用色谱仪测定多孔固体的比表面及孔径分布

化学工业和石油化学工业中用的固体催化剂、吸附剂都是些多孔固体物质,它们的表面积和孔性往往直接影响于其上进行的物理化学过程,所以在许多生产和科研中经常遇到比表面(每克固体物质所具有的表面积)和孔径分布的测定与计算问题。过去测定比表面和孔分布较为准确的方法是经典的BET静态法,但该法设备安装麻烦、操作繁复,且要使用大量的汞、不     

用电子计算机进行孔径分布的计算

固体表面上有各种各样大小不同的孔。这是一个相当难于表征的物理量。它和许多物理的、化学的、生物的现象有着密切的关系,起着重要的作用。例如,利用每克表面积高达1000m~2的活性炭来做成防毒面具的过滤器。同样化学组成的催化剂,就由于孔的形状及大小分布不同,性能有好有坏,可见孔径分布的测定在催化及表面物理化学工作中是很有用的。     

色谱法测定固体比表面

测定固体比表面的方法很多,应用最广的是对气体或蒸气的吸附方法。而吸附法又可分为两种:静态吸附法和动态吸附法。静态吸附法是在低温(液体氮的温度)、高真空(10~(-4)—10~(-5)毫米汞柱)条件下吸附气体的方法,这个方法在目前是测量比表面较准确的方法之一,但因设备和技术上的困难在国内尚未获得广泛的应用;动态吸附法是在常温常压流动体系下测量吸附剂对气体的吸附重量法,此法设备较简单     

固体比表面积与孔径分布的测定——孔径分布测定中实验条件变化的计算机模拟

用流动色谱法测定固体样品的孔径分布繁复费时.计算时要经过作图、内插、查表等步骤,不是由一个或几个数学方程式所能表示,因而无法用一般误差传递公式来考察各个实验参数的变化对结果的影响.用重复试验的方法或用一般计算器进行模拟计算工作量都太大,只有应用电子计算机,才有可能模拟大量的实验条件变化,考察所得到的结果.     

活性炭孔径分布测定与计算中的一些问题研究 对几种孔径分布计算模型的分析比较

本文总结了计算中孔孔径分布的各种方法,并利用严继民和张启元推导的圆筒孔等效模型、BJH法、无模型法和杜比宁法对DP活性炭进行了孔径分布的计算,比较各种方法的差异.     

比表面积和孔径分布测定与计算方法的改进

本文比较了BET多层吸附模型, Pickett有限层吸附模型以及Dubinin微孔填充模型, 并在此基础上, 假定多层吸附和微孔填充两种过程同时发生, 导出一个修正的吸附方程式, 并说明修正后的方程具有较大的适用性和准确性, 在孔径分布的测定中, 用H2替代He作为载气, 大大降低测定成本, 应用微机实现数据运算过程微机化和结果的图谱化, 大大缩短处理时间。     

固体比表面测定在无机填料中的应用

各种新型复合材料中,无机填料的表面结构参数与材料性能有密切关系。本文以无机阻燃剂和电缆填充剂为例,考察其比表面测定的实际应用。无机阻燃剂比表面与阻燃性的相关性一、无机阻燃剂比表面对阻燃性的影响我国在八十年代初为解决电视机生产和使用过程中出现的受热问题开始对阻燃剂的研     

流动重量法用于固体比表面积和孔径分布的测定

流动重量法用于固体比表面积和孔径分布的测定邵建国，徐达圣，贾松龄，杨春，吴锁川，孟中岳（南京师范大学化学系，２１００２４）固体比表面积和孔径分布的测定方法主要有两类，一类是静态真空容量法，另一类是动态的气相色谱法￣［１］。前者系直接测量法，测定精度高...     

固体多孔性粉状物比表面的测定——动态吸附法

固体的许多性质是其比表面的函数,如化学反应中所用的催化剂,其表面积的大小直接影响化学反应的速度,而在化学电源中,电极的表面积或制备电极活性物质的材料的表面积的大小也会影响电极的电化学特性,如烧结活性炭电极,如果增加其真表面积可增加空气去极电极的活性。而在炭焦化达30％时,氧在炭     

量热法测定固体的比表面

1 前言固体的比表面积是一个重要的物理化学参数.在石油开采中,液-固或气-固的相互作用对采收率有极大的影响.油砂的比表面是油藏工程设计的重要参数.油砂的主要成份为各种金属氧化物的混合物,如能准确测定各氧化物的比表面,则应能准确测定油砂的比表面。常用的固体比表面测定方法有多种,由浸润热或吸附热求算固体的比表面的量热法也经常运用.Groszey认为金属或金属氧化物粉末从稀正丁醇/正庚烷溶液中吸附     

比表面积与孔径分布测定及计算中一些问题的研究Ⅲ.关于微孔法孔结构分析

本文对孔结构分析的微孔法(简称MP法)及其理论基础v-t曲线进行了分析研究,指出deBoer等对v-t曲线的三种分类不是三种机理的充分必要条件,从准确性看,基于填充机理的MP法并不比基于凝聚机理的方法好,而是各有优点.     

BET法測定固体的比表面

粉末或多孔性固体的比表面(指1克固体物貭的总表面积)在很多工业和科学研究中起着重要的作用,故此如何測定比表面一直是表面化学中的重要課題。各种方法中以吸附法应用最广。1938年,勃魯納尔(Brunauer),爱曼特(Emmett)和泰勒(Teller)将朗格繆尔(Langmuir)的单分子层吸附理論加以推广,提出了多分子层的吸附理論。此理論不仅包括了单分子和多分子的吸附,而且提供了现时得到最多学者承认的固体比表面的測定法。現时采用最广的是氮气的     

新的快速测定孔径分布的迎头色谱法

本文提出了根据迎头色谱曲线计算孔径分布的数学模型,并建立了新的快速测定方法.它的特点是不需要考虑死空间,也不必计算吸附量,而只要测定迎头色谱曲线上各点的高度与该点的斜率,就可以得到孔径分布曲线.其结果与静态吸附重量法基本一致.采用了微型计算机对数据进行实时处理,可以立即打印出孔径分布图,大大缩短了计算时间.该测定方法简便、快速,重复性也较好。     

对BJH方法计算孔径分布过程的解读

介绍了用BJH方法计算介孔孔径分布时对孔隙做了哪些几何假设和忽略、为简化计算做了哪些算术近似,以及各个参数的推导过程、孔径分布计算步骤和要点;还介绍了在目前仪器水平下BJH方法的适用范围,如何对数据进一步整理以便得到所需要的分析测试报告。文章为后续调整测试参数、改进测试方法也有一定的参考作用,还讨论了在阅读实验报告时经常遇到的一些问题。     

固体表面化学发光分析 Ⅱ.单矿物和钢中镍的微量测定

本文建立了Ｎｉ（ＯＨ）＾２－ｎｎ催化剂Ｈ２Ｏ２氧化Ｌｕｍｉｎｏｌ的化学发光反应，与Ｎｉ＾２＋的催化化学发光反应比较，它更适合于固体表面化学发光分析。利用Ｎｉ＾２＋在用丙酮－盐酸－水作展开剂的纸上色谱行为中Ｒｔ值为零的特点，与大多数干扰离子进行分离，实现了单矿物和钢铁中镍的快速纸上色谱－固体表面化学发光分析。     

测定固体催化剂表面酸碱分布新方法的研究

酸碱催化是一类很重要的催化反应,酸碱强度分布和酸碱反应类型之间有着对应关系,因此,对表面酸碱的测定具有重要的意义。 固体表面酸碱的测定方法很多,常用的是Hammett指示剂酸碱滴定法,但这种方法不能用于测定有色催化剂,神保等研究的Al_2O_3和硅铝上苯酚的升温脱附曲线表明,Al_2O_3上有较强的碱性吸附点。Webb用HF-Al_2O_3吸附NH_3后再脱附并计算表面吸附的NH_3量,认为表面吸附的NH_3多,则表面酸也强,Shirasaki在SiO_2-Al_2O_3上吸附吡啶等气体后,以吸附量x对da/dx(s为吸附热)作图,得到酸碱分布图,Zetllemoyey用吸附热对吸附量的倒数作     

固体薄层纵深分析研究——Ⅱ.钢、铝合金和钛合金溅射速率的测定

用PHI 600型扫描俄歇探针、200型台阶仪和Q-920型图象分析仪,测定了35Cr Ni3MoV钢、Al-5.5 Zn-1.4Mg合金和Ti-5Al-2.5Sn合金的溅射速率,提出了对蚀坑分部位确定溅射速率的方法。文中给出了详细的测定结果。     

多孔活性炭孔径分布的表征

总结了利用气体吸附法表征多孔活性炭中孔和微孔孔径分布的各种方法。BJH方法和MP模型忽略了微孔内势能叠加效应,仅适合描述中孔孔径分布;HK模型和以Dubinin填充理论为基础的各种方法,考虑了微观下势能叠加的效果,在一定程度上能很好地描述微孔孔径分布;最近围绕GAI(GeneralizedAdsorptionIsotherm)而展开的利用密度范函理论(DFT,densityfunctiontheory)和巨正则系综蒙特卡罗(GCMC,grandcanonicalensemblemontecarlo)模拟确定微孔孔径分布的方法较好地克服了Dubinin理论中存在的缺点,是较好的两种方法,但其有效性还需要更多的实验结果来证明。     

适用于本科教学的BET比表面测定实验

采用自组装的流动吸附仪建立了基于BET吸附原理的快速测定固体比表面积的实验方法(单点法),对同一活性炭样品,在多功能气体吸附系统上进行对照实验(多点法)。实验结果表明,采用流动吸附仪测定比表面积方便易行,数据稳定可靠,实验教学效果良好。本文介绍这一特色实验,期望对从事物理化学实验教学的同行有所助益。