微波相转移催化合成DL—苯丙氨酸

在微波作用下,仅用1min便完成了苯甲醛亚胺的固—液相转移催化苄基化反应,然后经酸水解得到d1—苯丙氨酸,全程总产率为62.5×10(-2)。     

微波辐射相转移催化下水相合成α，α′-双亚苄基环烷酮

芳醛与环戊酮或环己酮在碳酸钠水溶液中，用微波辐射-相转移催化法合成α，α′-双亚苄基环烷酮。反应在0．5～7min内完成，产率高达80％～99％，后处理极为简便，是一种环境友好的绿色合成．     

微波辐射相转移催化制备高取代N-烷基化壳聚糖

微波辐射相转移催化制备高取代N-烷基化壳聚糖;壳聚糖;烷基化;微波辐射;相转移催化     

相转移催化法合成肉桂酸

用K2CO3作催化剂、PEG 400作相转移催化剂,对肉桂酸的合成工艺进行了研究.最佳条件为n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)=1∶3.25∶1,10mLPEG 400/0.1mol苯甲醛,反应时间1h,反应温度140～150℃,收率可达77.4%.     

微波相转移催化氧化法合成氯代苯甲酸

在相转移催化剂存在下，用微波辐射快速合成氯代苯甲酸。考察了微波辐射功率、辐射时间、相转移催化剂对反应的影响。实验证明：在455W的微波辐射下，以季铵盐A-1为相转移催化剂，反应3min，对氯苯甲酸、邻氯苯甲酸的产率分别达72．5％和71．8％。     

聚乙二醇相转移催化法合成查耳酮

以聚乙二醇(polyethyleneglycol,PEG)为相转移催化剂进行了苯甲醛与苯乙酮的克莱森–施密特(Claisen-Schmidt)缩合反应,并就聚乙二醇用量、聚乙二醇相对分子质量和溶剂种类等影响因素进行了条件实验,在较优化的合成条件下,查耳酮产率可达80%。     

微波辐射和相转移催化合成β-甲基-β-硝基对羟基苯乙烯

在微波辐射和相转移催化剂存在的条件下,利用Henry反应,快速合成了β-甲基-β-硝基对羟基苯乙烯。考察了微波辐射功率、辐射时间、不同种类的相转移催化剂、反应物摩尔比等因素对收率的影响。结果表明：对羟基苯甲醛50mmol,n(对羟基苯甲醛)：n(硝基乙烷)=1：2,微波辐射功率195W,辐射时间5min,PEG-800 2．5mmol(对羟基苯甲醛的5mol％),以冰乙酸／醋酸铵为缩合剂,收率70．5％。     

相转移催化法合成β-内酰胺

β-内酰胺类化合物是最重要的抗生素之一。近年来还发现简单的单环β-内酰胺化合物具有抗菌或抑制β-内酰胺酶的作用,可以     

聚乙二醇相转移催化羧酸酯的合成

聚乙二醇相转移催化羧酸酯的合成谢筱娟，杨高升，杨富国，宋雪清（安徽师范大学化学系芜湖２４１０００）关键词聚乙二醇，相转移催化，酰化反应，羧酸酯通常羧酸酯的制备是利用醇与羧酸、酰氯或酸酐反应，但这个方法对有立体位阻的醇不太适宜［１］，为此，为寻找好的方...     

相转移催化与微波辐射合成三(2-氰乙基)胺

将微波辐射与相转移催化技术相结合,在加压密闭容器中,以氨水和丙烯腈合成了配位中间体三(2-氰乙基)胺,产率为61.2%,合成时间比传统方法缩短了8倍;在微波辐射下,产率为67.2%,合成时间缩短约90倍.对产物进行了元素分析,IR,¹H-NMR,ES-MS,及TG-DTA表征.     

微波促进酸性离子液体催化水杨酸酯化

用自制的硫酸氢1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑([MIMPS]HSO4)酸性离子液体作为水杨酸与醇的酯化反应催化剂,考察了温度、时间、物料配比和离子液体用量等因素对酯化反应的影响,优化的最佳反应条件为: 微波辐射时间20 min,反应温度95 ℃,醇与酸摩尔比3∶1(水杨酸的量为0.02 mol),[MIMPS]HSO4用量10 mmol,水杨酸甲酯的产率和选择性分别为91.9%和99.0%。 离子液体回收循环使用4次,催化效率不变。 与热催化酯化反应相比,微波辐射可缩短反应时间;水杨酸与不同碳链醇的酯化产率随着碳链的增加而降低,同碳链的伯醇酯化率比仲醇高。     

微波辐射下肉桂酸的合成研究

研究了微波辐射下肉桂酸的Knoevenagel-Doebner合成新方法。以工本甲醛为反应底物,丙二酸为试剂,吡啶作溶剂,苯胺作催化剂,考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、微波功率、反应时间、催化剂用量等对反应的影响。经正交实验设计得到最佳反应条件：丙二酸用量为2．510g,丙二酸与苯甲醛摩尔比1．20,苯胺用量0．26mL,微波功率464W,反应时间19min,肉桂酸的产率几乎是定量的。经重结晶后,精产率为67．17％,并分析了有关原因。结果表明,微波技术用于肉桂酸的合成,操作简便、反应迅速、收率高,具有一定的应用价值。     

手性催化剂环二肽类化合物的微波合成

以L-苯丙氨酸或L-亮氨酸为起始原料,经过氨基保护和羧基酯化得到N-苄氧羰基-L-广苯丙氨酸-对硝基苯酯(4a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-对硝基苯酯(4b);4在三乙胺作用下与L-组氨酸甲酯盐酸盐缩合得到直链二肽N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸-L-组氨酸甲酯(5a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-L-组氨酸甲酯(5b);Pd/C催化5脱掉保护基后在微波辐射下,经环化反应合成了手性催化剂环二肽(6a或6b),其结构经1H NMR和IR表征.重点考察了由5合成6的反应条件.结果表明,以甲醇为溶剂,于65 W辐射120 min,6a和6b的产率分别达到90%和68%.     

Synthesis of Nitriles from Aldoximes Using Silica Gel as Catalyst Under Microwave Irradiation

Abstract

A rapid and efficient synthesis of nitriles via dehydration from the corresponding aldoximes has been carried out in the presence of Silica gel as catalyst under microwave irradiation in 83–95% yield.     

One—pot Synthesis of 3,4—dihydropyrimidin—2（1H）—one Using TsOH as a Catalyst under Microwave Irradiation

A series of Biginelli compounds was synthesized using TsOH as a catalyst under microwave irradiation.This simple method provided the title compounds in 86%-98% yields by the reaction of aromatic aldehydes with 1,3-carbonyl compound and urea.The structure of 40 was determined by single crystal Xray diffraction analysis.     

Efficient One-Pot Synthesis of Polyhydroquinoline Derivatives Using Silica Sulfuric Acid as a Heterogeneous and Reusable Catalyst Under Conventional Heating and Energy-Saving Microwave Irradiation

An efficient Hantzsch four-component condensation reaction for the synthesis of polyhydroquinoline derivatives was reported under two conditions: solvent-free conventional heating and energy-saving microwave irradiation. The process is simple and environmentally benign, and the use of a heterogeneous and reusable catalyst, high yields, and short reaction times are the key features of this protocol.     

磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯

用磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯，考察了诸因素对酯化率的影响，产品经IR鉴定。确定酯化反应的最佳条件为：癸二酸50mmol，n(癸二酸)：n(正丁醇)=l：4，催化剂0．5g(反应物总质量的1．7％)，反应时间2h，酯化率达96．46％。     

猪去氧胆酸分子裂缝的微波合成

在微波无溶剂辐射条件下,以猪去氧胆酸为隔离基,芳香族化合物为手臂合成了一类新型手性分子裂缝,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析确证.考察了微波辐射条件对反应的影响,结果表明,以固体K2CO3为载体,于460 W辐射4 min,收率最高(90%).     

脱氧胆酸裂口分子的微波合成

以固体K2CO3为载体,在微波辐射无溶剂条件下,脱氧胆酸甲酯与芳酰氯反应合成了9个新的脱氧胆酸裂口分子人工受体,其结构经1H NMR,IR,MS及元素分析表征.