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采用二维高效液相色谱-电喷雾质谱法,以新型色谱填料ClickCD为第一维分离材料,WatersXTerraMSC18柱作为第二维,以乙腈和0.2%甲酸-水为梯度洗脱流动相,对姜黄中的姜黄素类和倍半萜类化合物进行分离鉴定.结果表明,基于不同分离机理的ClickCD和C18二维色谱系统具有分离度高、正交性好的优点,使待测化合物得到了有效分离.特别是与高灵敏度的质谱联用,可以大大提高化合物的鉴定能力.通过与对照品的色谱保留时间和质谱数据对比,并结合文献报道,共鉴定了20个姜黄素类化合物和19个倍半萜类化合物,其中27个为对照品的同分异构体.为中药化合物的表征和活性化合物的制备提供了有效方法. 相似文献
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半制备高效液相色谱分离测定银杏内酯 总被引:2,自引:0,他引:2
半制备高效液相色谱分离测定银杏内酯张健刘明登(广西师范大学计算分析测试中心桂林541004)陈飒(桂林工学院应用化学系桂林541004)关键词半制备型高效液相色谱银杏内酯中图分类号O657.72近十年来,国外学者对银杏内酯(ginkolide)的药理... 相似文献
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建立了基于反相液相制备色谱和超临界流体制备色谱的组合方法,用于分离纯化醇提水沉后石油醚层中的海风藤。首先以甲醇作为改性剂,采用醇提水沉法去除海风藤甲醇提取物中的叶绿素,加入硅藻土后用石油醚回流富集目标成分。选用反相C18制备色谱柱将其分为18个组分,然后将组分在SFC模式下进行制备。选用酰胺色谱柱,以甲醇为改性剂,在柱温30℃、背压15.0 MPa的条件下进行分离。基于反相色谱和超临界流体色谱不同的分离选择性,最后分离得到6个高纯度化合物。该法展示了反相制备色谱和超临界流体制备色谱在海风藤分离纯化方面的优势,特别是超临界流体色谱在天然产物的分析和制备方面的巨大潜力。 相似文献
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高效制备液相色谱法从荷叶中分离制备黄酮类化合物 总被引:7,自引:0,他引:7
采用高效制备液相色谱法从荷叶(Nelumbo nucifera Gaertn)中分离制备荷叶黄酮类化合物。用60%乙醇回流提取荷叶,粗提液浓缩后经D-101柱及聚酰胺柱色谱分离,再在Symmetry PrepTM C18柱上分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱(流速为5.0 mL/min),得到了3种黄酮类化合物。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振及质谱分析,确定该3种物质分别为金丝桃苷、异槲皮苷和紫云英苷。所制备的3种化合物的纯度都在97%以上,其中紫云英苷为首次从荷叶中分离得到。 相似文献
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反相高效液相色谱法分离制备蜂毒肽类似物 总被引:1,自引:0,他引:1
应用高效制备液相色谱法,对5种合成的蜂毒肽类似物分离制备。当用极性较强的洗脱液做流动相时,主峰的保留时间短,且主峰和前后的杂质峰不能很好的分开;随着洗脱液极性减弱至某一值时,主峰和杂质峰的保留时间均向后延长,且时间间隔加大,可以成功地对多肽样品进行分离制备。有多肽分子中各氨基酸保留常数加和值的方法可以预测不同多肽的保留时间,为选择分离纯化多肽所需的流动相提供了参考作用。经半制备分离纯化后的产物用分析型RP-HPLC测定达到了很高的纯度,氨基酸分析结果表明得到了所需的肽段,可以用于下一步的研究工作。 相似文献
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反相高效液相色谱法分离测定烟草中的多酚类化合物 总被引:2,自引:0,他引:2
对植物中9种多酚类化合物的色谱分离条件进行了优化,分别探讨了流动相组成、流动相中醋酸浓度、醋酸溶液与甲醇的比例对保留时间的影响,确定了梯度分离条件,并对9种天然多酚类化合物进行了定量分析。该方法的检测限为13.26~59.29 mg/kg (S/N=3)。在3.0~100.0 mg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数r2为 0.9979~0.9999。9种待测化合物的加标回收率为96.8%~108%,相对标准偏差(RSD)小于3.8% (n=3)。用80%甲醇超声提取烟草样品,并通过优化的色谱条件对其进行分析,测定了实际烟草样品中芸香苷和绿原酸的含量。结果表明,该方法具有一定的实用价值。 相似文献
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孙芳 《理化检验(化学分册)》2001,37(5):228-228
50 %的卫生用倍硫磷乳油杀虫剂是具有触杀、胃毒和渗透作用的广谱杀虫剂 ,可用于防治苍蝇、蚊子、臭虫、跳蚤等多种害虫 ,其化学名称 :0 ,0 二甲基 0 4 (甲硫基苯基 3 甲基 )硫代磷酸酯 ,简称倍硫磷 ,化学结构式为沸点为 87℃ /1.333Pa ,相对密度为d2 04 =1.2 50 ,微溶于水 ,对光稳定。目前国内对倍硫磷含量的测定似尚无成熟的方法。本文以甲醇∶水 (8∶2 )为流动相 ,采用反相高效液相色谱法成功地测定倍硫磷的含量 ,其精密度高 ,回收率好。1 试验部分1.1 仪器与试剂日本岛津公司LC 10AD高效液相色谱仪 ,50型过滤器 ,注射式试… 相似文献
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温莪术环状含氧倍半萜类化学成分的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
采用超临界流体CO2萃取(SFE-CO2)技术提取温莪术Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling挥发油,用多种色潜和波谱方法对油中主成分进行分离和结构鉴定。结果分离得到5个环状含氧倍半萜类化合物,分别鉴定为:蓬莪术环二烯(Ⅰ)(furanodiene)、莪术二酮(Ⅱ)(curdione)、莪术双环烯酮(Ⅲ)(curcumenone)、(4S,5S)大牻牛儿酮4,5环氧化物(Ⅳ)((4S,5S)-gemlacrone-4,5-epoxide)、莪术烯(Ⅴ)(curzerene);其中蓬莪术环二烯含量约占莪术油30%,莪术双环烯酮系首次从温莪术中得到。并对上述5个化合物进行了THP-1细胞分泌TNF旺炎症因子抑制作用的体外活性实验,实验结果表明:蓬莪术环二烯和莪术烯对THP-1细胞分泌TNFct炎症因子有明显的抑制作用。 相似文献
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探索了大规模生产制备基因工程白细胞介素-2(rIL-2)的新工艺,采用等度和线性梯度相结合的方法,用大型反相高效液相制备色谱法分离提纯rIL-2,并用电泳仪等测量了提纯物的纯度,结果表明:用新方法制备的rIL-2纯度大于95%,冻干后成品比活大于10~(10)IU/g,且上样量大,在实际生产中应用价值很高。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定野生与栽培花锚药材及其制剂中的花锚甙和去甲氧基花锚甙 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了花锚药材及其制剂中两种抗肝炎有效成分花锚甙和去甲氧基花锚甙的反相高效液相色谱测定方法。采用甲醇回流提取进行样品处理,在乙腈 磷酸水溶液为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为254 nm条件下,花锚甙和去甲氧基花锚甙均可达到基线分离。两种成分在0.68~3.40 g/L ,0.36~1.8 g/L 时,其峰面积与浓度成良好的线性关系,加标回收率为95%~105%。该法适用于花锚药材及其制剂的质量分析检验。 相似文献
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用经典硅胶柱色谱法对石油亚砜 (PSO)进行预分离。PSO被分成 4个馏分 (分别记为PSO1,PSO2 ,PSO3和PSO4)。所用的流动相及洗脱顺序 :苯、二氯甲烷、甲醇 二氯甲烷 (1∶1体积比 )、甲醇。经预分离后 ,PSO中的亚砜成分主要富集在馏分PSO3和PSO2中。用高效制备液相色谱法对这两馏分作进一步的分离和纯化。PSO2的色谱条件是 :色谱柱 μ BondapakC1 85 7mm× 30 0mm ;流动相为二氯甲烷、环己烷、甲醇混合液 ,收集经纯化后的组分PSO2g2 2 ;PSO3被分离为 7个馏分 ,其色谱条件为 :色谱柱μ BondapakC1 85 7mm× 30 0mm ;流动相为 70 %~ 10 0 %甲醇 水 ;梯度洗脱其流量为 80mL min ;进样量为80mL 次 (PSO3用 70 %甲醇 水稀释 10倍 )。取其中较纯的馏分PSO3c ,PSO3e ,PSO3g作进一步的色谱纯化 ,色谱条件为C1 8半制备色谱柱 7.8mm× 30 0mm ;流速 :2 0mL min ;流动相 :甲醇 水 70∶ 30 ,V/V(PSO3c)″80∶2 0 ,V V(PSO3e) ;85∶15 ,V V(PSO3g) ;检测器UV 2 5 4nm 相似文献
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高效制备液相色谱柱技术的研究进展 总被引:16,自引:0,他引:16
本文概述了高效制备液相色谱柱的柱型结构、填料以及柱填充方法等研究的最新进展,讨论了制备柱与分析柱的不同特征,对目前普遍使用的压缩型制备柱的类型、结构及填充方法作了较为全面的评述,总结比较了工业化制备色谱填料不同于分析色谱填料的特点,探讨了高效制备液相色谱柱技术的应用和发展前景. 相似文献