紫外光谱净信号法测定酸性环境下复方磺胺甲噁唑片两个有效组分

被分析组分的光谱净信号将正交于其它药物组分和辅料光谱所张成的光谱子空间,从而消除其它组分对被分析组分的光谱干扰,此净信号将与被分析组分的浓度成正比,据此建立了药物制剂分析的净信号方法。本文利用该方法研究了在酸性条件下紫外光谱测定复方磺胺甲噁唑片的两种有效成分磺胺甲噁唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)。SMZ和TMP的线性范围分别为0.48~7.84μg/mL(r=0.9981)和0.12~1.5μg/mL(r=0.9986),平均回收率分别为99.5%和101.0%,RSD分别为1.87%和3.60%。本法简便、快速和准确,可用于酸性条件下复方磺胺甲噁唑片中SMZ和TMP含量的快速、同时准确测定。     

同步荧光法测定复方新诺明中磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶的含量研究

本文采用同步荧光技术对复方新诺明中有效成份磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶进行测定,在△λ分别为72nm和94nm的条件下,测定样品中所含有效成份相当于标示量的95.12％～105.68％;回收率为95.5％～98.1％;线性范围磺胺甲基异噁唑为0.125～4.00μg/ml。甲氧苄氨嘧啶为0.125～3.00μg/ml;相关系数分别为0.9976和0.9978.不经分离和掩蔽直接连续测定,效果良好。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的22种磺胺类药物

建立了同时测定化妆品中22种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。22种磺胺类药物的方法检出限为3.5~14.1μg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为80.3%~103.6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%。     

牛奶中12种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱(HPLC)检测牛奶中12种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺地索辛)残留的方法,考察了样品的提取、净化及色谱分析条件。牛奶样经乙酸乙酯提取、固相萃取净化后上机分析,11种磺胺药物标准曲线在10~800μg/L,SM2在5~200μg/L质量浓度范围内相关系数r>0.999,回收率为76%~106%,相对标准偏差小于15.9%。检出限为5~8μg/L,定量下限为14~27μg/L。     

近红外光谱快速测定复方磺胺甲噁唑药效成分

基于近红外漫反射光谱技术,利用偏最小二乘多元校正方法建立了复方磺胺甲噁唑片中的两个有效成分磺胺甲噁唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)含量的快速同时测定方法。对于SMZ和TMP定量分析模型,相关系数分别为99.969%与99.938%,校正集残差分别为0.217与0.159,而预测根均方差分别为0.310和0.418。该方法具有简单、快捷、两组分同时准确测定以及样品不经任何预处理等特点。     

稳健回归解析紫外光度法同时测定磺胺甲唑和甲氧苄啶

磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的紫外光谱严重重叠,本文构造和使用两个M估计的新的目标函数导函数(x)函数,并由此建立两个新稳健回归方法,以此解析重叠的吸收光谱,不经分离紫外分光光度法同时测定磺胺甲噁唑和甲氧苄啶,结果满意。为多组分同时测定提供了两个新稳健回归方法。     

磺胺甲噁唑的二阶导数差示脉冲极谱法测定

建立了磺胺甲噁唑的二阶导数差示脉冲极谱定量分析方法,磺胺甲噁唑在10% HCl-(硼酸-氯化钾缓冲溶液)-水(5:5:90)的底液中,于-1.45 V(vs.Ag/AgCl)处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰,磺胺甲噁唑浓度与其峰高在0.08～0.80 mmol/L范围内呈线性关系(p＜0.01),检测限为8.6 nmol/L.本法简便、快速、灵敏,结果准确.     

1,2-萘醌-4-磺酸钠体系分光光度法测定磺胺甲噁唑

采用1,2-萘醌-4-磺酸钠体系分光光度法测定磺胺甲噁唑(SMZ)。磺胺甲噁唑与1,2-萘醌-4-磺酸钠在pH=10.0的缓冲溶液中发生亲核取代反应生成橙红色的产物,组成比为1:1,最大吸收波长λ=476 nm;表观摩尔吸光系数ε=6.44×103L/(mol.cm);SMZ浓度在0.2~60 mg/L范围内呈良好的线性关系;线性回归方程为A=0.02452 0.02301C(mg/L),线性相关系数r=0.9991;检出限为0.08 mg/L;RSD为0.25%(20 mg/L,n=11);平均回收率为98.7%以上。优化了对磺胺甲噁唑的测定条件。初步探讨了反应机理,应用拟定的方法测定磺胺甲噁唑的含量,与药典法相比,结果满意。     

反相高效液相色谱法同时测定青蟹组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶残留

本文在比较检测波长以及不同提取方法的基础上,优化了测定拟穴青蟹血淋巴、肌肉、鳃和肝胰腺等组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的反相高效液相色谱法(RPHPLC)。采用Aglient Zorbax SB-C18柱(150×4.6mm,5μm),以乙腈和0.01mol·L~(-1)乙酸铵(乙酸调节pH为3.80)为流动相,柱温35℃;紫外检测波长245nm;进样量10μL,流速1.0mL·min-1。磺胺嘧啶在0.05~10μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999。甲氧苄啶在0.05~10μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999。采用乙腈提取青蟹血淋巴、肌肉、肝胰腺和鳃组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶,加标回收率分别为82.26%~95.23%、81.52%~98.59%,日内精密度分别为1.77%~2.53%、1.75%~4.09%,日间精密度分别为2.27%~3.30%、1.95%~4.82%;定量限分别为0.05μg·mL~(-1)、0.05μg·g-1。该方法操作简单,重现性好,药峰无干扰,适用于青蟹样品中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的同时分析测定。     

磺胺甲噁唑的示波极谱测定及其电化学行为

拟定了测定磺胺甲唑的单扫描导数示波极谱法。在0.18mol/LHAc NaAc(pH4.4)缓冲溶液中,磺胺甲唑于-1.36V(vs.SCE)处产生一极谱还原波,其二阶导数峰电流i″p与磺胺甲唑浓度在3.7×10-7～4.5×10-4mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.9993,n=9).检出限为8.0×10-8mol/L。该法灵敏、简便、快速,用于片剂中磺胺甲唑含量的测定,结果满意。