Die spektralphotometrische Bestimmung des Iridiums mit Tetraphenylphosphoniumbromid

Zusammenfassung Es wird auf die Möglichkeit der Verwendung von Tetraphenylarsoniumbromid zur colorimetrischen Bestimmung kleiner Mengen Ir hingewiesen und gezeigt, daß die Bestimmung auch neben einem großen Überschuß an Rh durchführbar ist. Andere Platinmetalle stören die Bestimmung von Ir.II. Mitteilung diese Z. 152, 158 (1956).Die spektralphotometrischen Messungen wurden mit einem von der deutschen Forschungsgemeinschaft zur Verfügung gestellten Gerät durchgeführt.Herrn Prof. Dr. Geilmann danke ich für viele Hinweise und anregende Diskussionen, Herrn Prof. Dr. Horner für die freundliche Überlassung der organischen Präparate.     

Zur F?llung der Alkalimetalle als Tetraphenylborverbindungen

Zusammenfassung Eine eingehende Überprüfung der Alkalibestimmung mit Tetraphenylbornatrium unter Zuhilfenahme radiochemischer Arbeitsmethoden führte zu der Erkenntnis, daß hier ein Reagens von überragender Bedeutung vorgeschlagen ist. Infolge der merklichen Löslichkeit der Alkaliverbindungen und der Zersetzlichkeit von Reagens und Niederschlag verlangt die Bestimmung die Beachtung entsprechender Vorsichtsmaßnahmen, wenn wirklich einwandfreie Ergebnisse erzielt und Täuschungen durch passende Fehlerkompensation vermieden werden sollen.Die Bestimmung ist verhältnismäßig einfach und mit ausreichender Genauigkeit, auch neben erhebliehen Natriummengen, im Halbmikromaßstab durchführbar und dürfte allen anderen Bestimmungsverfahren überlegen sein.Ihre praktische Brauchbarkeit hat sich in zahlreichen Beispielen, wie Glasanalyse usw. erwiesen, über die an anderer Stelle berichtet wird.Ebenso ist nach bisherigen Versuchen eine genaue Bestimmung kleiner Thalliummengen möglich, über die in Kürze berichtet werden wird.Zum Schluß ist es uns eine angenehme Pflicht, verschiedenen Stellen unseren Dank für die mannigfachen Unterstützungen auszusprechen. Wir danken zunächst den Herren Dr. Flammersfeld und Dr. Herr vom Max Planck-Institut für Chemie für ihre Beratung bei den radiochemischen Untersuchungen, der Firma Heyl & Co. für die Überlassung von Reagens und vor allem der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Beschaffung der für die radiochemischen Untersuchungen erforderlichen Meßgeräte.Vorstehende Mitteilung ist ein Teilauszug aus der zur Erlangung der Doktorwürde von W. Gebauhr angefertigten Arbeit.     

Zur Bestimmung der gesamten und freien schwefligen S?ure im Wein

Zusammenfassung Ein Vergleich der Methoden von Weinmann u. Deibner zur Bestimmung der gesamten schwefligen Säure zeigte, daß die letzte Methode zu exakteren Werten führt,vor allem dadurch bedingt, daß das überdestillierte Schwefeldioxyd in einer sauren gekühlten Vorlage aufgefangen wird. Ein Nachteil der Methode ist, daß bei der Titration der Vorlage mit Jodlösung der p_H-Wert mehrfach geändert werden muß. Es gelang uns, diesen Mangel ohne Einbuße an Analysengenauigkeit dadurch zu beseitigen, daß wir als Auffanglösung ein Puffergemisch (p_H 3,5) benutzen und nicht in saurem, sondern in schwach alkalischem Milieu mit Jodlösung titrieren. In dieser Form kann das Verfahren zur Bestimmung der gesamten schwefligen Säure im Wein empfohlen werden.Zur genauen Bestimmung der freien schwefligen Säure arbeiteten wir ein polarographisches Verfahren aus, bei dem im Gegensatz zur jodometrischen Methode die koordinativ gebundene schweflige Säure nicht miterfaßt wird. Der verhältnismäßig große apparative Aufwand bei der Polarographie spricht jedoch gegen die Anwendung dieses Verfahrens in der routinemäßigen Weinanalyse. Es wird deshalb eine vereinfachte, aber recht genaue jodometrische Methode zur Bestimmung der freien schwefligen Säure vorgestellt, die geeignet ist, Aufnahme in die neue Allgemeine Verwaltungsvorschrift für die Untersuchung von Wein und ähnlichen alkoholischen Erzeugnissen sowie von Fruchtsäften zu finden, die an die Stelle der alten Amtlichen Anweisung getreten ist.Für die Untersuchungen wurden Mittel des Bundesernährungsministeriums zur Verfügung gestellt, wofür auch an dieser Stelle bestens gedankt sei.Die Arbeit stellt einen Ausschnitt dar aus der Diplomarbeit von D. Hess: Beitrag zur Bestimmung der schwefligen Säure im Wein (Universität Frankfurt/M. 1957) und der Dissertation von D. Hess: Über den Einfluß von schwefliger Säure und l-Ascorbinsäure bei der Weinbereitung (Frankfurt/M. 1960).     

Die quantitative Bestimmung einiger Hauptelemente in Eisenerzen und Flugst?uben mit Hilfe der spektrochemischen L?sungsanalyse

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung einiger Hauptelemente in eisenhaltigen Produkten (Oxidgemischen, Erzen, Flugstäuben) mit Hilfe der Lösungsanalyse mit Radelektroden beschrieben. Dabei erweist sich die Lösungsanalyse der Preßpastillenmethode hinsichtlieh der erzielbaren Genauigkeit etwa gleichwertig, jedoch in der Reproduzierbarkeit der Einzelwerte und in der Handhabung überlegen.Auszug aus der Diplomarbeit Kurt Schäfer, Aachen 1960.Dem Direktor des Institutes für Anorganische Chemie und Elektrochemie, Herrn Professor Dr. M. Schmeisser, danken wir an dieser Stelle für die freundliche Unterstützung mit Institutsmitteln.     

Photometrische Bestimmung von Phosphor- und Kiesels?ure aus einer L?sung

Zusammenfassung Es werden ergänzende Untersuchungen zur photometrischen Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure aus einer Lösung nach der Ammoniummolybdatmethode mitgeteilt. Neben der Festlegung der für die Bestimmung der beiden Stoffe zulässigen p_H-Bereiche in salz-, Schwefel- und salpetersaurer Lösung wird über die Ausschaltung einer Fehlermöglichkeit bei der Kieselsäurebestimmung, die immer dann auftritt, wenn Kieselsäure teilweise im polymerisierten Zustand vorliegt, berichtet.Es wird ferner auf die Vorteile und Unterschiede, die man bei Anwendung von Natriummolybdat an Stelle von Ammoniummolybdat erhält, hingewiesen und eine Arbeitsvorschrift zur Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure aus einer Lösung angegeben. Schließlich wird über die Anwendung dieser vorteilhaften Natriummolybdatmethode zur Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure in verschiedenen technischen Produkten berichtet.I. Mitteilung: diese Z. 151, 169 (1956).An dieser Stelle möchte ich Herrn Hans Bräuer für die sorgfältige Durchführung dieser Untersuchungen und der Fa. Th. Goldschmidt AG. für die Genehmigung zur Veröffentlichung dieser Arbeit danken.     

Die jodometrische Dead-stop-Chlorbestimmung und die Chlorcolorimetrie in der Wasserchemie

Zusammenfassung Die Genauigkeit einiger colorimetrischer und volumetrischer Methoden zur Bestimmung von wirksamem freiem Chlor in Wässern wird vergleichend untersucht. Dabei wird festgestellt, daß eine wirklich exakte Methode zur Bestimmung sehr geringer Chlorgehalte in Wasser wegen vorhandener zahlreicher Fehlerquellen bei der Herstellung der Chlorlösungen bestimmten Gehaltes und aus anderen Gründen noch nicht besteht. Es wird eine jodometrische Dead-stop-Mikromethode entwickelt, die es erlaubt, sehr geringe Mengen von Chlor in Wasser unter 0,3 mg/l mit einer Genauigkeit von ±0,004 mg/l zu ermitteln. Ihre Theorie wird dargelegt. Dadurch wird die Möglichkeit geschaffen, Vergleichslösungen und Farbskalen für die colorimetrische Chlorbestimmung sehr genau zu eichen und damit die Empfindlichkeit und Sicherheit dieser in der Wasseruntersuchung verwendeten Methoden zu steigern. Über diesbezügliche Versuche, besonders die colorimetrische Chlorbestimmung mit o-Tolidin und p-Phenylendiamin betreffend, wird berichtet. Die Geschwindigkeit der Farbbildungsreaktion mit o-Tolidin wird untersucht und der Einfluß äußerer Bedingungen bei dieser Methode geprüft. Störungen durch Eisengehalte der zu untersuchenden Wässer bei der Chlorbestimmung werden durch Herabsetzung des p_H-Wertes und Fluoridzusatz ausgeschaltet. Durch die Untersuchungen sind die Grundlagen für eine Normalisierung der Bestimmung des wirksamen Chlors in Trinkwässern geschaffen worden.Herrn Prof. Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstage gewidmet.     

Ein Beitrag zur Silicatanalyse

Zusammenfassung Die gepulverte Substanz wird mit Flußsäure oder saurem Ammoniumfluorid und anschließend bei nicht zu hoher Temperatur mit Oxalsäure abgeraucht. Die nunmehr vorliegenden Carbonate und Oxyde (z. T. noch Oxalate) der Metalle werden in heißer Salzsäure aufgenommen; dann wird die Lösung mit etwas Perhydol versetzt, fast zur Trockene eingeengt und nach Zugabe von 96%igem Alkohol mittels Schaffgotschscher Lösung gefällt. Hierbei scheiden sich sämtliche Kationen bis auf die der Alkalimetalle ab. Es wird filtriert. Nach Eindampfen des Filtrates wird der Rückstand schwach geglüht; damit sind die Alkalichloride zur Auswaage bereit. Der Filterrückstand wird in Salzsäure gelöst. In der Lösung können die üblichen Trennungen ohne jeden zusätzlich eingeführten Ballaststoff durchgeführt werden.In vielen Fällen ist eine sehr genaue Bestimmung der Kieselsäure durch Differenzbildung möglich. Der ursprünglich für Gläser einfacher Zusammensetzung entwickelte Analysengang wurde mit Vorteil auch bei Mineralanalysen angewandt. Es ist zu erwarten, daß er bei geeigneter Modifikation auch anderwärts weitgehender Verwendung fähig sein wird.     

Photometrische Bestimmung kleinster Mengen von Anilin, o-Toluidin, m-Toluidin und p-Toluidin

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung kleinster Mengen von Anilin und o-, m-, p-Toluidin wurde ausgearbeitet. Das Prinzip der Methode beruht auf der Diazotierung der aromatischen Amine und Kupplung der entstandenen Diazoniumsalze mit dem Hydrochlorid des N-Äthyl-1-naphthylamins in wäßrig-äthanolischer Lösung unter Bildung der entsprechenden Azofarbstoffe. Der Kupplungsverlauf wurde eingehend untersucht und es wurden optimale Bedingungen für die quantitative Bildung der Azofarbstoffe festgesetzt. Die Werte der Extinktionen und die Lagen der Maxima sind in beträchtlichem Maße p_H-abhängig. Diese Abhängigkeit muß bei der Anwendung der Reaktion zur photometrischen Bestimmung der angeführten aromatischen Amine beachtet werden. Das Verfahren ist einfach und für Serienbestimmungen geeignet. Der relative Fehler der Bestimmung beträgt etwa 1%.Herrn C. Sc. Dipl. Ing. M. Matrka danke ich für wertvolle Ratschläge und Interesse an dieser Arbeit, Herrn V. Komínek für die sorgfältige Durchführung der spektralphotometrischen Messungen.     

Komplexometrische Phosphatbestimmung

Zusammenfassung In Mitteilung I ist ein Verfahren für die maßanalytische Bestimmung von Phosphat in reinen Lösungen von Phosphorsäure oder Alkaliphosphaten beschrieben worden, bei dem Phosphat als Ammoniumzinkphosphat gefällt und nach der Auflösung von Ammoniumzinkphosphat Zink komplexometrisch titriert wird.In Mitteilung II wird dieses Verfahren auf technisch wichtige Produkte angewendet. Bei dieser Anwendung sind der maßanalytischen Bestimmung Aufschlüsse und Fällungen von Ammoniumphosphormolybdat bzw. Ammoniummagnesiumphosphat vorgeschaltet.Es werden Arbeitsvorschriften für die Überführung von Ammoniumphosphormolybdat bzw. Ammoniummagnesiumphosphat in Ammoniumzinkphosphat gegeben, das nach der Auflösung wie in Mitteilung I titriert werden kann.Die Leistungsfähigkeit des Verfahrens wird diskutiert. Es ist schneller als ein Verfahren mit gravimetrischer Endbestimmung. Es ist zur Serienanalyse geeignet.Die Untersuchung wurde mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt.I. Mitteilung: H.Buss, H. W.Kohlschütter u. M.Preiss: diese Z.193, 264 (1963).     

Neue Reaktionen zum Nachweis und zur quantitativen photometrischen Bestimmung kleiner Nickelgehalte

Zusammenfassung Nickel(II)-ionen lassen sich in neutralen bis schwach basischen Lösungen in Gegenwart von Pyridin-2,6-diacetoxim oder syn-Phenyl-2-pyridylketoxim mit Kaliummetaperjodat oder anderen Oxydationsmitteln zu Nickel(IV)-chelaten der genannten Pyridinderivate oxydieren, deren tief blaue bzw. blaugraue Farbe zur Bestimmung kleiner Nickelgehalte ausgenutzt wird. Größere Beimengungen von Fremdionen stören die Bestimmung.Ich danke Frl.Annette Schendekehl für ihre Mithilfe bei den Experimenten.     

Das analytische Verhalten kleinster Chrommengen

Zusammenfassung Mit Hilfe radioaktiven Chroms konnte gezeigt werden, daß durch Extraktion mit Methylisobutylketon, ferner durch Ausschütteln mit Acetylaceton unter Zugabe von Butylamin Cr in sehr kleinen Mengen abgetrennt werden kann. Durch Mitfällung an Oxydhydrate kann eine Anreicherung aus verdünnten Lösungen erfolgen. Bei der Abtrennung kleinster Chromgehalte müssen Verluste durch Anwendung der Isotopenverdünnungsmethode kontrolliert werden.Zur Bestimmung kleinster Chrommengen eigenen sich die colorimetrische Bestimmung in Capillarküvetten und die biamperometrische Messung an Au-Elektroden. Flammenphotometrie und Polarographie kommen für etwas größere Mengen in Frage.Teil I: Beyermann, K.: diese Z. 190, 4 (1962).Herrn Prof. W. Geilmann und Herrn Prof. R. Bock möchte ich für Ratschläge und Diskussionsmöglichkeiten danken. Herrn Prof. F. Strassmann und Herrn Priv.-Doz. G. Herrmann sei für die Möglichkeit der Benutzung radiochemischer Hilfsmittel herzlich gedankt.Die Deutsche Forschungsgemeinschaft unterstützte die Untersuchungen in dankenswerter Weise durch ein Habilitandenstipendium.     

Ascorbinometrische Bestimmung von Kupfer(II)-ionen

Zusammenfassung Es wurden mehrere Titrationsverfahren zur direkten reduktometrischen Bestimmung der Kupfer(II)-ionen mit Hilfe von Ascorbinsäuremaßlösung ausgearbeitet. Von den in verschiedenen Medien wie Mohrschem Salz + Kaliumrhodanid, Kaliumbromid + Natriumacetat, Natriumchlorid + Natriumacetat und schließlich Ammoniumchlorid + Natriumacetat durchführbaren Titrationen eignet sich die zuletzterwähnte am besten für praktische Analysenzwecke. Das Verfahren steht in bezug auf Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der jodometrischen Bestimmung nicht nach, wird nur durch wenige Ionen gestört, und die zur Anwendung kommenden Reagentien sind alle sehr billig. Die ascorbinometrische Titration läßt sich visuell und unter Anwendung potentiometrischer Endpunktsanzeige im Makro- oder Mikromaße gut durchführen.Für die Ausführung einiger Versuche sagen wir Frau I. Buzás und Herrn Gy. Liptay verbindlichen Dank.     

Chromatographische Bestimmung kleiner Mengen o-Kresol in Kresolgemischen

Zusammenfassung Es wird eine Analysenmethode beschrieben zur Bestimmung kleiner Mengen o-Kresol in Mischungen mit m- und p-Kresol, welche außerdem noch kleine Mengen Phenol, o-Äthylphenol, sowie von Xylenolen enthalten können. Die Methode beruht auf folgender Grundlage. Die Phenole werden mit diazotiertem p-Nitranilin gekuppelt, das Farbstoffgemisch auf Al₂O₃-Säulen chromatographiert und der abgetrennte o-Kresolfarbstoff mit einem geeigneten Photometer gemessen. Mengen von einigen Prozenten o-Kresol bis herunter zu weniger als einem Zehntelprozent lassen sich mit dieser Methode exakt bestimmen, ohne daß die obengenannten Beimengungen stören.Der Verfasser dankt dem Leiter des Laboratoriums Herrn Dr. E. van Hulle für wertvolle Ratschläge, Herrn Dr. H. Hoyer für die ultrarotspektrographischen Bestimmungen mit dem Doppelstrahlapparat Modell 21 der Perkin-Elmer Corp. und Herrn Dr. A. Wadenklee für die Nachprüfung der übrigen Methoden, insbesondere die eingehende Bearbeitung der Kondensationsmethode mit Benzaldehyd.     

Zur potentiometrischen Bestimmung des Kupfers neben gro?en Eisenmengen, insbesondere in Kiesabbr?nden, mit Chrom(II)-salz

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Kupfers in sehr eisenreichen Proben, insbesondere zur serienmäßigen Bestimmung in Pyritabbränden wird das potentiometrische Verfahren nach Zintl und Schloffer vorgeschlagen. Der Abbrand wird mit Salzsäure und KClO₃ gelöst, das Kupfer vom größten Teil des Eisens durch Zementierung mit Elektronmetall abgetrennt und das zementierte Kupfer nach Filtration und Verglühen des Filters durch Titration mit Chrom(II)-sulfat bestimmt. Die Genauigkeit des Verfahrens beträgt 1–2% relativ.Diese Untersuchung bildet ein Beispiel dafür, daß in der analytischen Chemie durchaus kein Mangel an akademischen Methoden besteht, daß aber in den meisten Fällen deren Anwendung auf die praktische Analyse nicht ohne weiteres möglich ist. Wir widmen diese Arbeit Wilhelm Geilmann, der in seinen Arbeiten stets die Verbindung von Methode und Praxis pflegte.Der früheren Deutschen Wirtschaftskommission, der jetzigen Staatlichen Plankommission der Deutschen Demokratischen Republik, Zentralamt für Forschung und Technik, danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.     

Ma?analytische Bestimmung von Phosphor und Arsen in unlegiertem Stahl nach dem Differenzverfahren mit Chinolinammoniummolybdat

Zusammenfassung Es wird ein Schnellverfahren zur maßanalytischen Bestimmung von Phosphor und Arsen in unlegiertem Stahl beschrieben. Phosphor und Arsen werden mit Chinolinmolybdat gefällt, der Niederschlag in 0,1n Natronlauge gelöst und durch Rücktitration des NaOH-Überschusses mit 0,1 n Salzsäure die Summe von Phosphor und Arsen bestimmt. Phosphor allein wird auf analoge Weise mit Ammoniummolybdat bestimmt und aus der Differenz der Arsengehalt berechnet. Es können Gehalte bis herab zu 0,001% P bzw. 0,001% As mit einem mittleren Fehler von ±0,0002% P bzw. ±0,0005% As bestimmt werden. Der Zeitbedarf für die gleichzeitige Bestimmung von Phosphor und Arsen beträgt 20 min.Herrn R. Seiler danken wir für die sorgfältige Ausführung der zahlreichen Versuche.     

Die mikrogravimetrische Bestimmung des Kaliums als Tetraphenylborkalium

Zusammenfassung Die von Raff und Brotz ausgearbeitete Bestimmung des Kaliums mit Tetraphenylbor-Ion wird als Mikromethode beschrieben. Kaliummengen von 40–1000 Mikrogramm werden auf wenige Mikrogramm genau erhalten. Die Bestimmung ist rasch und einfach durchzuführen und gibt gute ResultateHerr Prof. Dr. G. Wittig (Tübingen) und Herr Dr. P. Rait haben die Arbeit durch eine anregende Korrespondenz gefördert. Die Durchführung der ersten Untersuchungen ermöglichte mir Herr Prof. Wittig duroh Überlassung von Reagens. Weitere Mengen desselben hat mir die Herstellerfirma Heyl & Co., Hildesheim, in großzügigster Weise zur Verfügung gestellt. Allen Genannten sei für die Forderung der Arbeit der herzlichste Dank ausgesproohen.     

Photometrische Chrombestimmung

Zusammenfassung Dreiwertiges Chrom setzt sich in schwach sauren, heißen Lösungen mit dem Anion der Pyridin-2,6-dicarbonsäure rasch und quantitativ zum violetten Bis-(pyridin-2,6-dicarboxylato)-chromat(III) um, dessen Lichtabsorption bei 550 nm zur genauen Bestimmung von Chromkonzentrationen zwischen 5 und 250 g/ml ausgenutzt werden kann. Die meisten Kationen und Anionen stören die Bestimmung nicht. Störungen durch Kobalt, Nickel und dreiwertiges Eisen lassen sich, wenn die ungefähre Konzentration dieser Elemente bekannt ist, rechnerisch eliminieren. Das Verfahren liefert bei der Bestimmung des Chroms in legierten Stählen sehr gute Werte.Ich danke Frl.Sigrid Altfeld, Frl.Ingeborg Goersmeyer und Frl.Annette Schendekehl für ihre sorgfältige experimentelle Mitarbeit.     

Eine Glaselektrode zur Indizierung der direkten Kaliumtitration mit Calciumtetraphenyloborat

Zusammenfassung Eine Glaselektrode, bestehend aus 62% SiO₂, 33% Na₂O und 5% Al₂O₈, wurde auf ihre Eignung als Indicatorelektrode bei der direkten maßanalytischen Bestimmung des Kaliumions mit Tetraphenyloborat untersucht. Da Natriumionen schon in sehr geringer Konzentration stören, wurde die Titration mit Calciumtetraphenyloborat durchgeführt. Der Potentialsprung im Äquivalenzpunkt ist zuverlässig feststellbar, und die Genauigkeit dieser Methode ist befriedigend. Auch große Mengen an Calcium und Magnesium beeinflussen die Titration nicht.Herrn Dr. H. Hoppe, Forschungsleiter der Zentralen Forschungsstelle für die Kali-Industrie Sondershausen, sowie Herrn Hans Wessel, wissenschaftlicher Mitarbeiter im VEB Jenaer Glaswerk Schott & Gen., möchten wir für ihr Interesse an diesen Untersuchungen unseren herzlichsten Dank aussprechen. Die Zentrale Forschungsstelle für die Kali-Industrie stellte uns in großzügiger Weise Forschungsmittel zur Durchführung unserer Arbeiten zur Verfügung. Die Glasschmelzen wurden vom VEB Jenaer Glaswerk Schott & Gen. unentgeltlich durchgeführt.     

Beitrag zur Trennung des Urans von Thorium mittels Ionenaustausches und zur fluorimetrischen Uranbestimmung

Zusammenfassung Es wird eine Uran-Thoriumtrennung mittels des stark basischen Anionenaustauschers Amberlite IRA 400 beschrieben. Uran(VI) läßt sich von Thorium und einer Reihe anderer Kationen dadurch trennen, daß es mit 6,5n Salzsäure einen negativ geladenen Komplex bildet, der am Austauscherharz sorbiert wird, während Thorium keinen Komplex bildet und daher nicht sorbiert wird. Uran wird mit 1 n Salzsäure eluiert.Zur Bestimmung des Urans wird eine genaue und empfindliche fluorimetrische Bestimmung angewendet, die durch Einfachheit und Billigkeit der dazu verwendeten Apparate gekennzeichnet ist.Das Verhalten anderer Kationen unter den Bedingungen der Trennung wurde qualitativ studiert und die Möglichkeit der Trennung des Urans und Thoriums von den erwähnten Kationen diskutiert.Herrn Prof. Dr. L. Schmid, Wien, zum 60. Geburtstag gewidmet.Für die Gewährung eines Stipendiums zur Ausführung der vorliegenden Arbeit an eine von uns (M. P.), sei der Österreichischen Gesellschaft für Mikrochemie der beste Dank ausgesprochen.Herrn Prof. Dr. F. Hecht, der diese Arbeit ermöglichte, sei für seine stete Hilfe herzlich gedankt.