鹰爪乙素的化学结构

鹰爪乙素是从鹰爪中分出的另一种活性成分,分子式C₁₅H₂₆O₃。根据化学降解及光谱分析,证明其结构为Ⅰ式所示。     

汉防己甲素全合成研究进展

汉防己甲素是防己科千金藤属植物粉防己中分离提取的双苄基异喹啉类生物碱,已作为临床药物用于抗风湿及阵痛、抗肺癌、抗矽肺。基于粉防己产量的限制及汉防己甲素的需求量增加,深入开展汉防己甲素的全合成研究势在必行。本文按照合成策略,对汉防己甲素的全合成方法进行了综述。      

鹰爪丙素和鹰爪丁素的结构

本文从植物鹰爪根的酒精提取物中,分离得到一个新的过氧倍半萜醇,即鹰爪丙素(3)和一个倍半萜醇鹰爪丁素(4),通过波谱分析和化学转化确定了它们的结构。     

抗疟倍半萜过氧化物青蒿素和鹰爪素A的全合成

青蒿素和鹰爪素A是从中药中分离的两个含过氧基团的抗疟活性组分。特别是青蒿素已成为新型的抗疟药物,因而引起合成化学家的极大兴趣。现对该两个化合物的全合成作一综述。     

白杨素肉桂酸酯及其衍生物的合成

选取肉桂酸衍生物和白杨素为原料,以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐为缩合剂,4-二甲氨基吡啶为催化剂,二氯甲烷为溶剂,经Steglich酯化反应合成了14个白杨素肉桂酸酯（其中12个新化合物）,收率43.4%~95.1%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和LC-MS（ESI）表征。     

超分子有序聚集凝固液相微萃取及其对五味子中木脂素类化合物的测定及质量评价

通过分析比较漂浮有机液滴凝固液相微萃取(SFODLPME)对木脂素类化合物萃取前后紫外光谱的变化, 提出了超分子有序聚集凝固液相微萃取(SSMOALPME)机理; 建立了简单、 快速、 灵敏的SSMOALPME高效液相色谱法(HPLC)同时测定中药五味子中5种低丰度木脂素类化合物含量的方法, 并对不同产地五味子的质量进行比较和评价. 在最佳的SSMOALPME条件下, 测得五味子醇甲, 五味子酯甲, 五味子甲素, 五味子乙素和五味子丙素的线性范围分别为2.48×10^-3~6.21, 2.27×10^-3~28.5, 2.31×10^-3~28.8, 2.27×10^-3~5.69和1.05×10^-3~5.25 μg/mL; 检出限分别为0.4, 0.4, 0.4, 0.08和0.08 ng/mL; 日内及日间精密度RSD<9.7%; 药材中分析物的回收率为91.9% ~104.7%; SSMOALPME对5种分析物的富集倍数分别在39 ~529倍之间. 本法测定结果与药典法测定结果相比无显著差异(P=95%). SSMOALPME方法的提出为液相微萃取的理论研究奠定了基础, 为反映中药多成分、 多靶点及协同作用的特性, 建立科学的质量控制方法提供了理论依据和实验基础.     

延胡索己素、壬素、癸素和子素的结构鉴定

延胡索(Corydalis turtshnninovii Bess.f.Yanhusuo Y.H.Chou et C.C.Hsü)^*块茎又称元胡,能活血散瘀,利气止痛.药用主要作为镇痛药.赵承嘏^[1]曾从其块茎中分得十三种生物碱,分别命名为延胡索素甲、乙、丙、丁、戊、己、庚、辛、壬、癸、子、丑和寅.其中甲素鉴定为紫堇碱,丙素为普鲁托品,丁素为l-四氢黄连碱,戊素为dl-四氢黄连碱,己素为l-紫堇单酚碱,庚素为d-紫堇球碱,寅素为a-别隐品碱.黄鸣龙^[2]除证明乙素为dl-四氢巴马汀外,还分得黄连碱和去氢紫堇碱.     

贝母植物碱研究 Ⅻ——贝母素甲、贝母素乙及西贝素第三氧原子的功能。贝母素甲的硒脱氢及贝母素乙的氧化与脱氧

贝母素甲、贝母素乙及西贝素的第三个氧原子功能,是属于叔醇羟基。贝母素甲在340—350°直接用硒脱氢,得到Veranthridine(Ⅲ),与由西贝素用同法降解所得主要产物相同。因此更进一步证明,贝母素甲及贝母素乙的骨架,与西贝素的骨架,确是相同;也证明了前次所提出的骨架(Ⅳ),并肯定了C_(20)上甲基的位置。贝母素乙用铬酸氧化,得贝母酮。由此证明贝母素乙中,有一仲醇羟基。贝母酮脱氧后,得一不含氧的饱和胺,可能是贝母素甲及乙的母核,命名为贝母原碱(Ⅴ)。     

白杨素甘氨酸类化合物的合成及抗癌活性

以白杨素为起始原料, 通过卤代和水解反应制得中间产物7-O-羧烷基化的白杨素衍生物(6~9); 然后以1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亚胺(EDCI)、 1-羟基苯并三氮唑(HOBt)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化体系, 4个中间产物分别与甘氨酸甲酯盐酸盐进行酰胺缩合反应, 制得白杨素甘氨酸甲酯类化合物12~15; 化合物12~15在pH=10~11和室温下水解得到相应的白杨素甘氨酸类化合物(16~19). 所有目标化合物的结构均经 ¹H NMR, ¹³C NMR, IR以及MS确认. 以顺铂为阳性对照药物, 采用噻唑蓝比色(MTT)法检测了目标化合物对人肝癌细胞HepG2和人胃癌细胞MGC-803的体外增殖抑制作用. 结果表明, 目标化合物14~16, 18和19的体外抗肿瘤活性明显强于白杨素, 且化合物18(IC₅₀=4.36 μmol/L)对MGC-803细胞的增殖抑制作用强于阳性药物顺铂(IC₅₀=4.40 μmol/L).     

一测多评高效液相色谱法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

建立一测多评高效液相色谱法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法,并验证该法的可行性和准确度。通过Plackett-Burman设计考察流动相中甲醇比例、流动相流量、柱温、进样体积对五味子醇甲色谱峰分离度的影响,确定流动相中甲醇比例、柱温为关键分析参数（P<0.05）。通过中心组合设计优化关键分析参数,建立色谱分析条件：以甲醇-水（体积比为70∶30）溶液作为流动相进行洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为254 nm,进样体积为10μL。以五味子醇甲为内参物,分别建立五味子甲素、五味子乙素与五味子醇甲的相对校正因子,计算各成分含量,实现一测多评。采用外标法测定五味子甲素、五味子乙素含量,比较外标法的实测值与一测多评法预测值之间的差异,以验证一测多评法的准确度及可行性。五味子中五味子醇甲与五味子甲素、五味子乙素的相对校正因子分别为1.039、1.246。五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素色谱峰面积与质量浓度在5～500μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。样品加标回收率分别为100.1%、100.6%、100.3%,...