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高效液相色谱手性固定相对有机磷化合物对映异构体拆分的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
到目前为止,有关利用高效液相色谱手性固定相直接拆分含碳手性中心化合物的对映异构体的报道已有很多,方法也日趋成熟。而用于直接拆分含磷手性中心化合物的对映异构体的报道还很少见到。在国内,上海药物所的徐修容等人开展了HPLC手性固定相的研究,制备了多种类型的手性固定相。本文则利用他们提 相似文献
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手性药物哌醋甲酯和沙丁胺醇的毛细管电泳分离 总被引:3,自引:0,他引:3
1引言手性药物的拆分一直是色谱领域的研究热点。毛细管电泳的高效、快速、运行成本低的优点为手性化合物的拆分提供了高效的分离方法。哌醋甲酯和沙丁胺醇分别是一种抗抑郁药和支气管扩张剂,常以外消旋体的形式在市场销售。本文以环糊精及其衍生物为手性选择剂,在毛细管区带电泳分离模式下拆分了手性药物哌醋甲酯(methylphenidate)和沙丁胺醇(albuterol),考察环糊精类型和浓度、缓冲溶液性质、分离电压以及有机添加剂等对两种手性药物分离的影响,其中哌醋甲酯对映体为毛细管电泳首次拆分。2实验部分2.… 相似文献
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用高效液相色谱手性固定相法拆分芳香仲醇及芳香乙二 醇类手性化合物 总被引:4,自引:0,他引:4
在ChiralcelOD和ChiralcelOJ两支多糖类手性固定相上,以各种不同配比的正己烷-异丙醇为洗脱剂对38种带有不同取代基的芳香仲醇及芳香乙二醇类手性化合物的对映体进行拆分,考察了这些外消旋体在这两支手性柱上的色谱行为。结果表明,扬长避短一柱对这些化合物的拆分能力与化合物取代基的性质和位置有关,这些化合物与手性固定相之间的氢键作用和π-π作用是影响手性拆分的重要原因。拆分方法已应用于潜手性酮不对称还原产物的光学纯度的鉴定,并取得了很好的效果。 相似文献
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键合型纤维素类手性固定相高效液相色谱法拆分对映异构体 总被引:3,自引:0,他引:3
制备了一种键合型纤维素-三苯基氨基甲酸酯手性固定相。在正相色谱条件下,拆分了九种结构不同的外消旋对映体,实验发现,在流动相中添加四氢呋喃有利于手性化合物拆分,而衍生化官能团可参与手性识别过程,在反相色谱条件下,此固定相同样具有手性拆分能力。研究结果表明,随着流动相中乙腈浓度的增加,对映体的保留值明显减小,但对映异构体的选择性却变化不大。在流动相中使用低pH值,能有效抑制酸性化合物的解离,从而显著增强其手性识别能力;对于中性化合物,流动相中pH对手性分离影响不大。 相似文献
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利用手性Chiralcel OD柱高效液相色谱对一系列苯丙氨酸酯类衍生物对映异构体进行了拆分,获得了良好的分离结果。讨论了化合物的结构对拆分效果的影响。 相似文献
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研究了以石英晶体微天平(QCM)手性识别结果预测手性选择剂对外消旋物的手性识别能力的新方法。经过两步组装方式将手性选择剂L-苯丙氨酸(L-Phe)组装到QCM电极表面。通过检测电极共振频率、接触角和X射线光电子能谱的变化对组装结果进行了表征。应用蒸气扩散分子组装(VDMA)方式检测L-Phe修饰QCM电极对L-扁桃酸(MA)的手性识别能力,其手性识别选择性系数约为8。随后用L-Phe作为拆分剂试验了非对映体盐结晶法拆分手性扁桃酸,并优化了手性拆分条件。结果显示,以L-Phe作为拆分剂进行非对映体盐结晶法拆分手性扁桃酸的结果与QCM手性识别结果高度吻合,表明QCM手性识别可用作辅助筛选和预测非对映体盐结晶手性拆分法的手性拆分剂。 相似文献
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论述了动态动力学拆分的原理,介绍了化学酶法拆分消旋体胺类化合物的反应和近年来的研究进展;指出手性胺是构成许多中间体的基础化合物,化学酶法动态动力学拆分是制备单一手性胺类化合物的重要方法. 相似文献
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高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分酪氨酸甲酯对映体 总被引:2,自引:0,他引:2
分别将β-环糊精、羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,研究了酪氨酸甲酯对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH和手性流动相添加剂浓度对手性拆分的影响,建立了β-环糊精手性流动相添加剂法拆分酪氨酸甲酯对映体的方法。 相似文献
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采用直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱建立了13种黄酮类化合物对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相比例、三氟乙酸(TFA)的添加及醇的种类对手性识别的影响。以正己烷-异丙醇(乙醇)-三氟乙酸(75∶25∶0.1)为流动相,于流速为0.5 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为290 nm条件下,在直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱上成功拆分了13种黄酮类化合物对映体。研究表明,直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱在拆分手性黄酮类化合物及结构相似物上具有极大的潜力。 相似文献
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高效液相色谱中乙基纤维素手性固定相研究 总被引:3,自引:2,他引:1
对映异构现象广泛存在于自然界中,由于对映异构体分子之间具有不同的光学性能和生物活性,因而外消旋体的拆分在药学和生物学等领域具有十分重要的意义.在手性拆分中,高效液相色谱是最普遍使用的方法之一,而其中又以手性固定相法最为常用[1].在众多手性固定相中,各种多糖及其衍生物,特别是纤维素和直链淀粉的衍生物因具有很好的手性识别能力而得到了广泛研究[2-3].但到目前为止,我们还未见乙基纤维素手性固定相的报道.本文制备了乙基纤维素手性固定相,并在正相、反相以及极性有机溶剂的流动相条件下,对15种手性化合物的拆分情况进行了探究,其中9种得到了不同程度的分离,研究结果表明该手性固定相具有较好的手性拆分能力. 相似文献
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设计和制备了一种用于手性化合物的高效液相色谱拆分的新型手性固定相(CSP)。该固定相以构象刚性的L-脯氨酸为手性选择子,经引入保护基、萘酰胺化、加氢脱保护基、酰胺化和与LiChrosorbNH25μm微粒硅胶偶联等5步反应而制得。在此CSP结构中引入萘酰胺,可增强CSP和手性溶质之间的π-π相互作用,以提高该CSP的对映体选择性。报道了4种N-3,5-二硝基苯甲酰-DL-氨基酸甲酯对映体色谱拆分的初步结果,对映体选择性在1.04~1.18之间。色谱拆分条件的优化和该固定相的应用将有待于进一步研究。 相似文献
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手性选择体涂敷薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔 总被引:2,自引:0,他引:2
采用手性选择体涂敷薄层色谱方法,拆分了盐酸普萘洛尔对映体,考察了β-环糊精、羟丙基-β-环糊精以及(2R,3R)-酒石酸-二-烷基酯等多种手性选择体拆分效果,得到手性选择体涂敷薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔对映体最佳条件:采用β-环糊精、羟丙基-β-环糊精涂敷薄层色谱,以乙腈-仲丁醇混合溶剂作展开剂,展开剂中乙腈体积分数大于30%时,室温下展开均可拆分盐酸普萘洛尔对映体,并实现基线分离.实验同时发现,采用(2R,3R)-酒石酸-二-烷基酯涂敷薄层色谱拆分不能实现拆分.通过比较手性选择体结构,探讨了拆分机理. 相似文献