及其外来离子影响和消除,拟定出直接光度测定微量锡的新方法。此法简单、快速而准确。可获得满意的结果。     

碳钢及低合金钢中微量锡的测定

本文试验了苯基荧光酮-曲通X-100直接光度法测定碳钢及低合金钢中微量锡的条件,结果表明,在0.25—0.75mol/L硫酸介质中,锡(Ⅳ)离子与苯基荧光酮、曲通X-100形成有色络合物,表观摩尔吸光系数为1.25×10~5;络合物吸光度至少4小时不变;锡量在0—16微克/25毫升范围内符合比尔定律。在拟定条件下,共存离子的允许量(毫克)为:Fe~(3+)(10),     

苯芴酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度测定金属锑中微量锡

本文研究了苯芴酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度测定金属锑中微量锡的方法。实验表明,用酒石酸掩蔽锑,在(1M)硫氰酸铵-(0.4N)硫酸介质中,锡能定量地被乙酸乙酯萃取而与锑分离,26种可能存在的杂质元素经萃取分离后对测定无干扰。当室温低于16℃时,常用的苯芴酮-CTAB法容易析出沉淀,使比色测定难以进行。本法采用非离子表面活性剂OP代替CTAB,则无论室温高低都不会析出沉淀影响比色。     

4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量锑

自1978年Ahtohobnu等人合成4,5-二溴苯基萤光酮(DBPF)以来,它已作为一种灵敏的试剂广泛地应用于分光光度测定,文献[2]报道了用此试剂进行锑的光度法测定。但是这种试剂在荧光分析上的应用尚未见报道。本文利用了Sb(Ⅲ)对DBPF-CTMAB体系荧光的熄灭作用,建立微量锑的荧光分析方法,并应用于铜合金中微量锑的测定,获得良好的结果。     

新显色剂2,7-二羟基萤光黄-CPB分光光度法测定微量锑

微量锑的测定,主要是采用SbCl_6~-与碱性染料孔雀绿、甲基紫等在酸性介质中缔合成三元络合物被苯、甲苯等有机溶剂萃取的分光光度法。这类方法灵敏度较高,但要用有毒的有机溶剂萃取,操作繁琐。近年来,2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮在     

乳化剂-OP存在下,结晶紫-锗钼杂多酸光度法测定锗

我们曾将非离子表面活性剂(乳化剂-OP等)引入碱性染料-磷(砷)杂多酸离子缔合物体系,成功地在水相中测定痕量磷和砷。文献曾用结晶紫-锗钼杂多酸萃取光度法测定锗。本文研究锗钼杂多酸的生成条件,并在乳化剂-OP存在下,考察结晶紫-锗钼杂多酸(以下简称Cv-GcMo)的光度性质,拟定了具体操作步骤,并用于人工合成试样中微量锗的测定。结果表明:本法可直接在水相中测定,较简便,灵敏度、重现性和选择性都令人满意。     

三甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定锡的研究和应用

研究了新显色剂三甲氧基苯基荧光酮分光光度测定锡的方法。在酸性介质中,表面活性剂吐温 40存在下,试剂与锡形成稳定的橙红色络合物,在510nm处具有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε510=1.48×105L·mol-1·cm-1,锡量在0～0 80μg mL范围内符合比尔定律。方法已应用于铝合金、碳素钢等样品中微量锡的测定。     

铟的灵敏光度测定法

我国对微量铟的显色反应研究得较少.最常用的是碱性染料萃取光度法,但操作冗繁而且苯的毒性较大.因此寻找灵敏度高而又能在水相测定铟的新方法是很有必要的. 用苯荧光酮(2,3,7-三羟基-9-苯基-6-荧光酮,PF)作显色剂的胶束增溶分光光度法已应用于锗、钼、锡、镓等的测定,但用类似的方法测铟则尚未见报道.我们的实验证明,在pH为7.7～8.9的醋酸-氢氧化铵缓冲介质中,铟与PF及氯化十六烷基吡啶(OPC)生成玫瑰红色的三元配合物,其配合比为In(III):PF:CPC=1:2:2,表观稳定常数为8.6×10~(10),摩尔吸收系数达1.28×10~5.提出用乙酸乙酯萃取分离杂质.利用本显色反应测定微量铟,方法灵敏且稳定,准确度和精密度均较好.     

新试剂3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮的合成及其应用研究

本文提供了新显色剂3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮的合成方法,较详细的研究了在表面活性剂增溶下,在盐酸介质中,试剂与锆(Ⅳ)的分光光度性质及反应条件,建立了分光光度法测定锆(Ⅳ)的高灵敏高选择性的新方法,并成功地用于铝锆合金中微量锆的测定。     

9-(2-吡啶基)-2,6,7-三羟基萤光酮—十二烷基硫酸钠胶束增敏分光光度法测定微量锡

本文研究了以9-(2-吡啶基)-2,6,7-三羟基萤光酮作显色剂、以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠作增敏剂的分光光度测定微量锡的新方法。方法具有显色迅速、不用催化剂、灵敏度及选择性较高以及不含乙醇等特点。配合物在536nm处有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε_(536)为1.58×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。除锆与锗以外,其它金属离子均不干扰锡的测定。方法用于某些合金及钢铁试样的分析,结果满意。     

用乙基紫作铼的分光光度测定

用甲基紫^[1-5]及其他碱性染料^[6-8]作试剂萃取及光度测定铼已有记录.此类方法选择性较硫氰酸盐法为高.Оболончик曾指出,如增加染料分子量能提高测定灵敏度.与甲基紫比较,乙基紫(C.I.42600)分子量较高,可能利于萃取.实验证实,用此试剂光度测定铼可获较高灵敏度^[1].本文报告用苯萃取高铼酸乙基紫的各种条件,提出有钼等其他元素共存时分光光度测定痕量铼的方法.     

多金属矿中微量锡的测定

锡(Ⅳ)-邻苯二酚紫(PV)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)体系光度法已有效地应用于金属镉、铁矿等物料中微量锡的测定。本文在前人工作的基础上研究多金属矿中微量锡的测定,解决了工作曲线不通过零点的问题,提高了测定微量锡的精密度和准确性。     

以钛-硫氰酸盐-PMBP萃取-分光光度测定微量钛

1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑酮〔5〕(PMBP)在分析化学上已广泛应用。本文主要研究了以钛-硫氰酸盐-PMBP的橙黄色络合物萃取-分光光度测定微量钛的有关条件。用本法测定不锈钢、铝铜合金和铁矿中微量钛,结果满意。 (一)主要试剂 1.钛标准溶液:用含量大于99.9％海绵钛配制成10.0微克钛/毫升的1:1盐酸溶液。