吸光光度法测定硝酸银中微量铜

硝酸银制成后测定杂质含量是鉴定纯度的一个重要环节。杂质铜的含量多少直接影响到硝酸银的纯度。本文研究了 0 .1～ 0 .3ｍｏｌ·Ｌ- 1ＫＯＨ介质中 ,用ＫＩＯ4 作为显色剂 ,采用巯基棉分离 ,吸光光度法测定了硝酸银中微量铜 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂756ＭＣ紫外可见分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )Ｃｕ2 +标准溶液 :称取ＣｕＳＯ4 ·Ｈ2 Ｏ 1.96 4 4 ｇ于烧杯中 ,加水溶解后 ,再加几滴硫酸 ,移入 50 0ｍｌ容量瓶 ,稀至刻度 ,配成 1ｍｇ·ｍｌ- 1储备液。逐级稀释成10 μｇ·ｍｌ- 1工作液。ＫＩＯ4 溶液 :称取ＫＩＯ4…     

新试剂1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与汞的显色反应及应用

三氮烯试剂与第ＩＢ、ＩＩＢ族金属元素有高灵敏的显色反应 1 [1] ,可用来测定样品中微量的Ｃｄ2 + 、Ｈｇ2 + 、Ｚｎ2 + 、Ｎｉ2 + 。随着表面活性剂引入该显色体系 ,使该试剂与金属离子显色反应的灵敏度有了很大的提高。目前报道的三氮烯显色剂与Ｈｇ2 + 显色反应的灵敏度一般在ε =1 .0× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1左右 ,但也有部分试剂的灵敏度较高 ,如ＯＣ Ｃａｄｉｏｎ[2 ] 的ε =1 .77× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＤＮＡＡＢ[3 ] ε=1 .74× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＭＤＡＡ[4]的ε=1 .8× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＡＰＤ…     

用碘离子选择性电极测定砷(Ⅲ)

砷是自然界中普遍存在而且对人体有毒的化学元素之一 ,目前分析砷的方法很多[1,2 ] ,本文用碘离子选择性电极间接测定砷 (Ⅲ )的含量 ,方法操作简单 ,结果可靠 ,检出限可达到 6.2 5× 1 0 -7ｍｏｌ·Ｌ-1。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂ｐＸＳ 2 1 5离子活度计(上海精科雷磁公司 )79 1型磁力加热搅拌器碘离子选择性电极 (江苏电分析仪器厂 )离子强度调节剂 :0 .5ｍｏｌ·Ｌ-1ＫＮＯ3 +0 1ｍｏｌ·Ｌ-1氯乙酸水为二次蒸馏水1 .2　试验方法取 5 0ｍｌ容量瓶若干个 ,分别加入 0 .5ｍｏｌ·Ｌ-1ＫＮＯ3 溶液 5ｍｌ,0 .1ｍｏｌ·Ｌ-1氯乙酸 2…     

Nafion修饰电极伏安法测定痕量镉

化学修饰电极 (ＣＭＥｓ)制备简单、灵敏度高、选择性好、响应迅速 ,用其取代有毒的汞电极已广泛用于分析化学中[1～ 4] 。用ＣＭＥｓ测定Ｃｄ2 +的报道很多[5～7] ,未见用Ｎａｆｉｏｎ修饰电极测定Ｃｄ2 +的报道。本文研究了Ｃｄ2 +在Ｎａｆｉｏｎ修饰电极上的溶出伏安行为 ,建立了用Ｎａｆｉｏｎ修饰电极测定实际水样中Ｃｄ2 +的方法。本方法简便快速 ,灵敏度高 ,Ｃｄ2 +在 2× 1 0 - 9ｍｏｌ/Ｌ到 5× 1 0 - 7ｍｏｌ/Ｌ线性关系良好 ,检出限为 5× 1 0 - 1 1 ｍｏｌ/Ｌ ,用于实际水样测定 ,平均回收率为 99.75 %。1　实验部分1 .1　试剂1…     

铜-铬天青S-十二烷基苯磺酸钠褪色光度法测定痕量钡

1　引　　言测定痕量钡有Ｂａ 偶氮氯膦 Ｃｕ 邻菲咯啉 (ｐｈｅｎ) (ε≈ 1.0× 10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )、Ｂａ 偶氮氯膦 Ｚｎ Ｐｈｅｎ(1.8×10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 和Ｂａ 联吡啶 间溴偶氮酸 (1.5× 10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )等多元离子缔合光度法 ,邻氨基苯磺酸Ｓ、偶氮胂ＩＩＩ、金属钛和二苯卡巴腙 (检出限 :均约为 10 - 6ｇ ｍＬ)等光度分析法 ,以及催化褪色光度法 (4 .0× 10 - 1 1 ｇ ｍＬ)等。实验观察到 ,在ｐＨ =5 .40弱酸性介质中和加热条件下 ,钡能使 [Ｃｕ(Ｒ) 4]2 +·[(ＤＢＳ) 2 ]2 - (Ｒ为铬天…     

胶束增敏吸光光度法测定痕量铪

关于痕量铪的测定方法 ,文献 [1,2 ]报道有偶氮胂法等多种 ,本法提出了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶存在下 ,测定痕量铪的方法。本体系反应灵敏、快速、稳定。缔合物表观摩尔吸光系数ε6 50 =1 0× 10 5,铪量在 0 0～ 80 μｇ/ 50ｍｌ内符合比耳定律 ,用于矿样中铪的分析 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72 1型分光光度法 (上海科教仪器厂 )铪 (Ⅳ )标准溶液 :称取一定量的ＨｆＯ2 ,按常规方法配制成 1 0ｍｇ·ｍｌ- 1储备液 ,用时逐级稀释至所需浓度的工作液。溴联苯三酚红 (ＢＰＲ)溶液[3] :0 5ｇ·Ｌ- 1,乙醇 (1+ 1)…     

尿铜的恒电流计时电位溶出法测定

铜是人体必需的微量元素之一 ,尿中铜的测定对临床诊断有一定的意义。尿铜通常用吸光光度法和原子吸收光谱法[1] 等方法测定。本文用恒电流计时电位溶出法 ,对尿铜进行了测定 ,方法操作简便、快速 ,准确度、灵敏度高 ,精密度好。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＭＰ 1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ;玻碳电极为工作电极 ,饱和甘汞电极为参比电极 ,铂电极为对电极。镀汞液 :4 0ｍｇ·Ｌ- 1汞 (Ⅱ ) [硝酸 (1+ 99)介质 ]。铜标准储备液 :1.0 0ｍｇ·ｍｌ- 1,使用时稀释为2 0 .0 μｇ·ｍｌ- 1铜标准工作液。所有器皿以硝酸 (1+ 1)浸泡过夜 ,洗净备…     

壳聚糖对Cd2+的吸附性能

壳聚糖(ｃｈｉｔｏｓａｎ,简称ＣＴＳ)是由虾、蟹壳脱钙、蛋白质和脂肪后、经化学改性得到的天然高分子聚合物,分子中存在能与金属离子配位的羟基或氨基,其配合物可作为絮凝剂和螯合吸附剂用于水处理[1 3]及湿法冶金[4]等。本文考察了壳聚糖对Ｃｄ2+的静态吸附性能。1　实验部分1.1　试剂与仪器壳聚糖(浙江玉环县化工厂);硫酸镉、硝酸镉(分析纯,广州化学试剂厂);碳酸镉(化学纯,上海试剂二厂),其余试剂均为分析纯。78 1型磁力加热搅拌器(江苏金坛市恒丰仪器厂),501型超级恒温器(上海实验仪器厂),ｐＨＳ 3型酸度计(上海第二分析仪器厂)。1…     

β-环糊精衍生物的金属配合物模拟酶催化测定葡萄糖含量

葡萄糖含量常用生物酶法[1 ] 间接测定 ,但酶试剂较贵 ,且多数对酸、碱、热不稳定 ,反应条件苛刻、易失去活性。模拟生物酶测定一直是分析化学领域研究的热点之一[2 ] 。 (本文利用双 [6-氧- (丁烯二酸 - 1 ,4-单酯 - 4) ]β -ＣＤ·Ｆｅ3+·Ｈ2 Ｏ2同时模拟葡萄糖氧化酶 (ＧＯＤ)和过氧化物酶(ＰＯＤ) ,Ｈ2 Ｏ2 与邻甲苯胺生成的氧化型产物在波长 365ｎｍ处有较强的吸收[3] ,通过测定 365ｎｍ处吸光度的变化对葡萄糖进行定量分析。该模拟酶具有制备简便、费用低廉、寿命长、不易失活等优点。该法检测下限可达 1 5ｍｇ·Ｌ- 1 。模拟酶制备…     

恩诺沙星-H2O2吸附催化波的研究

恩诺沙星 (Ｅｎｏｘａｃｉｎ ,ＥＮＯＸ)是第三代氟诺酮类抗生素 ,其分析方法主要有色谱法[1,2 ] ,吸光光度法[3 ] ,高效毛细管电泳法[4 ,5] 。本文研究了恩诺沙星在磷酸盐底液中 ,Ｈ2 Ｏ2 存在下的催化吸附特性 ,试验了各测试条件对溶出峰电流的影响。用本法可测定样品中痕量恩诺沙星。检出限为 5 .0× 10 - 9ｍｏｌ·Ｌ- 1。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＪＰ3 1型示波极谱仪 (山东电讯七厂 )ＭＦ 1型多功能伏安分析仪 (上海工业大学江苏电分析仪器厂 )三电极体系 (悬汞电极 ,Ｐｔ电极 ,饱和甘汞电极(ＳＣＥ) )5 0 1超级恒温槽 ,夹层恒温电…