在缓冲液中制备Mg_6Al_2(OH)_(13)-SO_4-CO_3-Br·5.5H_2O及其结构分析

以MgBr_2·6H_2O、Al_2(SO_4)_3·18H_2O为原料,Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲对为沉淀剂,合成了优质的Mg_6Al_2(OH)_(13)-SO_4-CO_3-Br·5.5H_2O晶须.样品用XRD、SEM、N2吸附-解吸进行了物相、粒度、晶体形貌结构分析.分析了缓冲对体积分数对LDH-SO_4-CO_3-Br晶须晶形及晶胞参数的影响.结果发现,缓冲对用量在体系中含量的大小对其规整性、板层结构有较大的影响.当缓冲液用量为40%,反应温度T=75?C,反应时间t=212h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的优质LDH-SO_4-CO_3-Br晶须.     

holder度里下函数的逼近阶的一点注记

设H_α=C_(2π)∩Lipα(0相似文献   

PdAu/Al_2O_3合金纳米催化剂的合成、表征及其在4-氯硝基苯加氢中的应用

采用乙二醇连续还原法合成了不同摩尔比的PdAu合金纳米颗粒.利用XRD、TEM、DRIFT-IR和紫外可见光光谱表征技术对其进行了表征.结果表明,纳米Pd种子与氯金酸钠发生置换反应,表面元素重新排布,Pd、Au纳米颗粒以PdAu合金形式存在,且合金粒径大小可控.将不同摩尔比的PdAu合金纳米颗粒采用共沉淀法负载到Al_2O_3载体上,制得PdAu/Al_2O_3催化剂,并将其应用于4-氯硝基苯的加氢反应中.与Au/Al_2O_3、Pd/Al_2O_3催化剂(4-氯硝基苯转化率为0和37.4%)相比,PdAu/Al_2O_3催化剂大大提高了4-氯硝基苯加氢活性,其中PdAu-1/0.5/Al_2O_3催化剂具有最高的催化活性,4-氯硝基苯转化率为69.4%,这可能归因于PdAu合金纳米颗粒间的协同效应和PdAu与Al_2O_3载体间的强相互作用.     

鉴湖底泥及其在环境中的作用

用来酿造绍兴黄酒的鉴湖湖水是洁净的,对厚度> Z m 的鉴湖底泥污染物含量及 其变化规律的现状研究,发现底泥的存在是保证鉴湖洁净的一个重要因素.鉴湖底泥是一 种淤泥质粘土,粘土矿物成分伊利石、绿泥石、高岭石等的吸附性能正决定了它具有净化水环 境的作用.长年累月,鉴湖底泥表层积聚了大量的污染物,但是沿湖居住的农民一年一度“捻湖泥”( 即把最表层底泥取上岸、作为肥料之用 ) 的习惯做法,客观上恰排除了底泥在其表面含污染物过量、从而成为水体二次污染源的可能性     

PAN-S作为光度法测定锌的一种新显色剂

本文研究的APN-S作为光度法测定锌的一种新的显色剂,具有操作简便、灵敏度和选择性良好等特点。在pH为8.5时,它与锌离子反应生成的可溶性络合物,其最大吸收峰λ_(max)为536nm,络合物稳定常数logk为16.4±0.43,ε_(536)为3.4X10~4l·Cm~(-1)·mol~(-1)     

二茂钛在水溶液和非水溶剂中电导行为的研究

在25℃的二甲亚砜(DMSO)溶剂中,测定了二卤二茂钛,Cp_2TiX_2(C_P=环戊二烯基,或甲基环戊二烯基;X=F、Cl、Br、I)的当量电导,浓度范围为3.6～390×10~(-4)N。结果表明:Cp_2 TiX_2(X=Cl、Br、I)和(MeCp)_2 TiCl_2在 DMSO 中表现为1:1型电解质。纯水中,由于二茂钛发生水解,很难确定其电解质类型.     

EDXRF探针技术在古陶瓷工艺研究中的应用

利用能量色散X射线荧光(EDXRF)探针技术,对取自湖北巴东旧县坪遗址的一件胎釉间带有一层白色物质的白瓷样品进行线扫描分析.结果表明,该白色层状物的化学组成与胎釉均有显著差异,且其化学组成与中国北方所产的以高岭石为主要矿物组成的黏土相符.因此,推断旧县坪遗址出土的这种白瓷胎釉间的白色层状物,是以高岭石为主要矿物组成的黏土制作的化妆土,而非在烧制过程中产生的反应层.     

核壳Fenton催化剂CuFe_2O_4@PDA-Cu的制备、表征及其活化H_2O_2降解染料的性能

为得到新型高效多相催化剂,有效去除废水中的染料,以Cu(Ac)_2与CuFe_2O_4@PDA为原料制备了催化剂CuFe_2O_4@PDA-Cu.通过IR、XRD、XPS、UV-Vis、DRS技术对催化剂的性能进行了表征,考察了温度、H_2O_2用量、催化剂用量、pH值、盐等对催化活性的影响.利用HPLC测定降解产物,采用自由基捕获和抑制实验进行机理验证,发现催化剂是核壳结构.温度升高、pH值升高、H_2O_2和催化剂用量的增加均有利于提高催化活性;氯化物、硫酸盐、硝酸盐和磷酸盐不影响催化效果,溴化物和亚硝酸盐降低了催化效果.得到的最优降解条件为:T=30℃,催化剂用量10mg·L~(-1),pH=9,过氧化氢用量10mmol·L~(-1),染料浓度30mg·L~(-1).最优条件下催化剂可循环使用4次以上;甲基橙、茜素红和罗丹明B的去除率为100%;染料R0213、O0118和B0115的去除率大于60%.降解产物有草酸、马来酸和CO_2.甲基橙、茜素红和罗丹明B降解后COD_(Mn)=2~4mg·L~(-1).水杨酸捕获·OH生成2.5-二羟基苯甲酸,叔丁醇抑制染料降解.结果表明,催化剂可活化H_2O_2产生·OH,·OH攻击染料分子开环降解直至矿化.该研究为开发高效多相催化剂,有效去除废水中的染料提供了科学依据.     

溶剂热法制备均匀规则Fe3O4亚微米晶立方体及表征

强碱NaOH和活性剂PVP的共同辅助下,溶剂热法制备出均匀规则的立方Fe3O4亚微晶(～500nm).实验发现NaOH和PVP对立方Fe3O4亚微晶的形成起了重要作用.样品物相用X射线衍射(XRD)仪表征,形貌通过电子扫描显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)观测.所得样品的磁性用振动样品磁强计(VSM)测试.结果显示所...     

二亚甲基五员杂环的HMO研究

利用 HMO 法计算3,4-二亚甲基呋喃(1)和3,4-二亚甲基噻吩(Ⅱ)的分子轨道能级,无论氧和硫采用怎样的杂原子参数值,在它们的8个分子轨道中,ε_4和δ_5都不可能成为简并轨道,因此它们决不会是双自由基,这从理论上证明了Berson 所说的它们基态都是单线态的结论。根据计算可以预言:只有3,4-二亚甲基富烯(X)在基态时可能是一个三线态分子.     

稀土硫氰酸盐与聚乙二醇固体配合物的合成与表征

在乙酸乙酯溶液中合成了十五种稀土硫氰酸盐与开环聚醚,三缩四乙二醇(简写EO4)的固体配合物.用元素分析,红外光谱,差热和热重分析,核磁共振,X射线粉末衍射及摩尔电导等方法对配合物进行了表征.配合物的组成为RE(SCN)_3·EO_4·H_2O.从TG-DTA分析表明,除镧的配合物外其他配合物在160℃—260℃能生成RE:EO_4为4:3的新配合物.     

再生丝素固定葡萄糖脱氢酶的生物传感器

本文报导了以甲苯胺兰( TB)键合修饰浸蜡石墨电极为基体电极 , 用再生丝素将葡萄糖脱氢酶 (GDH) 、烟酰胺腺嘌呤二核苷(NAD+)固定在基体电极表面, 构成葡萄糖脱氢酶传感器. 在 pH=7. 6 的 NaOH-KH2PO4 介质中, 该传感器与葡萄糖浓度在 2. 0×10-5 ～ 5. 4×10-4mol·L -1范围内有良好的线性 关系, 响应时间为 20 s. 本文讨论了影响传感器响应电流的各种因素和测定葡萄糖的最佳条件. 用此传感 器测定了人血清中葡萄糖含量, 与酶法结果一致.     

联氨与银氨配合物定向反应的研究

本文研究了温度、银氨摩尔比,碱度及杂质金属离子对联氨还原银氨配合物以沉析银的反应,获得微量的Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)特别是Cu(Ⅱ)离子,不仅能加快反应速度,且能有效地促进联氨按反应(A)进行四电子定向反应的比率,提高了银的还原沉析率,降低了联氨耗量。 N_2H_4+4Ag(NH_3)_2~++4OH~-=N_2+4Ag+8NH_3+4H_2O (A) N_2H_4+Ag(NH_3)_2~++OH~-=1/2N_2+Ag+3NH_3+H_2O (B) 通过正交试验,找出了影响联氨定向还原沉析银的各因素主次顺序为[NH_3],[Cu(Ⅱ)],温度,[NaOH],获得在起始浓度为0.0025mol/LN_2H_4和0.010mol/LAgNO_3的混合液中,联氨按四电子定向反应(A)的最佳条件是:Ag~+∶NH_3=1∶4(摩尔比),[Cu~(2+)]=4X10~(-5)mol/L,[NaOH]=0.010mol/L,在333K时搅拌反应10分钟,银的还原率在99.8％以上。     

铝(l)一3，5，7,2' ,4‘一五经基黄烯酮-吐温80体系的分光光度研究及应用

本文研究了铝(I)与3.5.7,2' ,4，一五轻荃黄烯酮(桑色素，Morin )在非离子表面活性剂Tween 80存在下，pH3. 4-4. 4的HAC-NaAc介质中，Al ( I)与Morin形成稳定的黄绿色配合物，其最大吸收波长在423nm处，表观摩尔吸光系数为7. 2 X 10`L " mol-' " cm ;’配合物组成比Al ( I ) = Morin =1 = 3，其表观不稳定常数为1. 43 X 10-".Al ( I)浓度在0^-15 fig/25m1之间符合比尔定律.以硫脉、抗坏血酸和邻菲罗琳作掩蔽剂，测定了电镀废水中微量铝，结果满意.     

RE(DCA)_3(phen)_2·H_2O·C_2H_5OH(RE=La,Sm)的电子结构和化学键

采用自施非限制INDO对配合物及RE(DCA):(Phen):·H_2O·C_2H_5OH(RE=La、Sm)电子结构和化学健进行探讨,稀土原子与氧(或氮)间化学键主要由稀土原子5d轨道参与,6p与5s轨道在一定程度上也参与成键,但4f轨道几乎不参加成键.La的电子结构为6s~(0.3532)、6p~(0.5500)、.5d~(1.8180)、4f~(0.0028);Sm为6s~(0.3577)、6p~(0.5829)、5d~(1.8000)、4f~(0.0008).     

连续周期函数用飞耶积分来迫近

1.设f(x)是以2二为周期的连续周期函数,记作f。几,,又以!}fll一max}f(引表示函数f的模数,以。(云匀一max}气一介{‘占!f(xl)几八x川表示f的连续性模。用函数f的Fej改积分叮矛!(、·卜赢尤,;‘) 。t一Xsin n.飞厂 t一Xsm-厄,来迫近刀x)时,H.fl.HaTaHcoH[l1获得不等式”f(h一网11<30,份三尝竺介).本文将彻底改进上述不等式,获得这样的结果:对任何自然数n,成立着不等式、、J/俨 万”f(x)一。(、X)。、鲁。(、1十Inn 2儿 __3_______4并且证明右端的绝对常数万不能改小;可是,当n》n。>l时,这个常数可改小为l十石 ‘山“一一1 .405284.二,但…     

电荷转移配合物(C7H10NO)3[PW12O40]·6H2O的合成、性质及晶体结构

以十二钨磷酸和对甲氨基苯酚硫酸盐为原料合成了组成为(C7H10NO)3[PW12O40].6H2O的新型电荷转移配合物,通过元素分析、红外光谱、溶液紫外-可见光谱、固体漫反射光谱、X光电子能谱、循环伏安、热重-差热分析和X射线单晶衍射对其进行了表征.配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.504 84(16)nm,b=2.966 8(3)nm,c=1.504 84(16)nm,β=117.82°,V=5.941 8(11)nm3,Dc=3.753 g/cm3,Z=4.结构分析表明,化合物分子由1个杂多阴离子,3个C7H10NO 阳离子和6个结晶水分子组成.电子光谱显示,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中或固态情况下有机底物和杂多阴离子间存在电荷转移作用.热分析表明配合物的热分解分3步进行,其杂多阴离子分解温度为588.4℃.     

新显色剂 2-〔2-( 6-硝基-苯并噻唑 )偶氮〕-5-〔 ( N,N-二羧甲基 )氨基〕苯磺酸与钯显色反应的研究及其应用

本文报道了新显色剂 2-〔 2-( 6-硝基 -苯并噻唑 )偶氮〕 -5-〔( N, N-二羧甲基 )氨基〕苯磺酸(简称 6-N O2-B T A DC A BS) 的合成 , 研究了试剂与钯的显色反应 . 结果表明 , 在 0. 4m ol /LH3 PO4介质中 , 6-NO2-B T ADC AB S与 Pd2+形成蓝色的 1 1配合物 .在阴离子表面活性剂 ,十二烷基磺酸钠 ( SDS)存在下 ,最大吸收波长 637. 8nm.钯浓度在 0— 1. 2_ g /ml范围内符合比尔定律 .用双波长法测定 ,表观摩尔吸光系数 X637. 8- 510. 0= 6. 12× 104. 许多共存离子不干扰测定 ,所建立的方法无需掩蔽剂和分离即可直接测定钯催化剂中的钯 ,结果满意 .     

一种十八元环Cd(Ⅱ)配合物的合成及其荧光性能

以吡啶类Schiff碱衍生物吡啶-3-甲醛缩4-氨基安替比林和Cd(NO3)2·4H2O为原料,采用溶剂热法合成了一个十八元环结构的配合物Cd2(NO3)4(L3)4(L3=吡啶-3-甲醛缩4-氨基安替比林),用红外光谱、拉曼光谱、X射线粉末衍射、单晶X射线衍射等手段对配合物的单晶结构进行了表征.该配合物属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=1.058 90(11)nm,b=1.222 15(12)nm,c=1.546 20(15)nm,α=74.243 0(10)°,β=78.974 0(10)°,γ=69.872 0(10)°,V=1.796 9(3)nm3,Z=2,Dc=1.514 8g/cm3,F(000)=836,μ=0.673mm-1,R1=0.033 8,ωR2=0.108 0(I2σ(I)).室温固态荧光测试显示,配合物在513nm(λmax)具有强的荧光吸收.     

7-(4-氯-2-硝基苯偶氮)-δ-羟基喹啉-5-磺酸直接分光光度法测定阳极泥中的微量银

迄今为止,直接于水相中光度法测定Ag~ 的有机试剂为数不多.一般采用二硫腙,二甲氨基苄叉罗丹宁或DDTC等萃取比色方法.这类萃取比色方法需用大量的有机溶剂,而很多有机溶剂的毒性较大.我们曾合成了多只8-羟基喹啉-5-磺酸的偶氮类试剂,发现其中的7-(4-氯-2-硝基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(CNAQS)可作为Ag~ 的水相分光光度测定的显色剂.显色反应的最适酸度为pH 4～4.5;络合物的最大吸收波长在570nm处;摩尔吸光系数为3.27X10~4:Ag~ 与CNAQS的络合比为1∶2;测得络合物的表观稳定常数为1.26X10~(10).使用本试剂测定阳极泥中的微量银,所得结果与原子吸收光度相比较非常一致. Tavaras,T.等曾建议使用该试剂于Cd~(2 ),Cu~(2 ),Ni~(2 ),Zn~(2 )和Mo(Ⅵ)等离子的光度法测定,但用作银离子的显色剂,未见报道.